專利名稱：N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺合成新工藝的制作方法
所屬領(lǐng)域本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域一種化合物酰胺的生產(chǎn)方法，特別涉及一種N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的合成新工藝。
背景技術(shù)：
本化合物現(xiàn)用的合成方法有1.用氯丙酸酯與巰基乙醇的甲醇溶液加固體氫氧化鈉，升溫反應(yīng)2小時；在30-60℃，滴加一甲胺甲醇溶液，反應(yīng)1-6小時。蒸出溶劑。在溫度＜25℃下滴加氯化亞砜，升溫40-60℃，反應(yīng)2小時。經(jīng)處理，得目標(biāo)化合物，收率75％，含量80％。
2.用氯丙酸酯(溫度＜30℃)滴加一甲胺甲醇溶液，反應(yīng)1-6小時，蒸出溶劑；加入巰基乙醇的甲醇溶液和固體氫氧化鈉，升溫反應(yīng)2小時；過濾出去氯化鈉。在溫度＜25℃下滴加氯化亞砜，升溫40-60℃，反應(yīng)2小時。經(jīng)處理，得目標(biāo)化合物，收率70％，含量80％。
它們的缺點(diǎn)是1、加固體氫氧化鈉時比較繁瑣、困難，容易引起溫度波動，反應(yīng)不宜控制；2、含量低，造成其衍生物含量低，后處理麻煩；3、滴加氯化亞砜后，在高溫強(qiáng)酸條件下，目標(biāo)化合物易分解為N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酸。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠克服或避免上述缺點(diǎn)的工藝路線，使本化合物的合成工藝簡單易操作，反應(yīng)穩(wěn)定，便于控制，而且還能提高收率和含量。
技術(shù)方案本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的一種合成工藝，包括以下步驟(1)、將氯丙酸酯加熱到50-60℃，加一甲胺甲醇溶液，反應(yīng)1-2小時，蒸出溶劑甲醇；(2)、加入巰基乙醇鈉的甲醇溶液，在50-60℃反應(yīng)2小時，然后過濾出去氯化鈉，蒸出溶劑甲醇；(3)、加入三氯甲烷，在溫度0-5℃下滴加氯化亞砜，室溫反應(yīng)2小時。
在步驟(1)中，蒸出的溶劑甲醇和過量的一甲胺循環(huán)套用；在步驟(2)中，蒸出溶劑甲醇后脫水，再循環(huán)套用。三個步驟之后經(jīng)處理，就得到目標(biāo)化合物，收率95％，含量95％。
反應(yīng)中所用的氯丙酸酯，可用甲酯、乙酯代替；一甲胺甲醇溶液，可用甲醇、乙醇代替；巰基乙醇鈉，可用巰基乙醇與有機(jī)胺三乙胺、NN-二甲基苯胺的溶液代替；三氯甲烷可用二氯甲烷代替。
本發(fā)明的積極效果是1.減去了加固體氫氧化鈉時的麻煩，溫度易控制；2.低溫加氯化亞砜后，在低溫條件下，目標(biāo)化合物不易分解；3.收率高出文獻(xiàn)記載25％，產(chǎn)品含量達(dá)到95％以上，有利其高含量衍生物的生成；4.前兩步反應(yīng)省去了低溫步驟，節(jié)約了能源，降低了成本；5.前兩步的溶劑循環(huán)套用，減少了原料消耗，降低了成本；
6.氯化時加入三氯甲烷，使反應(yīng)平穩(wěn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的化學(xué)方程式如下 以下介紹本發(fā)明的幾個實(shí)施例，
圖1是本發(fā)明的流程示意圖。
實(shí)例11.0moL氯丙酸酯，50-60℃加1.5moL一甲胺甲醇溶液，反應(yīng)1小時。蒸出溶劑甲醇和過量的一甲胺循環(huán)套用。加入1.0moL巰基乙醇鈉的甲醇溶液，然后在50-60℃反應(yīng)1.5小時；過濾出去氯化鈉。蒸出溶劑甲醇(脫水循環(huán)套用)。加入三氯甲烷，在溫度0-5℃下滴加1.0moL氯化亞砜，室溫，反應(yīng)2小時。經(jīng)碳酸氫鈉水溶液中和、無水硫酸鈉干燥，回收三氯甲烷，得目標(biāo)化合物收率95％，含量95％。
實(shí)例2.
