專利名稱：亞臨界dme精制廢棄煙草初提物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制煙草的方法，具體地說涉及一種亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法。
背景技術(shù)：
煙草是世界上最廣泛種植的商業(yè)性非食物葉用經(jīng)濟(jì)作物。我國(guó)煙草種植面積和產(chǎn)量均居世界首位，煙草種植與加工在國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展中起著重要的作用，目前國(guó)內(nèi)外種植的煙草主要用作卷煙，我國(guó)是煙草生產(chǎn)大國(guó)，每年煙葉產(chǎn)量有450-500萬噸，其中90-150萬噸煙草廢棄物不能應(yīng)用于卷煙行業(yè)，煙草廢棄物中具有可供開發(fā)利用價(jià)值的主要物質(zhì)不能得到有效的利用，從而造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。以云南省為例，每年烤煙產(chǎn)量中約有20-35％屬于無法進(jìn)行卷煙加工的低等或等外級(jí)煙葉未能得到合理利用，各卷煙廠也積存有大量的煙屑、煙梗、煙末，種植中還有大量的上部煙葉、煙花和煙筍等煙草廢棄物，估計(jì)全省煙草廢棄物的數(shù)量約80萬噸以上，因而，加強(qiáng)煙草廢棄物的綜合利用不僅可以變廢為寶，而且能提高煙農(nóng)的經(jīng)濟(jì)收入。
目前研究結(jié)果表明煙草中有數(shù)百種化學(xué)物質(zhì)，其中，可供開發(fā)利用的主要物質(zhì)是1、煙凈油煙凈油主要含有3-甲基戊酸，戊酸，降茄二酮，二氫獼猴桃內(nèi)酯，巨豆三烯酮，β-大馬酮，新植二烯，β-紫羅蘭醇，香紫蘇內(nèi)酯等致香成分，這類成分廣泛用于低次煙葉或煙草薄片的加香，從而改善卷煙的口味、改變煙草的品位。
2、茄尼醇茄尼醇(Solanasol)不飽和的聚異戊二烯醇，屬三倍半萜醇化合物，分子量631，熔點(diǎn)41℃，其化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定，遇光接觸空氣以及在高溫作用下極易氧化，特別是在接觸化學(xué)試劑時(shí)易于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。茄尼醇具有較強(qiáng)的抗癌生物活性，是合成心血管疾病、抗癌、抗?jié)兊人幬锏闹虚g體，如作為合成輔酶Q10和維生素K2的側(cè)鏈，以及合成抗?jié)兯幬?、抗癌藥物的原料，在醫(yī)學(xué)上用途廣泛。
3、煙堿煙堿，俗稱尼古丁，是一種重要的化工原料和產(chǎn)品，是天然煙葉中含有的一種特殊生物堿。純品為無嗅、無色或淡黃色油狀液體。煙堿可廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工、制藥、有機(jī)合成、國(guó)防工業(yè)和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。
國(guó)內(nèi)已公開萃取煙浸膏的專利有89100987.6、90107606.6、92101879.7、91106654.3、95111525.1、02133758.6；國(guó)內(nèi)已公開萃取精制茄尼醇的專利有91103632.6、93106316.7、93118734.6、94102575.6、994107849.3、994115570.6、991177334.1、00123921.x、01108703.x；國(guó)內(nèi)已公開萃取煙堿的專利有88101294.7、90107608.2、92102921.7、99105952.2、00121407.1；國(guó)內(nèi)已公開綜合萃取精制煙草有效成份的專利有01104215.x。
綜觀以上精制煙草有效成份專利技術(shù)，尚存在下列缺陷和不足①傳統(tǒng)精制煙凈油、茄尼醇、煙堿的方法需經(jīng)低溫脫色、低溫脫臘、低溫脫脂、低溫晶結(jié)、低溫干燥、高溫脫溶等工序，產(chǎn)品生產(chǎn)周期長(zhǎng)，產(chǎn)品在精制過程中易損耗，耗能大，溶劑損耗大，溶劑回收困難；②超臨界二氧化碳流體精制煙凈油、茄尼醇的方法克服了上述的不足，但所制備茄尼醇純度不高，仍需經(jīng)傳統(tǒng)精制方法提純；③分子蒸餾法精制煙凈油和富集茄尼醇的方法，所富集的茄尼醇仍需經(jīng)傳統(tǒng)精制方法提純，分子蒸餾時(shí)的瞬間高溫會(huì)使茄尼醇變性，從而影響合成輔酶Q10和維生素K2的產(chǎn)品質(zhì)量；④凝膠滲透色譜法精制茄尼醇過程中產(chǎn)品易損耗，溶劑損耗大，溶劑回收困難，工序繁瑣，日處理量少，難于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明方法克服了以上方法的不足，提供的了一種綜合精制能力強(qiáng)，產(chǎn)品受熱不易變性或損耗，耗能小，溶劑損耗小，生產(chǎn)成本低，能在低成本條件下大規(guī)模處理廢棄煙草有效成份的精制方法。
