專利名稱:奇數(shù)瓊膠寡糖單體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種奇數(shù)瓊膠寡糖單體及其制備方法。
背景技術(shù):
瓊膠由瓊二糖骨架組成的中性糖經(jīng)一系列含低電荷和丙酮酸的瓊膠糖過渡到具高電荷、呈酸性的取代基較復(fù)雜的一系列連續(xù)的瓊膠糖衍生物分子的混合體組成。長(zhǎng)期以來廣泛用在食品工業(yè)和醫(yī)藥、衛(wèi)生和科學(xué)研究方面。但由于其分子量較大,粘度高,溶解性低等而使其應(yīng)用受到極大限制。目前,人們可通過酸降解研究瓊膠的化學(xué)結(jié)構(gòu),也有人通過酸解制備了瓊膠低聚物和寡糖混合物,但未見利用酸解制備獲得奇數(shù)瓊膠寡糖單體。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種奇數(shù)瓊膠寡糖單體及其制備方法,它能彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足。
一種奇數(shù)瓊膠寡糖單體,其特征在于有瓊?cè)?、瓊五糖、瓊七糖、瓊九糖,其分子結(jié)構(gòu)式依次分別為
一種制備奇數(shù)瓊膠寡糖單體的方法,其特征在于(1)向瓊膠或瓊膠糖中加水,(2)加酸,(3)在50-90℃下加熱反應(yīng)15-480min,(4)加堿中和,(5)將所得反應(yīng)液離心分離后蒸發(fā)濃縮,(6)在濃縮液中加入有機(jī)溶劑,(7)離心分離,將上清液濃縮,(8)用色譜柱分離出各單體,冷凍干燥。
本發(fā)明的奇數(shù)瓊膠寡糖單體可用于生產(chǎn)研究瓊膠寡糖的生物活性物質(zhì)或中間體。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1.
取10g瓊膠糖,加入1000ml蒸餾水并加熱使其溶解,加入2N硫酸水溶液5ml,于80℃水浴攪拌水解240min,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物用冷水浴冷卻至室溫,加碳酸鋇中和至中性,抽濾,濾液于40℃下減壓濃縮至100ml,加入4倍量乙醇,使其產(chǎn)生沉淀,離心分離,將上清液于40℃減壓濃縮,冷凍干燥得寡糖混合物。取2g該寡糖混合物,加1ml水溶解后注入Superdex30色譜柱,室溫下以蒸餾水進(jìn)行洗脫,將各糖峰洗脫液分別合并,減壓濃縮,冷凍干燥,得瓊?cè)?、瓊五糖、瓊七糖、瓊九糖?br>
實(shí)施例2.
取100g瓊膠糖,加入5000ml蒸餾水并加熱使其溶解,加入3N鹽酸溶液15ml,于70℃水浴攪拌水解7h,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物用冷水浴冷卻至室溫,加碳酸鋇中和至中性,抽濾,濾液于40℃下減壓濃縮至200ml,加入4倍量甲醇,使其產(chǎn)生沉淀,離心分離,上清液于40℃減壓濃縮,冷凍干燥得寡糖混合物。取10g該寡糖混合物,加1ml水溶解后注入Bio-Gel-P6色譜柱,室溫下以蒸餾水進(jìn)行洗脫,將各糖峰洗脫液分別合并,減壓濃縮,冷凍干燥,得瓊?cè)?、瓊五糖、瓊七糖、瓊九糖?br>
本發(fā)明的步驟(1)中所述的瓊膠、瓊脂糖和瓊脂粉加水,使它們的重量百分比濃度在0.1-10。步驟(2)中所用的酸為2N-6N硫酸或2N-6N鹽酸或2N-6N醋酸,原料與酸的重量比例為12∶1-6。步驟(3)中反應(yīng)溫度和時(shí)間也影響產(chǎn)物分子量分布,并影響產(chǎn)物得率,可選擇50-90℃,反應(yīng)時(shí)間為15-480min。步驟(4)中所述的有機(jī)溶劑為乙醇或甲醇。步驟(5)中所述的色譜柱為Bio-Gel-P6或Bio-Gel-P4或Bio-gel-P2或Superdex30或Sephadex G-25,所用洗脫液為水或碳酸氫銨或氯化鈉的水溶液。
權(quán)利要求
1.一種奇數(shù)瓊膠寡糖單體,其特征在于有瓊?cè)?、瓊五糖、瓊七糖、瓊九糖,其分子結(jié)構(gòu)式依次分別為
2.一種奇數(shù)瓊膠寡糖單體的制備方法,其特征在于(1)向瓊膠或瓊膠糖中加水,(2)加酸,(3)在50-90℃下加熱反應(yīng)15-480min,(4)加堿中和,(5)將所得反應(yīng)液離心分離后蒸發(fā)濃縮,(6)在濃縮液中加入有機(jī)溶劑,(7)離心分離,將上清液濃縮,(8)用色譜柱分離出各單體,冷凍干燥。
3.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于向所述的瓊膠、瓊脂糖和瓊脂中加水的量,使它們的重量百分比濃度為0.1-10。
4.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所用的酸為2N-6N硫酸或2N-6N鹽酸或2N-6N醋酸,原料與酸的重量比例為12∶1-6。
5.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙醇或甲醇。
6.如權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于所述的色譜柱為Bio-Gel-P6或Bio-Gel-P4或Bio-gel-P2或Superdex30或SephadexG-25;所用的洗脫液為水或碳酸氫銨或氯化鈉水溶液。
全文摘要
一種奇數(shù)瓊膠寡糖單體,有瓊?cè)?、瓊五糖、瓊七糖、瓊九糖。制備時(shí)向瓊膠或瓊膠糖中加水,加酸,然后在50-90℃下加熱反應(yīng)15-480min,將反應(yīng)液離心分離后蒸發(fā)濃縮,在濃縮液中加入有機(jī)溶劑,離心分離,將上清液濃縮,最后用色譜柱分離出各單體,冷凍干燥。本發(fā)明的奇數(shù)瓊寡糖單體可用于生產(chǎn)、研究瓊膠寡糖的生物活性物質(zhì)或中間體。
文檔編號(hào)C07H3/00GK1513860SQ0313897
公開日2004年7月21日 申請(qǐng)日期2003年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月4日
發(fā)明者毛文君, 管華詩 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋大學(xué)