專利名稱：一種由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒽醌的合成方法，具體地說(shuō)是一種由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法。
背景技術(shù)：
蒽醌作為一種染料中間體，廣泛應(yīng)用于染料生產(chǎn)企業(yè)中?，F(xiàn)有技術(shù)中，蒽醌的合成工藝是將鄰苯甲酰苯甲酸投入閉環(huán)反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)溫度上升至131℃后，邊攪拌邊升溫至140℃，確認(rèn)鄰苯甲酰苯甲酸的表面水已蒸發(fā)干凈，按鄰苯甲酰苯甲酸干重的2.5倍加入濃度為98％的硫酸，加完后將溫度升至138℃，保溫1小時(shí)即可。然后再將反應(yīng)生成物移至離析反應(yīng)釜中，加水稀釋。最后再將所得產(chǎn)物移至吸濾缸，經(jīng)過濾、水洗至中性，再以常規(guī)方法出料干燥即得干品蒽醌。在這種工藝中，硫酸的使用量大，不僅導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，而且生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢硫酸數(shù)量也相對(duì)較多，使后序的廢料處理成本加大，而且所得蒽醌的成色偏暗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法，以在現(xiàn)有設(shè)備條件下降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法是按下述工藝步驟實(shí)現(xiàn)的A、將鄰苯甲酰苯甲酸投入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，按常規(guī)工藝升溫并保溫至鄰苯甲酰苯甲酸表面水份蒸干；B、向閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)加入重量為鄰苯甲酰苯甲酸重量1.3-1.8倍的、SO3的含量是16-24％的發(fā)煙硫酸，加完后在138℃-200℃之間進(jìn)行1小時(shí)的閉環(huán)反應(yīng)；C、將B步所得產(chǎn)物自閉環(huán)反應(yīng)釜移入離析反應(yīng)釜內(nèi)離析，再經(jīng)過濾、水冼、干燥等步驟即得干品蒽醌。
本發(fā)明的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法中，向反應(yīng)釜內(nèi)加入SO3的含量為16-24％的發(fā)煙硫酸后，由于反應(yīng)劇烈，反應(yīng)液溫度迅速上升至175-180℃，待發(fā)煙硫酸加完后，無(wú)需控溫，反應(yīng)液溫度即可自行保持在138℃-200℃之間，進(jìn)行1小時(shí)的閉環(huán)反應(yīng)。發(fā)煙硫酸的加入量為鄰苯甲酰苯甲酸重量的1.3-1.8倍，優(yōu)選為鄰苯甲酰苯甲酸重量的1.4-1.6倍。發(fā)煙硫酸中SO3的含量?jī)?yōu)選為18-22％，更優(yōu)選為20％。
在本發(fā)明的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法中，將B步所得產(chǎn)物自閉環(huán)反應(yīng)釜放入離析反應(yīng)釜內(nèi)離析，再經(jīng)過濾、水冼、干燥等步驟即得干品蒽醌。在將B步所得產(chǎn)物自閉環(huán)反應(yīng)釜放入離析反應(yīng)釜內(nèi)的過程中，由于所得反應(yīng)物濃度較高、稠度較大，因此采用以氣泵加壓的方式將閉環(huán)反應(yīng)釜所得產(chǎn)物壓入離析反應(yīng)釜內(nèi)，由此就明顯加快了放料速度，使放料時(shí)間縮短，提高生產(chǎn)效率。
在本發(fā)明的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法中，采用SO3的含量為16-24％的發(fā)煙硫酸(俗稱“104酸”)代替濃度為98％的硫酸進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，其用量?jī)H為98％濃硫酸用量的60％，因此不僅降低了生產(chǎn)成本，也減少了廢酸的排放量，相應(yīng)地也降低了后續(xù)工序中廢酸回收處理的成本。另外，由于104酸比98％的濃硫酸的反應(yīng)更為強(qiáng)烈，可以將更多的雜質(zhì)經(jīng)氧化除去，所以也就使得所得干品蒽醌的成色更好。還有就是由于104酸的加入，使得閉環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)更加劇烈，放熱量更多，因此，反應(yīng)液的溫度會(huì)隨之升高。這樣，不僅省去了原有的升溫工藝過程，節(jié)省了能源，而且也省去了升溫的時(shí)間，相應(yīng)縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1取含水10％的市售鄰苯甲酰苯甲酸1000kg放入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌邊升溫至140℃，再保溫25分鐘，使鄰苯甲酰苯甲酸表面的水份蒸發(fā)干凈。將溫度降至125℃，再加入SO3含量為17％的發(fā)煙硫酸1620kg(為鄰苯甲酰苯甲酸干重的1.8倍)。加完后，反應(yīng)放熱會(huì)使溫度升至178℃，隨后進(jìn)行1小時(shí)的閉環(huán)反應(yīng)。將所得產(chǎn)物經(jīng)常規(guī)的離析、過濾、水冼、干燥等步驟得顏色淡黃的干品蒽醌738.4kg，含量為99.05％。