本方法采用了亞臨界狀態(tài)下具有優(yōu)良溶解性能和制冷效果的二甲醚為主溶劑，二甲醚(DME)是一種無色、無毒、無致癌性、腐蝕性小、對(duì)大氣氧層無損害，能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等溶劑的中極性優(yōu)良溶劑{介電常數(shù)(25℃)5.02}，另一方面，二甲醚是優(yōu)良的制冷劑，亞臨界狀態(tài)下的二甲醚添加副溶劑后，通過變化分離溫度和壓力，二甲醚從所添加的副溶劑中分離時(shí)需吸收大量的熱量，從而使副溶劑的溫度急降達(dá)到制冷的效果，利用此特性可有效脫除萃取液中的色素、樹脂、臘、雜質(zhì)，從而達(dá)到精制植物有效成份的目的，該方法包括以下步驟①廢棄煙草初提物處理將含量在17％以上的茄尼醇粗膏經(jīng)皂化、分離、濃縮處理后待用，將粗煙堿經(jīng)堿化處理后待用；②精制煙浸膏，將煙浸膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙浸膏∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙凈油，接著將未經(jīng)脫溶的煙凈油在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到煙凈油；茄尼醇，將經(jīng)皂化、分離、濃縮處理后的茄尼醇粗膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按茄尼醇粗膏∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的茄尼醇，接著將未經(jīng)脫溶的茄尼醇在晶結(jié)、冷凍干燥器中重結(jié)晶、過濾、脫溶、干燥得到含量為65～75％的茄尼醇精品；煙堿，將經(jīng)堿化處理后的粗煙堿裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按粗煙堿∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入粗煙堿中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙堿，接著將未經(jīng)脫溶的煙堿在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到含量為70～80％的煙堿精品；③二甲醚回收二甲醚氣體經(jīng)壓縮、冷卻后回收循環(huán)利用；以上所述亞臨界狀態(tài)下的二甲醚，使用溫度和壓力均低于其臨界值的液化二甲醚；以上所述的述主溶劑純度為90％以上的二甲醚；
以上所述的副溶劑，包括以下中的任一種或多種混合甲酰胺、水、甲酸、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、1，2二氯乙烷、四氫呋喃、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、四氯化碳、正己烷、石油醚、R134a、丙烷、丁烷。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)①本發(fā)明利用二甲醚從所添加的副溶劑中分離時(shí)需吸收大量的熱量，從而使副溶劑的溫度急降達(dá)到選擇性有效脫除萃取液中的色素、樹脂、臘、雜質(zhì)等特性，從而大大降低了因配置冷凍機(jī)組所帶來的資金投入；②本發(fā)明整個(gè)系統(tǒng)在低溫、低壓、密封條件進(jìn)行循環(huán)精制，產(chǎn)品不受熱不易變性或損耗，主溶劑在較低溫易氣化，經(jīng)壓縮、冷卻后回收循環(huán)利用，產(chǎn)品中所含的副溶劑經(jīng)真空壓縮機(jī)處理后循環(huán)利用，對(duì)環(huán)境無污染③本發(fā)明因設(shè)備投資小、耗能小、生產(chǎn)運(yùn)行成本低，從而解決了低成本大規(guī)模綜合精制廢棄煙草初提物的技術(shù)瓶頸問題。


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
詳細(xì)說明如下附圖中1-液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐，2、6、9、10、12、20、21、23、25、28、30、32、33、38、40-閥門，3、5-計(jì)量泵，4-副溶劑儲(chǔ)罐，7-高效混合器，8-熱交換器，11-萃取釜，13、17-高真空蝶閥，14-真空緩沖罐，15-電磁閥，16-真空壓縮機(jī)組，18、19、31-循環(huán)泵，22-過濾器，24-分離釜，26-減壓閥，27-旋風(fēng)分離器，29-晶結(jié)、冷凍干燥器，34-流量計(jì)，35-儲(chǔ)氣罐，36-壓縮機(jī)組，37-冷卻器，39-副溶劑回收儲(chǔ)罐。
