專利名稱：蛋氨酸鉻鰲合物的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及蛋氨酸鉻鰲合物的制造方法，本發(fā)明專利提到的蛋氨酸鉻鰲合物包括產(chǎn)物中蛋氨酸與鉻比例為1∶1，2∶1，3∶1三種蛋氨酸鉻。
鉻(Chromium)是動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)必需的微量元素之一，在上個(gè)世紀(jì)50年代提出糖耐量因子假說(shuō)，并指明三價(jià)鉻是糖耐量因子的活性成份。從此以后，研究人員又相繼發(fā)現(xiàn)鉻可以影響小鼠，鼠猴，豚鼠，兔，雞，火雞，豬，羊，牛和人的葡萄糖和脂肪的代謝作用。特別是進(jìn)入上世紀(jì)九十年代，鉻成為微量元素研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。鉻離子有二價(jià)，三價(jià)和六價(jià)，在生物體中最重要的是三價(jià)鉻。六價(jià)鉻有毒性。鉻的典型生物學(xué)功能是作為胰島素的增強(qiáng)劑參與并影響糖、脂肪和蛋白質(zhì)的代謝，故有人稱它為胰島素的一種協(xié)同激素，與胰島素一起促進(jìn)肝糖原的合成和葡萄糖的分解，促進(jìn)脂肪組織對(duì)糖的攝取，從而有利于糖轉(zhuǎn)化為脂肪。小鼠實(shí)驗(yàn)表明，有機(jī)鉻的吸收率為無(wú)機(jī)鉻的10～30倍，所以三價(jià)鉻在實(shí)際應(yīng)用中一般采用有機(jī)鉻。研究表明，在糖耐量因子中沒(méi)有鉻，就沒(méi)有活性；而在糖耐量因子中鉻一般與氨基酸結(jié)合來(lái)表現(xiàn)活性，因此蛋氨酸鉻鰲合物的合成具有深遠(yuǎn)的意義。
蛋氨酸鉻是一種有機(jī)鉻化合物，主要用在飼料添加劑，食品添加劑，以及醫(yī)藥等行業(yè)。用在飼料中，可有效增加瘦肉率，提高飼料轉(zhuǎn)化率，提高成活率等。作為國(guó)家明令禁止在飼料行業(yè)中使用的瘦肉精的理想替代品，有機(jī)鉻隨著人民生活質(zhì)量的提高，在飼料行業(yè)必然會(huì)有很大的發(fā)展前景。在食品和醫(yī)藥行業(yè)，主要用于糖尿病人的輔助治療，如各種降糖降脂膠囊，糖尿病人專用的降糖奶粉，降糖餅干等，和減肥保健食品的輔助成份。
在早期報(bào)道的蛋氨酸鉻的制造專利中有，日本平成四年專利6287173，波蘭專利254171，與中國(guó)專利98120143。在上述專利中合成的蛋氨酸鉻化合物的制造方法大多要求在液氨環(huán)境下，利用金屬鈉作為置換物來(lái)合成，沒(méi)有工業(yè)化利用價(jià)值，或者在200℃以上高溫高壓環(huán)境中進(jìn)行，工藝復(fù)雜。并且用上述方法生產(chǎn)蛋氨酸鉻時(shí)，得到固體產(chǎn)品需要采用噴霧干燥技術(shù)，成本高。
本發(fā)明專利提出一種在常溫常壓下生產(chǎn)蛋氨酸鉻鰲合物的方法，工藝簡(jiǎn)單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的制造方法是在水溶液中進(jìn)行，不采用液氨作為反應(yīng)介質(zhì)；反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行。在水溶液中進(jìn)行的蛋氨酸鉻的反應(yīng)過(guò)程，隨著反應(yīng)溫度，各種組分的添加量，溶液攪拌速度等工藝操作條件的改變，都會(huì)影響到整個(gè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的進(jìn)行。
本專利發(fā)明者們經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)反復(fù)研究，開(kāi)創(chuàng)性的提出利用蛋氨酸鉻的兩性電離性質(zhì)，調(diào)節(jié)溶液的PH值，使蛋氨酸鉻沉淀析出的方法。若將蛋氨酸鉻水溶液的酸堿度加以適當(dāng)調(diào)節(jié)，可使陽(yáng)離子基團(tuán)與陰離子基團(tuán)的電離程度相等，也就是蛋氨酸鉻所帶有正、負(fù)電荷數(shù)目恰好相同，此時(shí)溶液的PH值可以稱為蛋氨酸鉻的等電點(diǎn)，在該等電點(diǎn)，蛋氨酸鉻在水中的溶解度最小，實(shí)驗(yàn)測(cè)定蛋氨酸鉻的等電點(diǎn)為7.6，調(diào)節(jié)溶液PH值為蛋氨酸鉻等電點(diǎn)，在接近蛋氨酸鉻等電點(diǎn)的過(guò)程中，大量的蛋氨酸鉻就會(huì)沉淀析出。
工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，溫度對(duì)反應(yīng)進(jìn)行時(shí)間的影響比較大，并且在較低溫度下會(huì)帶來(lái)反應(yīng)產(chǎn)物顏色不均勻，調(diào)節(jié)等電點(diǎn)沉淀不充分等問(wèn)題。一般應(yīng)該在60～100℃，優(yōu)先選擇溫度為95～100℃，在該溫度恒溫至少半個(gè)小時(shí)。
