專利名稱：一種共軛亞油酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種共軛亞油酸的制備方法。
背景技術(shù)：
1978年，M.W.Pariza在油煎漢堡中發(fā)現(xiàn)了一種抗突變物質(zhì)-共軛亞油酸。隨后，科學家們在研究中發(fā)現(xiàn)共軛亞油酸具有很多生理活性。在多種動物模型中，共軛亞油酸通過免疫激化作用可以防癌變，預防動脈粥樣硬化，調(diào)控代謝，減少體內(nèi)脂肪含量。研究發(fā)現(xiàn)，共軛亞油酸能減少致癌物質(zhì)引起的皮膚癌、胃癌、乳腺癌、結(jié)腸癌和胸腺癌和胸癌培養(yǎng)的細胞。另外，共軛亞油酸能幫助調(diào)節(jié)或降低血液內(nèi)葡萄糖的水平，防止糖尿病的發(fā)生。同時，共軛亞油酸可以影響血清中膽固醇的含量，降低有害的低密度脂蛋白膽固醇(LDL-C)的含量，而不影響對健康有利的高密度脂蛋白膽固醇(HDL-C)的含量。此外，共軛亞油酸還具有抗血栓的性質(zhì)，能夠抑制由花生四烯酸或者膠原質(zhì)引起的血小板凝集。
文獻報道合成共軛亞油酸的方法大都是以富含亞油酸的植物油為原料，在堿催化下異構(gòu)化得到的。中國專利CN1415718報道了以金屬鎳為催化劑，在250～300℃下反應2.5～3小時；美國專利6,420,577報道了以聚乙二醇為溶劑，在215℃反應4小時。以上方法均存在反應溫度高，反應時間長，產(chǎn)率不高，且分離提純難等缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應時間短、產(chǎn)率高且環(huán)境友好，節(jié)約能源的共軛亞油酸的制備方法。
本發(fā)明提供的一種共軛亞油酸的制備方法，該方法在110～558瓦的微波功率下，以多元醇作反應溶劑，將紅花籽油或葵花籽油溶解于溶劑中，在無機堿催化劑催化下，進行異構(gòu)化反應10～30分鐘，反應完全后用酸性水溶液中和，有機溶劑萃取，水洗，除去溶劑后得共軛亞油酸。
上述方法中，多元醇反應溶劑選用丙二醇、丙三醇或乙二醇；無機堿催化劑選用氫氧化鈉或氫氧化鉀；異構(gòu)化反應的最佳時間為15～20分鐘；微波的最佳功率為200～228瓦；酸性水溶液選用鹽酸、硫酸、蘋果酸、檸檬酸和磷酸水溶液；有機溶劑選用丙酮、乙醚、環(huán)己烷、甲苯、庚烷、正己烷、石油醚或乙酸乙酯。
微波是一種頻率在300MHz～300GHz的電磁波。第二次世界大戰(zhàn)后，微波被發(fā)現(xiàn)具有熱效應，由此廣泛應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療及科學研究。微波加熱的最大特點是可以在被加熱物質(zhì)的不同深度同時產(chǎn)生熱量，也正是這種“體加熱作用”，使得加熱速度快且均勻，并且里外溫度相同，縮短了處理材料所需要的時間，節(jié)省了能源。正由于微波的這種加熱特性，使其可以直接與化學體系發(fā)生作用，從而促進各類化學反應的進行。
將微波技術(shù)應用于有機合成，具有縮短反應時間，提高反應轉(zhuǎn)化率，環(huán)境友好等優(yōu)點。實驗表明，本發(fā)明采用微波合成技術(shù)對從紅花籽油提取的亞油酸進行異構(gòu)化，具有轉(zhuǎn)化率高、純度高、反應時間短環(huán)境、環(huán)境友好等優(yōu)點。
具體實施例方式
本發(fā)明權(quán)利要求不局限于以下實施例子。
實施例1稱取含亞油酸77％的紅花籽油250g，放于2000mL三頸燒瓶中，加入1，2-丙二醇375g，氫氧化鉀125g，混合，攪勻，充氮，置于微波有機合成儀，調(diào)節(jié)相應的微波頻率在200～228w之間變動，反應25分鐘后，冷卻至室溫。配檸檬酸水溶液，酸化，加有機溶劑正己烷萃取，水洗有機層，干燥，回收溶劑，得共軛亞油酸產(chǎn)品，產(chǎn)品含共軛亞油酸65％，其共軛轉(zhuǎn)化率為84.4％。制得的含量為65％的共軛亞油酸產(chǎn)品，經(jīng)常規(guī)提純方法，可以很容易將含量提高到80～90％。
實施例2稱取含亞油酸77％的紅花籽油250g，放于2000mL三頸燒瓶中，加入丙三醇400g，氫氧化鉀120g，混合，攪勻，充氮，置于微波有機合成儀，調(diào)節(jié)相應的微波頻率在210w之間變動，反應20分鐘后，冷卻至室溫。配磷酸水溶液，酸化，加有機溶劑石油醚萃取，水洗有機層，干燥，回收溶劑，得共軛亞油酸產(chǎn)品，產(chǎn)品含共軛亞油酸62％，其共軛轉(zhuǎn)化率為80.5％。
實施例3稱取含亞油酸67％的葵花子油250g，放于2000mL三頸燒瓶中，加入1，2-丙二醇375g，氫氧化鉀115g，混合，攪勻，充氮，置于微波有機合成儀，調(diào)節(jié)相應的微波頻率在228w之間變動，反應30分鐘后，冷卻至室溫。配檸檬酸水溶液，酸化，加有機溶劑正己烷萃取，水洗有機層，干燥，回收溶劑，得共軛亞油酸產(chǎn)品，產(chǎn)品含共軛亞油酸62％，其共軛轉(zhuǎn)化率為92.5％。
權(quán)利要求
1.一種共軛亞油酸的制備方法，其特征在于在110～558瓦的微波功率下，以多元醇作反應溶劑，將紅花籽油或葵花籽油溶解于溶劑中，在無機堿催化劑催化下，進行異構(gòu)化反應10～30分鐘，反應完全后用酸性水溶液中和，有機溶劑萃取，水洗，除去溶劑后得共軛亞油酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的微波功率為200～228瓦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的多元醇反應溶劑為丙二醇、丙三醇或乙二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的無機堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的異構(gòu)化反應時間為15～20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的酸性水溶液為鹽酸、硫酸、蘋果酸、檸檬酸和磷酸水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為丙酮、乙醚、環(huán)己烷、甲苯、庚烷、正己烷、石油醚或乙酸乙酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種共軛亞油酸的制備方法，該方法在110～558瓦的微波功率下，以多元醇作反應溶劑，將紅花籽油或葵花籽油溶解于溶劑中，在無機堿催化劑催化下，進行異構(gòu)化反應10～30分鐘，反應完全后用酸性水溶液中和，有機溶劑萃取，水洗，除去溶劑后得共軛亞油酸。實驗表明，本發(fā)明采用微波合成技術(shù)對從紅花籽油提取的亞油酸進行異構(gòu)化，具有轉(zhuǎn)化率高、純度高、反應時間短、環(huán)境友好等優(yōu)點。
文檔編號C07C57/00GK1546454SQ200310112529
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者王三永, 陳惠娟, 李春榮, 吳見新 申請人:廣東省食品工業(yè)研究所