實(shí)施例2取含水10％的市售鄰苯甲酰苯甲酸1000kg放入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌邊升溫至140℃，再保溫25分鐘，使鄰苯甲酰苯甲酸表面的水份蒸發(fā)干凈。將溫度降至125℃，再加入SO3含量為22％的發(fā)煙硫酸1350kg(為鄰苯甲酰苯甲酸干重的1.5倍)。加完后，溫度升至179℃，隨后進(jìn)行1小時(shí)的閉環(huán)反應(yīng)。再經(jīng)常規(guī)的離析、過濾、水冼、干燥等工藝步驟，即可得顏色淡黃的干品蒽醌778.8kg，含量為99.07％。
實(shí)施例3取含水10％的市售鄰苯甲酰苯甲酸1000kg放入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌邊升溫至140℃，再保溫25分鐘，使鄰苯甲酰苯甲酸表面的水份蒸發(fā)干凈。將溫度降至125℃，再加入SO3含量為20％的發(fā)煙硫酸1440kg(為鄰苯甲酰苯甲酸干重的1.6倍)。加完后，溫度升至179℃，隨后進(jìn)行1小時(shí)的閉環(huán)反應(yīng)。反應(yīng)完畢，利用氣泵將閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)所得產(chǎn)物壓入離析反應(yīng)釜內(nèi)，再經(jīng)常規(guī)的離析、過濾、水冼、干燥等步驟得顏色淡黃的干品蒽醌791.2kg，含量為99.09％。
比較例1取含水10％的市售鄰苯甲酰苯甲酸1000kg放入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，邊攪拌邊升溫至140℃，再保溫25分鐘，使鄰苯甲酰苯甲酸表面的水份蒸發(fā)干凈。將溫度降至125℃，再加入濃度為98％的硫酸2250kg(鄰苯甲酰苯甲酸干重的2.5倍)。加完后，溫度為118℃，將溫度升至140℃，保溫1小時(shí)進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，將所得產(chǎn)物經(jīng)常規(guī)的離析、過濾、水冼、干燥等步驟得顏色淡黃的干品蒽醌773.4kg，含量為99.03％。
權(quán)利要求
1.一種由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法，其特征在于該方法的工藝步驟為A、將鄰苯甲酰苯甲酸投入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，按常規(guī)工藝升溫并保溫至鄰苯甲酰苯甲酸表面水份蒸干；B、向閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)加入重量為鄰苯甲酰苯甲酸重量1.3-1.8倍的、SO3的含量是16-24％的發(fā)煙硫酸，加完后在138℃-200℃之間進(jìn)行1小時(shí)的閉環(huán)反應(yīng)；C、將B步所得產(chǎn)物自閉環(huán)反應(yīng)釜移入離析反應(yīng)釜內(nèi)離析，再經(jīng)過濾、水冼、干燥等步驟即得干品蒽醌。
2.如權(quán)利要求1所述的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法，其特征在于B步中發(fā)煙硫酸的加入量?jī)?yōu)選為鄰苯甲酰苯甲酸重量的1.4-1.6倍。
3.如權(quán)利要求2所述的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法，其特征在于發(fā)煙硫酸中SO3的含量的優(yōu)選為18-22％。
4.如權(quán)利要求3所述的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法，其特征在于發(fā)煙硫酸中SO3的含量的更優(yōu)選為20％。
5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法，其特征在于C步中以加壓方式將閉環(huán)反應(yīng)釜所得產(chǎn)物壓入離析反應(yīng)釜內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由鄰苯甲酰苯甲酸閉環(huán)合成蒽醌的方法。為解決現(xiàn)有技術(shù)中濃硫酸的使用量大的問題而設(shè)計(jì)。本發(fā)明的方法是A.將鄰苯甲酰苯甲酸投入閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)，按常規(guī)工藝升溫并保溫至鄰苯甲酰苯甲酸表面水份蒸干；B.向閉環(huán)反應(yīng)釜內(nèi)加入重量為鄰苯甲酰苯甲酸重量1.3－1.8倍的、SO
文檔編號(hào)C07C46/00GK1683305SQ20041001223
公開日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2004年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月16日
發(fā)明者趙振國(guó) 申請(qǐng)人:趙振國(guó)