專利名稱：紫錐菊的提取制備工藝及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從紫錐菊屬植物中提取和制備有效藥用成分的工藝。
我國(guó)有關(guān)紫錐菊化學(xué)成份的測(cè)定、藥學(xué)特征，近年來(lái)有過(guò)少量報(bào)道，但是對(duì)于紫錐菊提取物的提取工藝則未見(jiàn)報(bào)道。
本發(fā)明的紫錐菊提取物的提取工藝，包括乙醇回流提取、除雜、濃縮，真空干燥等步驟。其具體的實(shí)施過(guò)程如下A、乙醇回流提取將30-60％的乙醇以1∶5-1∶20的料液比與紫錐菊植株粉末混合，在55-90℃下回流提取2-4小時(shí)，過(guò)濾并收集濾液和殘?jiān)?。將殘?jiān)僖?∶10的料液比與同濃度的乙醇溶液混合，在相同溫度下再回流提取2-4小時(shí)，過(guò)濾并收集濾液，合并兩次的濾液；B、除雜將合并濾液低溫(0-4℃)放置(12h-24h)，過(guò)濾除去蛋白質(zhì)沉淀，然后過(guò)0.45um的微孔濾膜除去細(xì)菌和大分子蛋白；C、濃縮將濾液在50℃下減壓蒸發(fā)濃縮，濃縮至稠狀，然后于70℃蒸干至膏狀；D、真空干燥將濃縮至膏狀的提取物于50-60℃下真空干燥。即可得棕色固體提取物。高純度菊苣酸(cichoric acid)制備的具體實(shí)施過(guò)程如下A、乙醇回流提取將30-60％的乙醇以1∶10-1∶20的料液比與紫錐菊植株粉末混合，在55-90℃下回流提取2-4小時(shí)，過(guò)濾并收集濾液和殘?jiān)堅(jiān)僖?∶10的料液比與同濃度的乙醇溶液混合，在相同溫度下再回流提取2-4小時(shí)，過(guò)濾并收集濾液，合并兩次的濾液；B、除雜將合并濾液低溫(0-4℃)放置(12h-24h)，過(guò)濾除去蛋白質(zhì)沉淀，然后過(guò)0.45um的微孔濾膜除去細(xì)菌和大分子蛋白C、濃縮將濾液在50℃下減壓蒸發(fā)濃縮；D、制備將過(guò)膜后的提取濃縮液上HPLC(高效液相色譜)制備柱制備。上制備柱時(shí)的流動(dòng)相參數(shù)流動(dòng)相(一定濃度的乙腈)，流動(dòng)相配比(0.55％磷酸溶液∶乙腈＝20∶80-40∶60)，流動(dòng)相流速10ml/min本發(fā)明提取工藝操作簡(jiǎn)單、成本低、生產(chǎn)安全，經(jīng)高效液相色譜分析表明提取物中總酚類(lèi)化合物含量較高，且具有較高的生物活性。本發(fā)明制備工藝也具有操作簡(jiǎn)單、成本低、生產(chǎn)安全，且經(jīng)高效液相色譜分析表明制備物中基本沒(méi)有雜峰，同時(shí)純度分析也達(dá)到了很高純度
權(quán)利要求
1.一種紫錐菊的提取制備工藝，包括乙醇回流提取、除雜、濃縮、真空干燥等步驟，其具體實(shí)施過(guò)程如下A、乙醇回流提取將30-60％的乙醇以1∶5-1∶20的料液比與紫錐菊植株粉末混合，在55-90℃下回流提取2-4小時(shí)，過(guò)濾并收集濾液和殘?jiān)?。將殘?jiān)僖?∶10的料液比與同濃度的乙醇溶液混合，在相同溫度下再回流提取2小時(shí)，過(guò)濾并收集濾液，合并兩次的濾液；B、除雜將合并濾液低溫(0-4℃)放置(12-24h)，過(guò)濾除去蛋白質(zhì)沉淀，然后過(guò)0.45um的微孔濾膜除去細(xì)菌和大分子蛋白；C、濃縮將濾液在50℃下減壓蒸發(fā)濃縮，濃縮至稠狀，然后于70℃蒸干至膏狀；D、真空干燥將濃縮至膏狀的提取物于50-60℃下真空干燥。即可得棕色固體提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊提取物的提取工藝，其特征在于在回流提取加熱前，在提取溶劑中加入抑酶劑(二乙基二硫代氨基甲酸銀)，以便提高有效成分的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的紫錐菊提取物的提取工藝，得到紫錐菊提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊提取工藝，在除雜的步驟后面，濃縮液提取液上HPLC(高效液相色譜)制備柱制備。上制備柱時(shí)的流動(dòng)相參數(shù)流動(dòng)相(一定濃度的乙腈)，流動(dòng)相配比(0.55％磷酸溶液∶乙腈＝20∶80-40∶60)，流動(dòng)相流速10ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工藝，制備得到高純度的產(chǎn)品菊苣酸(cichoric acid)。
全文摘要
一種紫錐菊的提取制備工藝以及所得到的紫錐菊提取物和菊苣酸，該工藝包括乙醇回流提取、除雜、濃縮、真空干燥，上柱等步驟。其中除雜方法采用膜過(guò)濾除雜。在提取過(guò)程中加入了一種酶，抑制提取物中有效成份的分解，從而提高有效成份的含量。本發(fā)明制備出的提取物和單體菊苣酸具有較高的生物活性并且含有較為豐富的多糖及總酚類(lèi)化合物，具有提高免疫力，抗病毒，治療感冒等功效。單體菊苣酸還可以作為一種標(biāo)準(zhǔn)品。
文檔編號(hào)C07C67/48GK1473602SQ0313445
公開(kāi)日2004年2月11日 申請(qǐng)日期2003年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月5日
發(fā)明者王伯初, 王亞洲, 張廣求, 劉火安, 祝連彩, 劉德芳, 王陽(yáng) 申請(qǐng)人:西安翠寶首飾集團(tuán)公司