專利名稱：一種連續(xù)化制備間甲苯酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)化制備間甲苯酚的方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種連續(xù)化制備間甲苯酚的方法，將間甲苯胺重氮鹽連續(xù)加入25～64wt％的稀硫酸中，通過控制間甲苯胺重氮鹽的加入速度、蒸出水的速度和溢流液從溢流口的流出速度，使反應(yīng)釜中硫酸的濃度保持在25～64wt％，反應(yīng)溫度保持在106～150℃，反應(yīng)生成的間甲苯酚連續(xù)地隨水蒸氣蒸餾蒸出，含有間甲苯酚的反應(yīng)副產(chǎn)物焦油狀物質(zhì)和廢硫酸連續(xù)地從反應(yīng)釜的溢流口溢流出；分離、提純蒸出及溢流出的間甲苯酚粗品，即得所需間甲苯酚。
上述蒸出的水和間甲苯酚混合物經(jīng)分層后分離出間甲苯酚粗品，分離后的水經(jīng)大孔吸附樹脂吸附后排放；用2～10wt％的氫氧化鈉水溶液或蒸汽或甲醇洗脫回收大孔吸附樹脂中的間甲苯酚粗品。
上述從反應(yīng)釜溢流口溢流出的含間甲苯酚的反應(yīng)副產(chǎn)物焦油狀物質(zhì)和廢硫酸經(jīng)分層后分離，分離后的廢硫酸經(jīng)大孔吸附樹脂吸附有機(jī)物質(zhì)后作為制備間甲苯胺重氮鹽的原料循環(huán)使用；焦油狀物質(zhì)經(jīng)減壓蒸餾回收間甲苯酚粗品后排放。
本發(fā)明制得的精細(xì)化工產(chǎn)品間甲苯酚廣泛作為醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香料的原料使用。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明不僅可在正常情況下連續(xù)不斷地生產(chǎn)間甲苯酚，而且生產(chǎn)成本較低，含量≥99.5％的間甲苯酚成品收率在84％以上，比間斷式制備方法提高了10％左右。斷生產(chǎn)的2/5。不僅減少了投資，而且節(jié)約了能耗，減低了運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用。
3.粘稠的焦油狀副產(chǎn)物從溢流口溢流出后，使反應(yīng)生成的間甲苯酚溶液容易隨水蒸氣蒸餾帶出，提高了重氮鹽的加料速度，縮短了反應(yīng)周期。
4.反應(yīng)可在無溶劑下進(jìn)行，省去了分離溶劑及回收溶劑的麻煩，且大大減低了物耗。
5.水解反應(yīng)所產(chǎn)生的廢硫酸經(jīng)大孔吸附樹脂處理后可作為制備間甲苯胺重氮鹽的原料循環(huán)使用，解決了間斷水解反應(yīng)大量廢酸排放的難題。
在500L水解反應(yīng)釜中，加入30wt％的硫酸300L，在105～110℃下，將上述制得的間甲苯胺重氮鹽溶液連續(xù)不斷地加入到水解反應(yīng)釜中；反應(yīng)生成的間甲苯酚隨水蒸氣蒸餾而連續(xù)地帶出，同時(shí)從反應(yīng)釜的上測(cè)溢流口連續(xù)地溢流出稀硫酸及帶有間甲苯酚的焦油狀副產(chǎn)物。
從溢流口溢流出的溢流液經(jīng)靜置分層后分離出廢硫酸和含有間甲苯酚的焦油狀物質(zhì)(含焦酚)。分離出的廢稀硫酸經(jīng)大孔吸附樹脂(如市售的XDA-1型樹脂)吸附有機(jī)物之后作為原料用于制備間甲苯胺重氮鹽溶液；分離的焦化物經(jīng)蒸餾回收間甲苯酚粗品后排放。
水蒸氣蒸餾帶出的水和間甲苯酚(水、酚)經(jīng)靜置分層后分離出間甲苯酚粗品；分出的水經(jīng)大孔吸附樹脂吸附后排放(排放的達(dá)標(biāo)廢水中含間甲苯酚＜0.02克/升)。再用2～10wt％的氫氧化鈉水溶液或蒸汽洗脫回收吸附在樹脂上的間甲苯酚粗品。
