專利名稱：由黃芩苷制備黃芩素的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種由黃芩苷制備黃芩素的方法，屬于黃芩素的制備技術。
背景技術：
黃芩是一種藥用價值很高的中藥，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血、安胎等功效。黃芩苷和黃芩素是其主要化學成分。研究表明，黃芩素具有較高的藥理活性，然而由于它主要來源于中藥黃芩，且含量低，因此售價較高；黃芩苷也主要來源于中藥黃芩，含量高較，但藥理活性低。因此由黃芩苷制備黃芩素具有較好的經濟效益和社會效益，目前尚未見到有關這方面的文獻報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種由黃芩苷制備黃芩素的方法。該方法過程簡單，收率高。
本發(fā)明是通過下述技術方案加以實現(xiàn)的。由黃芩苷制備黃芩素的方法，其特征在于包括以下過程將黃芩苷加入濃度為0.2mol/L～4mol/L的硫酸、磷酸、鹽酸或醋酸中，再以酸與石油醚或苯的體積比為(1∶1)～(1∶8)的比例加入沸程為60～90℃的石油醚或苯，并在55～85℃下回流3～5小時，然后冷卻至20～30℃，靜置分層，取上層石油醚層，用飽和碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，在95℃下蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素。
本發(fā)明過程簡單，反應條件溫和，產品收率高達80％以上。
具體實施例方式實例一取80.1mg黃芩苷加入5mL濃度為0.2mol/L的硫酸中，加入40mL沸程為60～90℃的石油醚。在60～80℃下回流4小時，然后冷卻至20～30℃，靜置分層，取上層石油醚層，用飽和碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，在95℃下蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素46.2mg，收率為93.5％。
實例二取80mg黃芩苷加入5mL濃度為0.2mol/L的硫酸中，加入20mL沸程為60～90℃的石油醚。在60～90℃下回流4小時，然后冷卻至20～30℃，靜置分層，取上層石油醚層，用濃度為8％的碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素44.9mg，收率為91％。
實例三取80mg黃芩苷加入5mL濃度為0.4mol/L的鹽酸中，加入40mL沸程為60～90℃的石油醚。在60～85℃下回流4小時，然后冷卻至20～30℃，靜置分層，取上層石油醚層，用濃度為8％的碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素40.2mg，收率為81.5％。
實例四取80mg黃芩苷加入5mL濃度為0.2mol/L的磷酸中，加入40mL沸程為60～90℃的石油醚在60～85℃下回流3小時，然后冷卻至20～30℃，靜置分層，取上層石油醚層，用濃度為8％的碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素41.5mg，收率為84％。
實例五取80mg黃芩苷加入5mL濃度為4mol/L的醋酸中，加入15mL沸程為60～90℃的石油醚。在60～85℃下回流3小時，然后冷卻至20～30℃，靜置分層，取上層石油醚層，用濃度為8％的碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素42.0mg，收率為85％。
權利要求
1.一種由黃芩苷制備黃芩素的方法，該方法特征在于包括以下過程將黃芩苷加入濃度為0.2mol/L～4mol/L的硫酸、磷酸、鹽酸或醋酸中，再以酸與石油醚或苯的體積比為(1∶1)～(1∶8)的比例加入沸程為60～90℃的石油醚或苯，并在55～85℃下回流3～5小時，然后冷卻至20～30℃，靜置分層，取上層石油醚層，用飽和碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，在95℃下蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種由黃芩苷制備黃芩素的方法，屬于黃芩素的制備技術。該方法特征在于包括以下過程將黃芩苷加入濃度為0.2mol/L～4mol/L的硫酸、磷酸、鹽酸或醋酸中，再加入沸程為60～90℃的石油醚或苯，并在55～85℃下回流，然后冷卻至室溫，靜置分層，取上層石油醚層，用碳酸鈉溶液洗至中性，再用去離子水進一步洗滌，蒸發(fā)回收石油醚，最后得到粉末黃芩素。本發(fā)明過程簡單，反應條件溫和，產品收率高達80％以上。
文檔編號C07D311/00GK1594305SQ20041001972
公開日2005年3月16日 申請日期2004年6月22日 優(yōu)先權日2004年6月22日
發(fā)明者高文遠, 鄧軼淵 申請人:天津大學