專利名稱：一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域，涉及一種氰酸酯的制備方法，進一步的，本發(fā)明涉及一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備方法。
背景技術：
氰酸酯樹脂由于其良好的機械性能、較高的玻璃化溫度和優(yōu)良的電性能而被應用于航空、航天高速印刷電路板等高科技領域。
美國專利US4748270中公開了一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備方法，其方法是在低溫下首先將氯的二氯甲烷溶液和氰化鈉的水溶液反應，分離掉水層得到氯化氰的二氯甲烷溶液，然后將上述溶液加入到雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的二氯甲烷溶液中，再加入三乙胺完成反應，用堿水酸水洗滌后去除溶劑，得到產物。但是，使用該方法存在的問題是很難得到純凈的氯化氰，而氯化氰的不純會直接影響氰酸酯的質量。
中國國家知識產權局專利網中，申請?zhí)?3114874.3公開的方法則是于-20-10℃溫度下，將雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物溶解在丙酮或甲苯等溶液中，加入氯化氰和三乙胺，反應結束后用常規(guī)的方法從反應物中收集目標產物。但是，該專利所述的方法所需的氯化氰很難從市場上直接買到。
由此可見，在雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備領域中，還需要提供一種高效低耗的制備方法，通過該方法，使用常規(guī)原料就可獲得氰酸酯，并且獲得的氰酸酯具有高的品質。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將氰化鈉的水溶液和氯氣經過混合器后進入氣-液分離器，氣體經過冷凝器收集得到液體狀的無色的純凈氯化氰。
(2)在0℃以下將(1)制得的氯化氰加入到雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的有機溶劑溶液中，然后加入三乙胺，去除鹽和其他雜質，得到高品質的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯。
作為本發(fā)明的實施方式之一，所述的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的有機溶劑溶液可以是雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物與二氯甲烷的混合溶液。
作為本發(fā)明的另一實施方式，所述的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的有機溶劑溶液也可以是雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物與丁酮的混合溶液。
在本發(fā)明中，鹽和其他雜質的去除可以通過過濾或洗滌的方式來實現。
使用本發(fā)明的方法，獲得的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯具有高的品質，澆注成三聚體樹脂后，介電常數小于3，介電損耗小于0.0022。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明實施例1氯化氰的制備將14％的氰化鈉水溶液和氣態(tài)氯定量地經過靜態(tài)反應器進入氣液分離器，將氯化氰氣體冷凝得到無色的純凈氯化氰。
實施例2環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備制備方法1裝有攪拌、冷卻和滴液裝置的2000毫升燒瓶內加入1285毫升二氯甲烷，攪拌下加入120克雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物，溶解完全后冷卻至-10℃，加入按1方法制得的氯化氰50.4克，加完后滴加三乙胺84.1克，保持溫度在-10℃以下，攪拌15分鐘。用碳酸氫鈉水溶液和鹽酸水溶液洗滌，分離，40-50℃下真空蒸發(fā)，除去水分和溶劑，得到雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的成品。
制備方法2準備10升的搪瓷反應器，在其內加入丁酮3600毫升，攪拌下加入雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物2000克，溶解完全后冷卻至-10℃，加入按1方法制得的氯化氰1153克，加完后滴加三乙胺2600毫升，保持溫度在-10℃以下，攪拌15分鐘，用1000毫升丁酮洗滌濾餅過濾，將濾液和洗滌液合并，除去溶劑，得到雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯。
權利要求
1.一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將氰化鈉的水溶液和氯氣經過混合器后進入氣-液分離器，氣體經過冷凝器收集得到液體狀的無色的純凈氯化氰；(2)在0℃以下將(1)制得的氯化氰加入到雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的有機溶劑溶液中，然后加入三乙胺，去除鹽和其他雜質，得到雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的有機溶劑溶液可以是雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物與二氯甲烷的溶液。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的有機溶劑溶液可以是雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物與丁酮的溶液。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，可以通過過濾的方式去除(2)中所述的鹽和其他雜質。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，可以通過洗滌的方式去除(2)中所述的鹽和其他雜質。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯的制備方法，該方法首先制備出氯化氰，然后進一步獲得氰酸酯。使用本發(fā)明公開的方法獲得的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物氰酸酯具有高的品質，其澆注成三聚體樹脂后，介電常數小于3，介電損耗小于0.0022。
文檔編號C07C261/00GK1569822SQ0314162
公開日2005年1月26日 申請日期2003年7月15日 優(yōu)先權日2003年7月15日
發(fā)明者韓競賽, 葛芳蓀, 嚴連發(fā), 婁寶興 申請人:上海慧峰科貿有限公司