專利名稱：維生素c—2—磷酸酯鎂生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品生產(chǎn)工藝，尤其是一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產(chǎn)新工藝 本發(fā)明工藝是由古龍酸(鈉)加入濃硫酸為催化劑的甲醇中，反應(yīng)3-6小時(shí)，溫度為69℃±2℃，調(diào)節(jié)溫度至50℃以下，加入mol比為1∶1.2的丙酮(古龍酸∶丙酮＝1∶1.2)。
繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，加入碳酸氫鈉內(nèi)酯化反應(yīng)3小時(shí)，離心分離5-6異丙叉保護(hù)的維生素C鈉和硫酸鈉的混酸鈉的混合物，晶體用丙酮沖洗，將IPVCNa和硫酸鈉的混合物投入到內(nèi)盤管制冷、外夾套加熱的不銹鈉反應(yīng)釜內(nèi)含吡啶30-40％(W/V)的水溶液中，用50％氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值11.9-12.8，用小孔噴頭式離心噴頭在負(fù)壓下滴加三氯氧磷以最大表面積與維生素C結(jié)合，自動(dòng)控制PH值11.9-12.8左右，在此體系中生成的VC磷酸酯鎂，其中2號(hào)位衍生物大于95％，溫度可在0-20℃，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于2小時(shí)，反應(yīng)完成后加溫以回收吡啶，回收吡啶后用雙效濃縮設(shè)備濃縮含有VC衍生物，硫酸鈉、磷酸鈉和氯化鈉的物料，將物料噴霧干燥成粉末，將干燥粉末投入甲醇中用硫酸酸化。
調(diào)節(jié)PH值1.8-2.1在0℃-5℃過濾硫酸鈉，氯化鈉晶體，濾餅用冷甲醇沖洗，洗液與母液合并后加入1∶1(V/V)體積的無(wú)離子水，[母液∶水＝1∶1(V/V)]加入VC∶MgO＝1∶0.8(mol/mol)氧化鎂后加溫回收甲醇。
回收完甲醇用氧化鎂調(diào)節(jié)PH值8-8.5再加入1∶0.05糖用活性碳過濾多余的磷酸鹽不溶物，再以兩倍體積的甲醇結(jié)晶，離心分離晶體以甲醇沖洗，得粗品維生素C-2-磷酸酯鎂，將粗品維生素C-2-磷酸酯鎂溶解成10-30％的水溶液，以檢測(cè)各化合物的含量為準(zhǔn)，加入微量鐵鹽、銨鹽和硫化鈉以除去3、5、6號(hào)位維生素C衍生物，砷鹽和重金屬，投入10％(W/W)糖用活性碳攪拌30分鐘過濾，濾餅用無(wú)離子水沖洗，洗液與母液合并，加兩兩倍體積甲醇結(jié)晶離心分離結(jié)晶，用少量乙醇沖洗，用除濕干燥箱干燥20小時(shí)，得外觀潔白含量大于98％的高純維生素C-2-磷酸酯鎂。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、產(chǎn)品純度高＞98％，2、無(wú)三廢排放，3、不制備中間體，4、原料質(zhì)量要求不高，5、式序少，6、原料價(jià)格低，7、可大規(guī)模生產(chǎn)，8、產(chǎn)品收率高＞85％，9、外觀潔白，10、生產(chǎn)成本低。
各項(xiàng)指標(biāo)如表1表1
在2000L不銹鋼反應(yīng)釜中加入300kg吡啶和1000kg無(wú)離子水，投入上述混合物晶體用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值在11.9-12.5之間溫度控制在10℃±2之間，在負(fù)壓0.05MP，滴加120kg三氯氧磷，同時(shí)自動(dòng)控制PH值在12.3±0.2之間，時(shí)間在2小時(shí)內(nèi)滴完，調(diào)節(jié)PH值10±0.5升溫回收吡啶，回收完吡啶用從濃縮設(shè)備濃縮至900L，物料噴霧干燥。
在1000L反應(yīng)釜中加入600L甲醇投入上述噴霧干燥得粉末，用80kg左右95％硫酸調(diào)節(jié)PH1.8-2.1之間，得VC磷酸酯甲醇溶液，分離鈉鹽晶體，用甲醇沖洗，洗液與母液合并加入1000L無(wú)離子，和60kg氧化鎂，在負(fù)壓下回收甲醇，當(dāng)物料體積在600L左右時(shí)繼續(xù)用氧化鎂調(diào)節(jié)PH值在8-8.5之間，溫度降至室溫，加入10kg糖用活性碳攪拌30分鐘過濾濾液調(diào)節(jié)PH值在5.3-6.3之間，加入1200L甲醇結(jié)晶，離心晶體用甲醇沖洗，得210kg的維生素C-2-磷酸酯鎂粗品，檢測(cè)粗品各項(xiàng)含量指標(biāo)。
將上述粗品用800kg無(wú)離子水溶解，加入各項(xiàng)雜質(zhì)mol比分別為1∶1的銨鹽，硫化鈉、亞鐵鹽沉淀雜質(zhì)和20kg糖用活性碳過濾，濾液加入1800L甲醇結(jié)晶，離心分離晶體用少量乙醇沖洗，用除濕干燥箱干燥20小時(shí)，得160kg維生素C-2-磷酸酯鎂精品，
權(quán)利要求
