專利名稱：3,5－二氯苯胺生產(chǎn)工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是涉及3，5-二氯苯胺的生產(chǎn)工藝。
背景技術：
目前，公知3，5-二氯苯胺的生產(chǎn)工藝，對環(huán)境污染嚴重且難治理，生產(chǎn)成本高，含量低等問題。

發(fā)明內容
為了克服現(xiàn)有的3，5-二氯苯胺生產(chǎn)在環(huán)境污染嚴重，成本高，含量低等問題，本發(fā)明提供一種新的3，5-二氯苯胺的生產(chǎn)工藝，該工藝不僅工藝反應條件溫和，生產(chǎn)成本低，含量高，污染輕等特點，由于生產(chǎn)6-氯-2-硝基甲苯產(chǎn)生大量的4-氯-2-硝基甲苯，目前國內4-氯-2-硝基甲苯消耗少，對環(huán)境造成一定的影響，本發(fā)明解決了4-氯-2-硝基甲苯對環(huán)境的污染且4-氯-2-硝基甲苯來源非常充足。本發(fā)明的3，5-二氯苯胺生產(chǎn)工藝是以生產(chǎn)6-氯-2-硝基甲苯產(chǎn)生的副產(chǎn)物4-氯-2-硝基甲苯為原料，經(jīng)氯化、精餾分離得4，6-二氯鄰硝基甲苯，再經(jīng)氧化反應、加氫還原得4，6-二氯胺基苯甲酸，脫羧后得產(chǎn)品3，5-二氯苯胺。


圖1為3，5-二氯苯胺的工藝流程方框圖。
圖2為3，5-二氯苯胺的氯化反應式。
圖3為3，5-二氯苯胺的氧化反應式。
圖4為3，5-二氯苯胺的還原反應式。
圖5為3，5-二氯苯胺的脫羧反應式。
具體實施例方式
3，5-二氯苯胺的工藝流程見圖1詳細工藝如下(一)氯化工藝流程及操作說明催化劑按原料4-氯-2-硝基甲苯質量的2％添加，在一定溫度下通氯氣，控制催化劑的含量，總的轉化率到70％左右，停止通氯氣。經(jīng)酸洗、堿洗、水洗、脫水進入精餾工序。具體反應式見圖2。其中控制轉化率是關鍵。
精餾，精餾采用間歇式精餾，在頂真空在0.09MPa、釜溫在140～146℃時進行塔分離，總收率在70％左右，產(chǎn)品在常溫下為固體，黃色結塊粉末，有毒，注意嚴密生產(chǎn)。
(二)工藝流程及操作說明在1000L搪瓷反應鍋中加入88L水，開啟攪拌，緩慢加入314KG的濃硫酸，再加入催化劑，加畢，最后加入液體4-氯-2-硝基甲苯，加熱至150℃，開始緩慢加入濃硝酸，反應2小時，將上層液體吸出，經(jīng)脫水后得4，6-二氯鄰硝基苯甲酸用于還原。具體反應式見圖3說明濃硫酸、催化劑循環(huán)使用，催化劑每次需補加1/1000左右。
(三)還原工藝流程及操作說明高壓釜中加入還原催化劑和4，6-二氯鄰硝基苯甲酸，以4，6-二氯鄰硝基苯甲酸計催化劑用量為2％，系統(tǒng)用氮氣置換，在壓入氫氣置換。氫氣壓力達到要求后，升溫至一定溫度，開始攪拌，在此溫度下反應4h后，反應畢，得4，6-二氯鄰氨基苯甲酸。具體反應式見圖4。
(四)脫羧工藝流程及操作在500L高壓釜中加入水250L，4，6-二氯鄰氨基苯甲酸48KG。開啟攪拌，加熱至180℃反應5h，冷卻，離心甩干，在經(jīng)減壓蒸餾得3，5-二氯苯胺?？偸章试?0％左右。具體反應方程式見圖5。
權利要求
1.一種制備3，5-二氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征是以生產(chǎn)6-氯-2-硝基甲苯產(chǎn)生的副產(chǎn)物為原料、成本低、含量高、污染少。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備3，5-二氯苯胺生產(chǎn)工藝，其特征是以4-氯-2-硝基甲苯為原料，經(jīng)氯化、精餾、氧化、還原得4，6-二氯鄰氨苯甲酸。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備3，5-二氯苯胺的生產(chǎn)工藝，其特征是4，6-二氯鄰氨苯甲酸在高壓、中溫條件下，經(jīng)水解脫羧基得3，5-二氯苯胺。
全文摘要
一種制備3，5－二氯苯胺的生產(chǎn)工藝，屬于精細化工產(chǎn)品合成，3，5－二氯苯胺是一種重要的有機化工原料，本發(fā)明為了解決目前在原料成本高，含量低，污染難治理，4－氯－2－硝基甲苯對環(huán)境的污染等。所采用的技術方案是以生產(chǎn)6－氯－2－硝基甲苯產(chǎn)生的4－氯－2－硝基甲苯為原料，經(jīng)氯化、精餾分離得4，6－二氯鄰硝基甲苯，再經(jīng)氧化反應、加氫還原得4，6－二氯胺基苯甲酸，脫羧后得產(chǎn)品3，5－二氯苯胺?？偸章试?0％左右。
文檔編號C07C211/00GK1690040SQ20041001474
公開日2005年11月2日 申請日期2004年4月26日 優(yōu)先權日2004年4月26日
發(fā)明者李俊秀 申請人:鹽城市光新化工有限公司, 李松躍, 李俊秀