專利名稱：沙棘葉總黃酮提取工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從沙棘葉中提取總黃酮的工藝。
背景技術：
目前國內外大量的臨床實驗研究證明，沙棘總黃酮具有抗心肌缺血、降血脂、抗腫瘤、調節(jié)免疫系統(tǒng)等多種藥理功能。近年又發(fā)現(xiàn)沙棘黃酮清除超氧陰離子和羥基自由基的作用比維生素E還強，抗衰老功能十分明顯。因此，需要獲得大量廉價的沙棘黃酮以滿足臨床需求。沙棘葉含豐富的黃酮成分，甚至其含量高于沙棘果實。從沙棘葉中提取黃酮，目前國內外已有報道，但其提取工藝較復雜，產品成本仍較高。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單，適合工業(yè)化生產的從沙棘葉中提取沙棘黃酮的工藝。
本發(fā)明的技術方案為將沙棘葉干燥后粉碎，在60～100℃溫度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取時間為40～120分鐘，將提取液合并，過濾，直接通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，用水洗至餾出液為無色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脫，洗至無黃酮流出時停止洗脫，收集餾出液，回收乙醇得黃酮溶液，減壓濃縮至粘稠狀，干燥、粉碎，得黃酮粉。
本發(fā)明工藝中熱水提取液過濾之后可減壓濃縮至相當0.3～1.5g沙棘干葉/mL液體，加酒精或澄清劑使混合液沉淀完全，過濾除去沉淀，濾液通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，水洗后乙醇洗脫液，回收乙醇，得黃酮溶液，濃縮至粘稠狀，干燥粉碎，得黃酮粉。
本發(fā)明工藝中直接通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，水清洗時的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，用50～95％乙醇洗脫的流速為0.2～2.0BV/h最好0.5～1.0BV/h)。
本發(fā)明的積極效果如下采用本發(fā)明工藝從沙棘葉中提取總黃酮，不但工藝簡單，且提取成本低，適合工業(yè)化生產。沙棘葉含豐富黃酮成分，甚至其含量高于沙棘果實，采用本發(fā)明工藝獲得大量廉價的沙棘黃酮以滿足臨床需求。
具體實施例方式
本發(fā)明提取工藝如下沙棘鮮葉→陰干或曬干→粗粉碎→提取罐中熱水提取→提取液→過濾→大孔吸附樹脂塔→乙醇洗脫液→回收乙醇→濃縮→干燥→粉碎→沙棘黃酮粉→包裝。
本發(fā)明也可采取如下工藝過程沙棘鮮葉→陰干或曬干→粗粉碎→提取罐中熱水提取→提取液→過濾→減壓濃縮→酒精或澄清劑沉淀→過濾→濾液→大孔吸附樹脂塔→乙醇洗脫液→回收乙醇→濃縮→干燥→粉碎→沙棘黃酮粉→包裝。
本發(fā)明工藝將沙棘葉干燥后粉碎，在60～100℃溫度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取時間為40～120分鐘，將提取液合并，過濾，直接通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，用水洗至流出液為無色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脫，洗至無黃酮流出(用氨熏或FeCl3溶液試驗)，收集餾出液，回收乙醇即得黃酮溶液，濃縮至粘稠狀，干燥粉碎，得黃酮粉。
本發(fā)明工藝中熱水提取過濾之后，也可濃縮至相當0.3～1.5g沙棘干葉/mL液體，再加80～95％酒精或澄清劑沉淀，過濾除去沉淀，濾液回收酒精后通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，用水洗至無色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮至粘稠狀，干燥粉碎，得黃酮粉。
下面結合實施例將本發(fā)明作詳細介紹。
實施例1沙棘干葉，粗粉碎加入提取罐中，用15倍水在100℃下加熱提取2次，每次分別為80分鐘和120分鐘。提取液經過濾后，通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，流速為1.0BV/h(也可將提取液過濾后經減壓濃縮至相當0.3g沙棘干葉/mL液體，再加酒精或澄清劑如ZTC澄清劑或101澄清劑至沉淀完全，過濾除去沉淀，澄清劑的加入量為濃縮液重量的0.05％，濾液通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔)，用水以流速0.2BV/h洗至無色或淡棕色后，用50％乙醇洗脫其流速為1.0BV/h，用氨熏或FeCl3溶液檢測黃酮洗脫情況，洗至無黃酮流出時停止洗脫，收集餾出液，回收乙醇，即得黃酮溶液，再減壓濃縮至粘稠狀，在真空干燥器中干燥，粉碎，得粉狀黃酮產品，提取率68％。
