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一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備方法

文檔序號:3525805閱讀:1057來源:國知局
專利名稱:一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備方法
技術領域
本發(fā)明屬于化工技術領域,進一步地,本發(fā)明涉及一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備方法。
背景技術
雙環(huán)戊二烯(C10H12)是環(huán)戊二烯的二聚體,其沸點為170℃,熔點為31.5℃,密度為0.979,在130℃時會分解成單環(huán)戊二烯。由于雙環(huán)戊二烯含有多個不飽和雙鍵,化學性質非?;顫?,可與多種化合物反應,并且可生成種類繁多的衍生物、加成物。
美國專利US3536734、US4390680、US4394497、US4927905敘述了在路易司酸的催化作用下將雙環(huán)戊二烯和苯酚反應制備雙環(huán)戊二烯苯酚加成物的方法。美國這些專利的基本方法是將等摩爾的雙環(huán)戊二烯于65-77℃下滴加到苯酚與三氟化硼的混合物中,于145℃下保溫3小時,于220℃下真空蒸餾去除多余的苯酚,得到產(chǎn)物。
在中國國內,相關報導有劉德輝等在《涂料工業(yè)》(1998年第6期)上發(fā)表的雙環(huán)戊二烯苯酚加成物的合成研究報告。
但是,根據(jù)上述一些專利以及報導獲得的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的品質還有不盡如人意之處,產(chǎn)品的軟化點也較低,一般低于90℃。而且由于反應的主要原料——雙環(huán)戊二烯是由石油化工的副產(chǎn)物提煉而得的,雖然價格低廉但不可避免地含有5%左右的雜質,這些雜質都會和苯酚發(fā)生反應,所生成的副產(chǎn)物難以隨苯酚一同蒸餾去除,并且雙環(huán)戊二烯在130℃時穩(wěn)定性下降,會分解成單環(huán)戊二烯,從而影響產(chǎn)品的質量,限制了其使用。
由此可見,在雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備領域中,還需要提供一種有效的制備方法,通過該方法可以利用低廉的原材料獲得高品質的雙環(huán)戊二烯苯酚加成物,并且具有較高的軟化點溫度。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過長期的研究和試驗,探索出一種符合上述要求的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備方法,使用該方法獲得的產(chǎn)物的軟化點提高,并且具有高的品質。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟(1)在攪拌條件下將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中,滴加的溫度為60-90℃;(2)升溫到115-125℃,保溫3小時;(3)真空下于180-220℃蒸餾回收反應后多余的苯酚;(4)真空下于250-300℃蒸餾去除副產(chǎn)物,得到高品質的產(chǎn)物。
根據(jù)上述步驟,在將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中時,雙環(huán)戊二烯與苯酚的摩爾比最好為1∶20到1∶10。在將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中時,三氟化硼乙醚與苯酚的重量比最好為0.003∶1到0.01∶1。
作為本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方式,在將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中時,滴加溫度保持在80-85℃。
作為本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方式,在雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物后,升溫到118-122℃,保溫3小時。
作為本發(fā)明的一個優(yōu)選的實施方式,選擇在250-270℃之間的溫度蒸餾混合物、去除副產(chǎn)物。
本發(fā)明在反應保溫完成以后將真空蒸餾分成兩個階段第一階段為180-220℃蒸餾回收苯酚;第二階段為250-300℃將其他副產(chǎn)物蒸出,從而得到高品質的產(chǎn)物。在本發(fā)明中,真空蒸餾的真空度一般為5-20kPa。
根據(jù)本發(fā)明的方法制備出來的雙環(huán)戊二烯苯酚加成物與采用其他方法獲得的產(chǎn)物相比具有較優(yōu)的品質,該產(chǎn)物的軟化點大于90℃,較佳的情況下可達到91.5℃以上,而采用其他方法制備的產(chǎn)物由于存在較多的雜質,其軟化點一般難以達到90℃。
具體實施例方式
下面結合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。應理解,該實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件的實驗方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。
實施例1雙環(huán)戊二烯苯酚加成物的制備使用10升不銹鋼反應釜,在其中熔融苯酚6646克,在攪拌條件下加入三氟化硼63.5克,然后控制一定的速度滴加雙環(huán)戊二烯942克,在該過程中溫度保持在80-85℃。
滴加完畢后,將混合液于118-122℃下保溫3小時。蒸餾回收苯酚,然后繼續(xù)在真空下、控制溫度250-270℃蒸餾出高沸物,真空度控制在5-20kPa。
獲得的產(chǎn)物進行品質測定,其軟化點為91.5℃。
權利要求
1.一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟(1)在攪拌條件下將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中,滴加的溫度為60-90℃;(2)升溫到115-125℃,保溫3小時;(3)真空下于180-220℃蒸餾回收反應后多余的苯酚;(4)真空下于250-300℃蒸餾去除副產(chǎn)物,得到高品質的產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中時,雙環(huán)戊二烯與苯酚的摩爾比為1∶20到1∶10。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中時,三氟化硼乙醚與苯酚的重量比為0.003∶1到0.01∶1。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中時,滴加溫度保持在80-85℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中后,升溫至118-122℃,保溫3小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在溫度為250-270℃蒸餾去除副產(chǎn)物。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,真空蒸餾的真空度為5-20kPa。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工技術領域。本發(fā)明公開了一種雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物的制備方法,該方法包括在攪拌條件下將雙環(huán)戊二烯滴加入熔融的苯酚和三氟化硼乙醚的混合物中,滴加的溫度為60℃-90℃;升溫到115℃-125℃,保溫3小時;真空下于180℃-220℃蒸餾回收苯酚;真空下于250℃-300℃蒸餾去除副產(chǎn)物,得到高品質的產(chǎn)物。使用本發(fā)明公開的方法獲得的雙環(huán)戊二烯的苯酚加成物具有高的品質,具有較高的軟化點溫度,并且原材料價格低廉。
文檔編號C07C37/14GK1569786SQ0314162
公開日2005年1月26日 申請日期2003年7月15日 優(yōu)先權日2003年7月15日
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