具體工藝流程，煙凈油制備首次精制時(shí)，將煙浸膏裝入萃取釜(11)中，關(guān)閉閥門(2、6、30、33、38)，打開剩余的所有閥門，啟動(dòng)真空壓縮機(jī)組(16)抽除整個(gè)系統(tǒng)中的空氣，關(guān)閉高真空蝶閥(13、17)，關(guān)閉閥門(10、12、21)，打開閥門(2、6、9)，啟動(dòng)計(jì)量泵(3、5)，把液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中的主溶劑和副溶劑儲(chǔ)罐(4)中的副溶劑經(jīng)高效混合器(7)高效混合后，通過熱交換器(8)加溫，壓入萃取釜(11)中，關(guān)閉閥門(9、20)，打開閥門(10、12)，啟動(dòng)循環(huán)泵(18)調(diào)整精制壓力、溫度進(jìn)行動(dòng)態(tài)精制，經(jīng)精制一段時(shí)間后，關(guān)閉閥門(12、23、25)，打開閥門(20)，將萃取液壓入分離釜(24)中，靜止一段時(shí)間后，經(jīng)減壓閥(26)調(diào)壓，調(diào)整分離(24)的壓力，主溶劑從萃取液中分離經(jīng)旋風(fēng)分離器(27)分離出二甲醚氣體，二甲醚氣體流經(jīng)流量計(jì)(34)，進(jìn)入儲(chǔ)氣罐(35)，啟動(dòng)壓縮機(jī)組(36)，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器(37)冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(38)液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中循環(huán)利用，主溶劑從萃取液中分離時(shí)，萃取液溫度急降，色素、樹脂、臘、雜質(zhì)從萃取液分離，關(guān)閉閥門(10、12、32)，打開閥門(9、21)，啟動(dòng)計(jì)量泵(3)，循環(huán)泵(19)把液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中的主溶劑和經(jīng)過濾器(22)的萃取液壓入萃取釜(11)中，重復(fù)以上工序兩次脫除萃取液中的色素、樹脂、臘、雜質(zhì)后，關(guān)閉閥門(21)，打開閥門(25)，經(jīng)減壓閥(26)調(diào)壓，調(diào)整分離(24)的壓力，主溶劑從萃取液中分離經(jīng)旋風(fēng)分離器(27)分離出未經(jīng)脫溶的煙凈油和二甲醚氣體，二甲醚氣體流經(jīng)流量計(jì)(34)，進(jìn)入儲(chǔ)氣罐(35)，啟動(dòng)壓縮機(jī)組(36)，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器(37)冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(38)液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中循環(huán)利用，打開閥門(28)，煙凈油流入晶結(jié)、冷凍干燥器(29)中，打開高真空蝶閥(17)，啟動(dòng)真空壓縮機(jī)組(16)進(jìn)行真空干燥得到煙凈油，副溶劑在副溶劑回收儲(chǔ)罐(39)中回收重復(fù)利用。
茄尼醇制備首次精制時(shí)，將茄尼醇粗膏裝入萃取釜(11)中，關(guān)閉閥門(2、6、30、33、38)，打開剩余的所有閥門，啟動(dòng)真空壓縮機(jī)組(16)抽除整個(gè)系統(tǒng)中的空氣，關(guān)閉高真空蝶閥(13、17)，關(guān)閉閥門(10、12、21)，打開閥門(2、6、9)，啟動(dòng)計(jì)量泵(3、5)，把液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中的主溶劑和副溶劑儲(chǔ)罐(4)中的副溶劑經(jīng)高效混合器(7)高效混合后，通過熱交換器(8)加溫，壓入萃取釜(11)中，關(guān)閉閥門(9、20)，打開閥門(10、12)，啟動(dòng)循環(huán)泵(18)調(diào)整精制壓力、溫度進(jìn)行動(dòng)態(tài)精制，經(jīng)精制一段時(shí)間后，關(guān)閉閥門(12、23、25)，打開閥門(20)，將萃取液壓入分離釜(24)中，靜止一段時(shí)間后，經(jīng)減壓閥(26)調(diào)壓，調(diào)整分離(24)的壓力，主溶劑從萃取液中分離經(jīng)旋風(fēng)分離器(27)分離出二甲醚氣體，二甲醚氣體流經(jīng)流量計(jì)(34)，進(jìn)入儲(chǔ)氣罐(35)，啟動(dòng)壓縮機(jī)組(36)，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器(37)冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(38)液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中循