工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，鉻的過(guò)量對(duì)反應(yīng)是有利的，鉻的添加量比按照物料衡算的計(jì)算數(shù)值一般應(yīng)當(dāng)過(guò)量10％。在生產(chǎn)蛋氨酸鉻中蛋氨酸與鉻比例為1∶1的產(chǎn)品中，無(wú)機(jī)鉻的添加量為蛋氨酸量的110％；在生產(chǎn)蛋氨酸鉻中蛋氨酸與鉻比例為2∶1的產(chǎn)品中，無(wú)機(jī)鉻的添加量為蛋氨酸量的220％；在生產(chǎn)蛋氨酸鉻中蛋氨酸與鉻比例為3∶1的產(chǎn)品中，無(wú)機(jī)鉻的添加量為蛋氨酸量的330％。
本發(fā)明的目的在于，研制出蛋氨酸與鉻的比例為1∶1，2∶1，3∶1的蛋氨酸鉻鰲合物的一種新的制造方法。
本發(fā)明所描述的制造方法，按照下列步驟進(jìn)行A.蛋氨酸加入水中，升溫至溶液溫度60～100℃；B.按照一定的摩爾配比，添加無(wú)機(jī)鉻，保持溫度，使反應(yīng)充分；C.調(diào)節(jié)溶液PH，使蛋氨酸鉻沉淀；D.過(guò)濾沉淀，干燥粉碎即可。
步驟A中提到的蛋氨酸，為市售的食品級(jí)蛋氨酸及飼料級(jí)蛋氨酸，根據(jù)產(chǎn)品應(yīng)用于食品添加劑和飼料添加劑不同的用途進(jìn)行選擇。
步驟B中提到的無(wú)機(jī)鉻，指三價(jià)無(wú)機(jī)鉻，包括但不限于以下物質(zhì)，如氯化鉻、硫酸鉻、硝酸鉻、磷酸鉻、堿式硫酸鉻等三價(jià)鉻無(wú)機(jī)鹽，優(yōu)先選擇水溶性的無(wú)機(jī)三價(jià)鉻鹽。
步驟C中調(diào)節(jié)PH值的物質(zhì)為堿性物質(zhì)，包括但不限于以下堿性物質(zhì)，如金屬的氫氧化物，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋰，氫氧化鋁，以及氨水、各種堿式鹽、強(qiáng)堿弱酸鹽等堿性物質(zhì)，優(yōu)先選擇水溶性的堿金屬氫氧化物。
實(shí)施例一首先將100克蛋氨酸加入2000毫升水中，開(kāi)啟攪拌，升溫至水溶液沸騰，緩慢加入三氯化鉻117克，使固體完全溶解，保持溫度40分鐘；緩慢加入濃氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液PH為7.6，加大攪拌，保持溫度20分鐘，使蛋氨酸鉻沉淀完全，趁熱在三足式離心機(jī)中離心分離，過(guò)濾沉淀，干燥粉碎。
利用凱氏定氮法測(cè)定成品中蛋氨酸含量，并利用等離子發(fā)射光譜測(cè)定成品中鉻的含量，測(cè)定結(jié)果顯示蛋氨酸與鉻的摩爾比例為1∶1。
實(shí)施例二首先將100克蛋氨酸加入2000毫升水中，開(kāi)攪拌，升溫至水溶液溫度為70℃，緩慢加入硝酸鉻88克，使固體完全溶解，保持溫度60分鐘；緩慢加入濃氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH為7.6，加大攪拌，保持溫度30分鐘，使蛋氨酸鉻沉淀完全，趁熱在三足式離心機(jī)中離心分離，過(guò)濾沉淀，干燥粉碎。
利用凱氏定氮法測(cè)定成品中蛋氨酸含量，并利用等離子發(fā)射光譜測(cè)定成品中鉻的含量，測(cè)定結(jié)果顯示蛋氨酸與鉻的摩爾比例為2∶1。
實(shí)施例三首先將100克蛋氨酸加入2000毫升水中，開(kāi)攪拌，升溫至水溶液95℃，緩慢加入硫酸鉻47克，使固體完全溶解，保持溫度40分鐘；緩慢加入濃氨水調(diào)節(jié)溶液PH為7.6，加大攪拌，保持溫度20分鐘，使蛋氨酸鉻沉淀完全，趁熱在三足式離心機(jī)中離心分離，過(guò)濾沉淀，干燥粉碎。
利用凱氏定氮法測(cè)定成品中蛋氨酸含量，并利用等離子發(fā)射光譜測(cè)定成品中鉻的含量，測(cè)定結(jié)果顯示蛋氨酸與鉻的摩爾比例為3∶1。
權(quán)利要求
1.蛋氨酸鉻鰲合物的制造方法，其特征在于按照下列步驟進(jìn)行A.將蛋氨酸加入水中，升高溫度；B.按照一定的摩爾配比，添加無(wú)機(jī)鉻，保持溫度一段時(shí)間，使反應(yīng)充分；C.調(diào)節(jié)溶液PH值，使蛋氨酸鉻沉淀；D.過(guò)濾沉淀，干燥粉碎即可；
2.根據(jù)權(quán)力要求1所述的蛋氨酸鉻的制造方法，其特征在于所指蛋氨酸鉻為，蛋氨酸與鉻的摩爾比例為1∶1，2∶1，3∶1三種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蛋氨酸鉻的制造方法，其特征在于步驟C中所用的調(diào)節(jié)溶液PH值的物質(zhì)為呈堿性的物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及蛋氨酸鉻鰲合物的制造方法。按照本發(fā)明，在溶液中添加一定摩爾比例的蛋氨酸和無(wú)機(jī)鉻，調(diào)節(jié)溶液pH值，使蛋氨酸鉻沉淀?？梢岳迷摲椒ㄖ圃斓鞍彼崤c鉻的摩爾比例分別為1∶1，2∶1，3∶1三種不同的蛋氨酸鉻鰲合物。該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C227/16GK1523008SQ03104078
公開(kāi)日2004年8月25日 申請(qǐng)日期2003年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月21日
發(fā)明者周濤, 周 濤 申請(qǐng)人:周濤, 周 濤