1.一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產(chǎn)工藝，其特征在于古龍酸晶體參加酯化，保護(hù)、轉(zhuǎn)化、磷酸化反應(yīng)生產(chǎn)維生素C-2-磷酸酯鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產(chǎn)工藝，其特征在于該一種維生素C-2-磷酸酯鎂生產(chǎn)工藝的步驟為(1)、由古龍酸(鈉)加入濃硫酸為催化劑的甲醇中，反應(yīng)3-6小時(shí)，溫度為69℃±2℃，調(diào)節(jié)溫度至50℃以下，加入mol比為1∶1.2的丙酮，使古龍酸∶丙酮＝1∶1.2，(2)、繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，加入碳酸氫鈉內(nèi)酯化反應(yīng)3小時(shí)，離心分離5-6異丙叉保護(hù)的維生素C鈉和硫酸鈉的混酸鈉的混合物，晶體用丙酮沖洗，將IPVCNa和硫酸鈉的混合物投入到內(nèi)盤管制冷、外夾套加熱的不銹鈉反應(yīng)釜內(nèi)含吡啶30-40％W/V的水溶液中，用50％氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值11.9-12.8，在負(fù)壓下滴加三氯氧磷以最大表面積與維生素C結(jié)合，自動(dòng)控制PH值11.9-12.8，在此體系中生成的VC磷酸酯鎂，其中衍生物維生素C-2-磷酸酯鎂大于95％，溫度可在0-20℃，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于2小時(shí)，反應(yīng)完成后加溫以回收吡啶，回收吡啶后用雙效濃縮設(shè)備濃縮含有VC衍生物，硫酸鈉、磷酸鈉和氯化鈉的物料，將物料干燥成粉末，將干燥粉末投入甲醇中用硫酸酸化；(3)、調(diào)節(jié)PH值1.8-2.1在0℃-5℃過濾硫酸鈉，氯化鈉晶體，濾餅用冷甲醇沖洗，洗液與母液合并后加入相同體積的無(wú)離子水，母液∶水的容積比為1∶1，加入VC∶MgO容積比為1∶0.8的氧化鎂后加溫回收甲醇；(4)、回收完甲醇用氧化鎂調(diào)節(jié)PH值8-8.5再加入1∶0.05糖用活性碳過濾多余的磷酸鹽不溶物，再以兩倍體積的甲醇結(jié)晶，離心分離晶體以甲醇沖洗，得粗品維生素C-2-磷酸酯鎂，將粗品維生素C-2-磷酸酯鎂溶解成10-30％的水溶液，以檢測(cè)各化合物的含量為準(zhǔn)，加入微量鐵鹽、銨鹽和硫化鈉以除去3、5、6號(hào)位維生素C衍生物，砷鹽和重金屬，投入10％W/W糖用活性碳攪拌30分鐘過濾，濾餅用無(wú)離子水沖洗，洗液與母液合并，加兩倍體積甲醇結(jié)晶離心分離結(jié)晶，用少量乙醇沖洗，用除濕干燥箱干燥20小時(shí)，得外觀潔白含量大于98％的高純維生素C-2-磷酸酯鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的維生素C-2-磷酸酯鎂生產(chǎn)工藝，其特征在于在步驟(2)中滴加三氯氧磷可以用小孔噴頭式離心噴頭。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的維生素C-2-磷酸酯鎂生產(chǎn)新工藝，其特征在于在步驟(2)中的干燥物料為用噴霧干燥維生素C衍生物和鹽的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開一種維生素C－2－磷酸酯鎂生產(chǎn)新工藝以古龍酸直接進(jìn)行酯化反應(yīng)中以丙酮保護(hù)，投入碳酸氫鈉進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)分離得保護(hù)維生素C鈉(IPVCNa)以IPVCNa進(jìn)行磷酸化反應(yīng)，生成維生素C－2磷酸酯鎂粗品，以粗品加水溶解成10％－30％水溶液，加入微量銨鹽、鐵鹽和硫化鈉以除去3、5、6號(hào)位磷酸酯、砷鹽和重金屬再加活性碳過濾脫色。用甲醇結(jié)晶，制得白色2號(hào)位維生素C－2－磷酸酯鎂，本發(fā)明工藝時(shí)間短、成本低，產(chǎn)品質(zhì)量超過國(guó)外用工業(yè)色譜柱分離生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)品(標(biāo)準(zhǔn)含量大于98％)特別是可大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，無(wú)三廢排放。綜合成本只是VC生產(chǎn)成本的1.5倍。
文檔編號(hào)C07F9/00GK1460681SQ0312813
公開日2003年12月10日 申請(qǐng)日期2003年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月6日
發(fā)明者譚宗放 申請(qǐng)人:譚宗放