專利名稱：L－紫草素的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬中藥成分制備工藝領(lǐng)域，特別涉及一種L-紫草素的制備工藝。
背景技術(shù)：
中國藥典1985年版收載紫草科植物新疆紫草(軟紫草)Arnebiaeuchroma(Royle)Johnst，紫草(硬紫草)Lithospermum erythorhizonSieb.et Zucc.內(nèi)蒙紫草Arnebia guttata Bunge因萘醌色素類含量與紫草相仿，優(yōu)質(zhì)品與新疆紫草優(yōu)等品接近，故于1990版中國藥典補充收載。
紫草為較常用中藥，具有涼血、活血、解毒透疹之功能。用于血熱毒盛，斑疹紫黑、麻疹不透、瘡傷、濕疹、燙傷等。
藥理實驗證實紫草提取物具有避孕作用，抗菌消炎對金黃葡萄球菌，靈桿菌，大腸桿菌有抑制作用，并能加快上皮生長以及治療燒傷。紫草素及乙酰紫草素也有同樣抗炎作用，并能抑制多種真菌?？鼓[瘤作用對絨毛上皮癌及惡性葡萄胎有療效，并可減少乳腺癌發(fā)病率。治療急慢性肝炎，血小板減少性紫癜，扁平疣等疾患。
天然的萘醌色素將在藥品，化裝品等方面發(fā)揮很大作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種操作簡單，而產(chǎn)品的純度及收率極高，對熱穩(wěn)定性強并具有許多藥理功效的L-紫草素制備工藝。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案可依如下方式實現(xiàn)L-紫草素的制備工藝，其特點是，可按下列步驟依次進行實施(A)選用優(yōu)質(zhì)紫草藥材，使用石油醚溶媒進行提?。?B)將上述提取液轉(zhuǎn)入0.1～0.5N氫氧化鈉溶液中水解后加入0.5～2N硫酸中和至酸性，得到紫紅色結(jié)晶；(C)將上述紫紅色結(jié)晶體進行過濾洗滌，即得終極產(chǎn)品。
紫草素(Shikonin)為紫草藥材多種羧基萘醌色素(紫草素酯類)的核心，為其有效成分，其結(jié)構(gòu)為
紫草藥材加熱不穩(wěn)定，有破壞，既使78℃也有破壞現(xiàn)象，但其核心L-紫草素具有耐熱性。
紫草藥材中含紫草素(Shikonin)甚微，在給定條件下，使藥材中具有紫草素母核的多種酯類全部水解，生成L-紫草素，沒有破壞，全部提出，收率可達4％，即為“全部轉(zhuǎn)化提取法”。
本發(fā)明操作簡單，所提取的L-紫草素?zé)岱€(wěn)定性強并具有許多藥理功效。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；具體實施方式
實施例1L-紫草素的制備工藝，可按下列步驟依次進行實施(A)選用優(yōu)質(zhì)紫草藥材，使用石油醚(低沸點30℃～60℃)溶媒進行提??；(B)將上述提取液轉(zhuǎn)入0.1N氫氧化鈉溶液中水解后加入0.5N硫酸中和至酸性，得到紫紅色結(jié)晶；
(C)將上述紫紅色結(jié)晶體進行過濾洗滌，即得終極產(chǎn)品。
實施例2L-紫草素的制備工藝，可按下列步驟依次進行實施(A)選用優(yōu)質(zhì)紫草藥材，使用石油醚(低沸點30℃～60℃)溶媒進行提??；(B)將上述提取液轉(zhuǎn)入0.5N氫氧化鈉溶液中水解后加入2N硫酸中和至酸性，得到紫紅色結(jié)晶；(C)將上述紫紅色結(jié)晶體進行過濾洗滌，即得終極產(chǎn)品。
生成物進行理化測試及結(jié)構(gòu)確定用上述方法制得紫紅色物質(zhì)，經(jīng)苯重結(jié)晶得紫紅色針狀結(jié)晶熔點mp 147～148℃元素分析C16H16O5理論值％C66.63 H5.59實驗值％C66.53 H5.76質(zhì)譜分析分子式C16H16O5分子量288.1041(理論值288.1394)。失水峰精密質(zhì)量數(shù)270.0935。
16℃比施度[d]643.8nm-171℃(苯)為左旋體。
EtOH紫外吸收光譜λmax215nm 275nm.
EtOH可見光吸收光譜λmax517nmKBR -1紅外吸收光譜νmaxCM 3280(B) 2950(m) 1610(Vs) 1457(s)1200(s) 1062(s) 840(m) 780(M.B)核磁共振光譜溶媒CDCl3(氘代氯仿)，參考標(biāo)準TMS測試結(jié)果經(jīng)分析結(jié)構(gòu)為紫草素。
綜合上述測定結(jié)果表明被測物是紫草素(Shikonin)的光學(xué)異構(gòu)體，左旋紫草素(L-紫草素)阿爾卡寧(Alkannin).
L-紫草素(Alkannin)在堿性下可生成蘭色水溶性鹽，為藥品制劑研究開發(fā)創(chuàng)造有利條件。
權(quán)利要求
1.L-紫草素的制備工藝，其特征在于，按下列步驟依次進行實施(A)選用優(yōu)質(zhì)紫草藥材，使用石油醚溶媒進行提??；(B)將上述提取液轉(zhuǎn)入0.1～0.5N氫氧化鈉溶液中水解后加入0.5～2N硫酸中和至酸性，得到紫紅色結(jié)晶；(C)將上述紫紅色結(jié)晶體進行過濾、洗滌，即得終極產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明屬中藥成分制備工藝領(lǐng)域，特別涉及一種L－紫草素的制備工藝，其特征在于，按下列步驟依次進行實施(A)選用優(yōu)質(zhì)紫草藥材，使用石油醚溶媒進行提??；(B)將上述提取液轉(zhuǎn)入0.1～0.5N氫氧化鈉溶液中水解后加入0.5～2N硫酸中和至酸性，得到紫紅色結(jié)晶；(C)將上述紫紅色結(jié)晶體進行過濾洗滌，即得終極產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡單，純度好，收率高所提取的L－紫草素?zé)岱€(wěn)定性強并具有許多藥理功效。
文檔編號C07C46/10GK1607199SQ200310104838
公開日2005年4月20日 申請日期2003年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月15日
發(fā)明者張敏 申請人:張敏