專利名稱：3.5－二甲基吡唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種3.5-二甲基吡唑的制備方法。
背景技術(shù)：
3，5二甲基吡唑，用途廣泛，主要用于制造涂料、油漆方面，還可應(yīng)用于農(nóng)藥及醫(yī)藥方面。Rothenberg.J.Prakt.Chem.1895.52(2)文獻中，3.5-二甲基吡唑的制備方法是乙酰丙酮與水合肼在乙醇溶劑中合成，該工藝需大量溶劑并且收率低。Morgan and Ackerman，J.Chem.Soc.1923.123.1308，Zimmerman andLochte，J.Am.Chem.Soc，1938.60.2456.Org.Syntheses.Coll.Vol四1963.351.等文獻中，用乙酰丙酮與硫酸肼在堿溶液中合成3.5-二甲基吡唑，產(chǎn)物中含有大量的無機鹽，分離麻煩，并且收率低。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有工藝的不足，本發(fā)明提供了一種3.5-二甲基吡唑的制備方法，利用該工藝能制備出高收率、高純度的3.5-二甲基吡唑。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種3.5-二甲基吡唑的制備方法，在醇類(甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇)、水、胺類(一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺)溶劑中，以乙酰丙酮和水合肼為原料，添加酸催化劑甲酸、丙酸、丁酸、異丁酸、冰醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸，在0℃～120℃的反應(yīng)溫度下合成而成。
進一步地所述催化劑為冰醋酸。
所述溶劑為水。
進一步地所述反應(yīng)溫度為30℃～100℃。
更進一步地所述反應(yīng)溫度為50℃。
反應(yīng)式如下 本發(fā)明的優(yōu)點是，用水作為溶劑，成本低，沒有無機鹽產(chǎn)生，操作方便，用冰醋酸作為催化劑，收率高，純度好。
具體實施例方式
3.5-二甲基吡唑的制備在反應(yīng)鍋中，加入1000Kg水，370Kg乙酰丙酮，適量冰醋酸，后滴加水合肼，使反應(yīng)溫度不超過50℃，當水合肼全部滴完后，在50℃保溫反應(yīng)3小時，冷卻到10℃，離心漂洗后真空干燥，經(jīng)HPLC分析，3.5-二甲基吡唑含量大于99％，收率90％以上。
權(quán)利要求
1.一種3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于在溶劑中，以乙酰丙酮和水合肼為原料，添加酸催化劑，在0℃～120℃的反應(yīng)溫度下合成而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述催化劑為甲酸、丙酸、丁酸、異丁酸、冰醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述催化劑為冰醋酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述溶劑為醇類、水、胺類。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述胺類為一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述溶劑為水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為30℃～100℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的3.5-二甲基吡唑的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為50℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種3.5－二甲基吡唑的制備方法。在醇類(甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇)、水、胺類(一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺)溶劑中，以乙酰丙酮和水合肼為原料，添加酸催化劑甲酸、丙酸、丁酸、異丁酸、冰醋酸、硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸，在0℃～120℃的反應(yīng)溫度下合成而成。本發(fā)明的優(yōu)點是，用水作為溶劑，成本低，沒有無機鹽產(chǎn)生，操作方便，用冰醋酸作為催化劑，收率高，純度好。
文檔編號C07D231/12GK1482119SQ0313220
公開日2004年3月17日 申請日期2003年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月28日
發(fā)明者劉中明 申請人:盧憲春