實施例2經粗粉碎的沙棘干葉在提取罐中用12倍水在80℃下加熱提取5次，每次分別為40、60、80、100和120分鐘。提取液經過濾后通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔其流速為2.0BV/h(也可將提取液過濾后經減壓濃縮至相當1.5g沙棘干葉/mL液體，加酒精或澄清劑如101澄清劑或科陽1+1澄清劑至沉淀完全，，過濾除去沉淀，澄清劑的加入量為濃縮液重量的0.1％，濾液通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔)，用水以流速1.0BV/h洗至無色或淡棕色后，用75％乙醇洗脫，其流速為0.2BV/h，洗至無黃酮流出，收集餾出液，回收乙醇，即得黃酮溶液，再減壓濃縮至粘稠狀，干燥，粉碎，得粉狀黃酮產品，提取率72％。
實施例3經粗粉碎的沙棘干葉，在提取罐中用8倍水在60℃下加熱提取3次，每次分別為70、100和120分鐘。提取液經過濾后通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔其流速為0.2BV/h(也可將提取液過濾后經減壓濃縮至相當0.9g沙棘干葉/mL液體，再加酒精或用澄清劑如科陽1+1澄清劑或JA澄清劑至沉淀完全，過濾除去沉淀，澄清劑的加入量為濃縮液重量的0.2％，濾液通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔)，用水以流速2.0BV/h洗至無色或淡棕色后，用95％乙醇洗脫其流速為2.0BV/h，洗至無黃酮流出，收集餾出液，回收乙醇，即得黃酮溶液，再減壓濃縮至粘稠狀，干燥，粉碎，得粉狀黃酮產品，提取率67.6％。
權利要求
1.一種沙棘葉總黃酮提取工藝，其特征在于將沙棘葉干燥后粉碎，在60～100℃溫度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取時間為40～120分鐘，將提取液合并，過濾，直接通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，用水洗至餾出液為無色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脫，洗至無黃酮流出時停止洗脫，收集餾出液，回收乙醇得黃酮溶液，減壓濃縮至粘稠狀，干燥、粉碎，得黃酮粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種沙棘葉總黃酮提取工藝，其特征在于熱水提取液過濾之后，可減壓濃縮至相當0.3～1.5g沙棘干葉/mL液體，加酒精或澄清劑使混合液沉淀完全，過濾除去沉淀，濾液通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，水洗后乙醇洗脫液，回收乙醇，得黃酮溶液，濃縮至粘稠狀，干燥粉碎，得黃酮粉。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種沙棘葉總黃酮提取工藝，其特征在于所述的澄清劑可以采用殼聚糖、ZTC澄清劑、101澄清劑、JA澄清劑或科陽1+1澄清劑，澄清劑的加入量為濃縮液重量的0.05～0.2％。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種沙棘葉總黃酮提取工藝，其特征在于所述的直接通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，水清洗時的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，用50～95％乙醇洗脫的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)。
5.根據(jù)權利要求3所述的一種沙棘葉總黃酮提取工藝，其特征在于所述的直接通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，水清洗時的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)，用50～95％乙醇洗脫的流速為0.2～2.0BV/h(最好0.5～1.0BV/h)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種沙棘葉總黃酮提取工藝，本工藝將沙棘葉干燥后粉碎，在60～100℃溫度下，用8～15倍沙棘粉重量的水提取二次或二次以上，每次提取時間為40～120分鐘，將提取液合并，過濾，直接通過已處理好的非極性大孔吸附樹脂塔，用水洗至餾出液為無色或淡棕色，再用50～95％乙醇洗脫，洗至無黃酮流出時停止洗脫，收集餾出液，回收乙醇得黃酮溶液，減壓濃縮至粘稠狀，干燥、粉碎，得黃酮粉，采用本發(fā)明工藝從沙棘葉中提取總黃酮，工藝簡單，提取成本低，適合工業(yè)化生產。
文檔編號C07D311/00GK1504467SQ02153920
公開日2004年6月16日 申請日期2002年12月5日 優(yōu)先權日2002年12月5日
發(fā)明者劉玉成, 蘇琳, 楊海榮, 金海英, 段中心 申請人:河北神興沙棘研究院