所有間甲苯酚粗品(粗酚)合并后為23.68kg，含量為95～97wt％。精餾后得間甲苯酚成品為21.37kg，含量≥99.5％，收率為84.7％。
實(shí)施例2間甲苯胺重氮化同實(shí)施例1；采用50wt％的硫酸進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)溫度為110～150℃；所蒸出的水經(jīng)大孔樹脂吸附后排放(水中含間甲苯酚＜0.02克/升)。用甲醇洗脫回收間甲苯酚粗品。廢硫酸經(jīng)樹脂吸附后作為原料用于制備間甲苯胺重氮鹽溶液。用水蒸氣洗脫樹脂上吸附的有機(jī)物質(zhì)。得到含量為95～97wt％的粗間甲苯酚24.04kg。粗間甲苯酚經(jīng)精餾后得到含量≥99.5％的間甲苯酚成品21.69kg，收率為85.96％。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)化制備間甲苯酚的方法，其特征在于將間甲苯胺重氮鹽連續(xù)加入25～64wt％的稀硫酸中，通過控制間甲苯胺重氮鹽的加入速度、蒸出水的速度和溢流液從溢流口的流出速度，使反應(yīng)釜中硫酸的濃度保持在25～64wt％，反應(yīng)溫度保持在106～150℃，反應(yīng)生成的間甲苯酚連續(xù)地隨水蒸氣蒸餾蒸出，含有間甲苯酚的反應(yīng)副產(chǎn)物焦油狀物質(zhì)和廢硫酸連續(xù)地從反應(yīng)釜的溢流口溢流出；分離、提純蒸出及溢流出的間甲苯酚粗品，即得所需間甲苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于上述蒸出的水和間甲苯酚混合物經(jīng)分層后分離出間甲苯酚粗品，分離后的水經(jīng)大孔吸附樹脂吸附后排放；用2～10wt％的氫氧化鈉水溶液或蒸汽或甲醇洗脫回收大孔吸附樹脂中的間甲苯酚粗品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于上述從反應(yīng)釜溢流口溢流出的含間甲苯酚的反應(yīng)副產(chǎn)物焦油狀物質(zhì)和廢硫酸經(jīng)分層后分離出間甲苯酚粗品，分離后的廢硫酸經(jīng)大孔吸附樹脂吸附有機(jī)物質(zhì)后作為制備間甲苯胺重氮鹽的原料循環(huán)使用；焦油狀物質(zhì)經(jīng)減壓蒸餾回收間甲苯酚粗品后排放。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連續(xù)化制備間甲苯酚的方法，將間甲苯胺重氮鹽連續(xù)加入25～64wt％的稀硫酸中，通過控制反應(yīng)釜中硫酸的濃度在25～64wt％，反應(yīng)溫度在106～150℃，而得到間甲苯酚。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)不僅生產(chǎn)成本較低，而且含量≥99.5％的間甲苯酚成品收率在84％以上，比間斷式制備方法提高了10％左右。反應(yīng)體積小，水解反應(yīng)釜的體積僅為間斷生產(chǎn)的2/5，不僅減少了投資，而且節(jié)約了能耗，減低了運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用。本發(fā)明可在無溶劑下進(jìn)行，省去了分離溶劑及回收溶劑的麻煩，且大大減低了物耗。水解反應(yīng)所產(chǎn)生的廢硫酸經(jīng)大孔吸附樹脂處理后可作為制備間甲苯胺重氮鹽的原料循環(huán)使用，解決了間斷水解反應(yīng)大量廢酸排放的難題。
文檔編號(hào)C07C37/05GK1472184SQ0312827
公開日2004年2月4日 申請(qǐng)日期2003年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月3日
發(fā)明者劉仁培, 王林 申請(qǐng)人:王林, 王 林