1.0moL氯丙酸酯，50-60℃加2.0moL一甲胺的甲醇溶液，反應(yīng)2小時。蒸出溶劑甲醇和過量的一甲胺循環(huán)套用。加入1.0moL巰基乙醇鈉的甲醇溶液，然后在50-60℃反應(yīng)2小時；過濾出去氯化鈉。蒸出溶劑甲醇(脫水循環(huán)套用)。加入三氯甲烷，在溫度0-5℃下滴加1.1moL氯化亞砜，室溫，反應(yīng)2小時。經(jīng)碳酸氫鈉水溶液中和、無水硫酸鎂干燥，回收三氯甲烷，得目標(biāo)化合物，收率95％，含量95％。
以下實(shí)例以表格形式表述(只將不同點(diǎn)列出)
權(quán)利要求
1.N-甲基-2-甲基-3硫雜-5-氯戊酰胺的一種合成工藝，其特征在于包括以下步驟(1)、將氯丙酸酯加熱到50-60℃，加一甲胺甲醇溶液，反應(yīng)1-2小時，蒸出溶劑甲醇；(2)、加入巰基乙醇鈉的甲醇溶液，在50-60℃反應(yīng)2小時，然后過濾出去氯化鈉，蒸出溶劑甲醇；(3)、加入三氯甲烷，在溫度0-5℃下滴加氯化亞砜，室溫反應(yīng)2小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的合成工藝，其特征在于在所說的步驟(1)中，蒸出的溶劑甲醇和過量的一甲胺循環(huán)套用；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的合成工藝，其特征在于在所說的步驟(2)中，蒸出溶劑甲醇后脫水，再循環(huán)套用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的合成工藝，其特征在于在所說的氯丙酸酯，可用甲酯、乙酯替代。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的合成工藝，其特征在于在所說的步驟(1)中，一甲胺醇溶液可用甲醇、乙醇替代。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的合成工藝，其特征在于步驟(2)中所說的巰基乙醇鈉，可用巰基乙醇與有機(jī)胺三乙胺、NN-二甲基苯胺的溶液代替。
7.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述的N-甲基-2-甲基-3-硫雜-5-氯戊酰胺的合成工藝，其特征在于步驟(3)中所說的三氯甲烷可用二氯甲烷代替。
全文摘要
N－甲基－2－甲基－3－硫雜－5－氯戊酰胺的一種合成工藝，其特征是包括以下步驟1、將氯丙酸酯加熱到50－60℃，加一甲胺甲醇溶液，反應(yīng)1－2小時，蒸出溶劑甲醇；2、加入巰基乙醇鈉的甲醇溶液，在50－60℃反應(yīng)2小時，然后過濾出去氯化鈉，蒸出溶劑甲醇；3、加入三氯甲烷，在溫度0－5℃下滴加氯化亞砜，室溫反應(yīng)2小時；本發(fā)明減去了加固體氫氧化鈉的麻煩，溫度易控制，反應(yīng)平穩(wěn)，目標(biāo)化合物不易分解，收率高，產(chǎn)品含量達(dá)到95％以上，有利其高含量衍生物的生成；并且減少原料消耗，節(jié)約了能源，降低了成本。
文檔編號C07C319/14GK1556103SQ20031011467
公開日2004年12月22日 申請日期2003年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月31日
發(fā)明者韓金慶, 賈元安, 馬依民, 袁慶堂, 游菲 申請人:山東恒利達(dá)化學(xué)品公司