專利名稱：N－芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)一般采用苯甲醛、氯氣、甘氨酸乙酯為主要原料，經(jīng)三步反應(yīng)而成，其反應(yīng)步驟復(fù)雜，生成成本高，產(chǎn)物含量較低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種步驟簡(jiǎn)單，易操作的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征將芐氯、甘氨酸乙酯在催化劑、有機(jī)溶劑存在的條件下，反應(yīng)生成N-芐基甘氨酸乙酯 上述催化劑是吡啶與二甲苯胺的混合物。
催化劑中吡啶與二甲苯胺的重量比是1～5∶1。
有機(jī)溶劑是甲苯或鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯。
反應(yīng)體系中各組份用量的重量比是芐氯∶甘氨酸乙酯＝1∶1.5～3，催化劑的用量是芐氯用量的5～10％，溶劑用量是甘氨酸乙酯的4～10倍。
反應(yīng)溫度為110～140℃。反應(yīng)時(shí)間為6～12小時(shí)。反應(yīng)時(shí)，還加有無水硫酸鈉，其用量按重量計(jì)為芐氯用量的30～150％。
在反應(yīng)完成后，還對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離提純。
分離提純步驟為將經(jīng)反應(yīng)后的反應(yīng)體系進(jìn)行過濾，取濾液，再將濾液蒸餾處理，然后將蒸餾底物進(jìn)行精餾處理，收集餾分，得產(chǎn)品。蒸餾處理的溫度為105～115℃。精餾處理的溫度為142～143℃、壓力為10mmHg。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)步驟少，易操作，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品收率高。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，將芐氯、甘氨酸乙酯在催化劑、有機(jī)溶劑存在的條件下反應(yīng)，反應(yīng)體系中還加有無水硫酸鈉，反應(yīng)溫度為110～140℃，反應(yīng)6～12小時(shí)，生成N-芐基甘氨酸乙酯 上述催化劑是吡啶與二甲苯胺的混合物，且吡啶與二甲苯胺的重量比是1～5∶1(例1∶1、3∶1、5∶1)。有機(jī)溶劑是甲苯(或鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯)。反應(yīng)體系中各組份用量的重量比是芐氯∶甘氨酸乙酯＝1∶1.5～3(例1∶1.5、1∶2、1∶3)，催化劑的用量是芐氯用量的5～10％(例5％、8％、10％)，溶劑用量是甘氨酸乙酯的4～10倍(例4、6、8、10倍)，無水硫酸鈉的用量按重量計(jì)為芐氯用量的30～150％(例30％、80％、110％、150％)。
在反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系進(jìn)行過濾，取濾液，再將濾液在110～125℃(可以是110℃、118℃、125℃)下蒸餾處理，然后將蒸餾底物進(jìn)行精餾處理，收集142～143℃、10mmHg下的餾分，得產(chǎn)品，產(chǎn)品含量達(dá)97.0％以上。
權(quán)利要求
1.一種N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是將芐氯、甘氨酸乙酯在催化劑、有機(jī)溶劑存在的條件下，反應(yīng)生成N-芐基甘氨酸乙酯 上述催化劑是吡啶與二甲苯胺的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是催化劑中吡啶與二甲苯胺的重量比是1～5∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是有機(jī)溶劑是甲苯或鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)體系中各組份用量的重量比是芐氯甘氨酸乙酯＝1∶1.5～3，催化劑的用量是芐氯用量的5～10％，溶劑用量是甘氨酸乙酯的4～10倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)時(shí)，還加有無水硫酸鈉，其用量按重量計(jì)為芐氯用量的30～150％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)溫度為110～140℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是在反應(yīng)完成后，還對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離提純。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是分離提純步驟為將經(jīng)反應(yīng)后的反應(yīng)體系進(jìn)行過濾，取濾液，再將濾液蒸餾處理，然后將蒸餾底物進(jìn)行精餾處理，收集餾分，得產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是蒸餾處理的溫度為105～115℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的N-芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，其特征是精餾處理的溫度為142～143℃、壓力為10mmHg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N－芐基甘氨酸乙酯的生產(chǎn)方法，將芐氯、甘氨酸乙酯在催化劑、有機(jī)溶劑存在的條件下，反應(yīng)生成N－芐基甘氨酸乙酯。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)步驟少，易操作，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品收率高。
文檔編號(hào)C07C229/08GK1477095SQ0313201
公開日2004年2月25日 申請(qǐng)日期2003年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月8日
發(fā)明者秦建軍, 曹小崗, 楊建明 申請(qǐng)人:南通市東昌化工有限公司