環(huán)利用，主溶劑從萃取液中分離時(shí)，萃取液溫度急降茄尼醇在萃取液中形成晶體，關(guān)閉閥門(10、12、32)，打開閥門(9、21)，啟動(dòng)計(jì)量泵(3)，循環(huán)泵(19)把液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中的主溶劑和經(jīng)過濾器(22)過濾掉茄尼醇晶體的萃取液壓入萃取釜(11)中，重復(fù)以上工序結(jié)晶兩次后，關(guān)閉閥門(9、20)，打開閥門(10、12)，啟動(dòng)循環(huán)泵(18)調(diào)整精制壓力、溫度進(jìn)行動(dòng)態(tài)精制，經(jīng)精制一段時(shí)間后，關(guān)閉閥門(12、23、25)，打開閥門(20)，將萃取液壓入分離釜(24)中，靜止一段時(shí)間后，關(guān)閉閥門(21)，打開閥門(25)，經(jīng)減壓閥(26)調(diào)壓，調(diào)整分離(24)的壓力和溫度，主溶劑從萃取液中分離經(jīng)旋風(fēng)分離器(27)分離出二甲醚氣體，二甲醚氣體流經(jīng)流量計(jì)(34)，進(jìn)入儲(chǔ)氣罐(35)，啟動(dòng)壓縮機(jī)組(36)，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器(37)冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(38)液態(tài)二甲醚進(jìn)入液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中循環(huán)利用，打開閥門(28)，萃取液流入晶結(jié)、冷凍干燥器(29)中茄尼醇在萃取液中重結(jié)晶，經(jīng)過濾的副溶劑通過循環(huán)泵(31)送入副溶劑儲(chǔ)罐(4)中，打開高真空蝶閥(17)，啟動(dòng)真空壓縮機(jī)組(16)進(jìn)行真空干燥得到茄尼醇，副溶劑在副溶劑回收儲(chǔ)罐(39)中回收重復(fù)利用，將上述真空干燥得到茄尼醇重復(fù)以上工序可得到較純的茄尼醇精品。
煙堿制備首次精制時(shí)，將經(jīng)處理后的粗煙堿裝入萃取釜(11)中，關(guān)閉閥門(2、6、30、33、38)，打開剩余的所有閥門，啟動(dòng)真空壓縮機(jī)組(16)抽除整個(gè)系統(tǒng)中的空氣，關(guān)閉高真空蝶閥(13、17)，關(guān)閉閥門(10、12、21)，打開閥門(2、6、9)，啟動(dòng)計(jì)量泵(3、5)，把液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中的主溶劑和副溶劑儲(chǔ)罐(4)中的副溶劑經(jīng)高效混合器(7)高效混合后，通過熱交換器(8)加溫，壓入萃取釜(11)中，關(guān)閉閥門(9、20)，打開閥門(10、12)，啟動(dòng)循環(huán)泵(18)調(diào)整精制壓力、溫度進(jìn)行動(dòng)態(tài)精制，經(jīng)精制一段時(shí)間后，關(guān)閉閥門(12、23、25)，打開閥門(20)，將萃取液壓入分離釜(24)中，靜止一段時(shí)間分層后，打開閥門(21)啟動(dòng)計(jì)量泵(3)和循環(huán)泵(19)將液態(tài)二甲醚儲(chǔ)罐(1)中的主溶劑和分離釜(4)中的分層液壓入萃取釜(11)中，重復(fù)以上工序精制兩次后，關(guān)閉閥門(9、20、21)，打開閥門(10、12)，啟動(dòng)循環(huán)泵(18)調(diào)整萃取壓力、溫度進(jìn)行動(dòng)態(tài)精制，打開閥門(23)經(jīng)減壓閥(26)調(diào)壓，調(diào)整分離(24)的壓力，主溶劑從萃取液中分離經(jīng)旋風(fēng)分離器(27)分離出二甲醚氣體，二甲醚氣體流經(jīng)流量計(jì)(34)，進(jìn)入儲(chǔ)氣罐(35)，啟動(dòng)壓縮機(jī)組(36)，二甲醚氣體經(jīng)壓縮后，經(jīng)冷卻器(37)冷卻成液態(tài)二甲醚，打開閥門(28、33)，未經(jīng)脫溶的煙堿流入晶結(jié)、冷凍干燥器(29)中，啟動(dòng)，打開高真空蝶閥(17)，啟動(dòng)真空壓縮機(jī)組(16)進(jìn)行真空干燥得到煙堿，副溶劑在副溶劑回收儲(chǔ)罐(39)中回收重復(fù)利用。
實(shí)例1
將50kg煙浸膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙浸膏∶主溶劑＝1∶3的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1％的乙醇，在溫度為10℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30分鐘，在溫度為10℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙凈油，接著將未經(jīng)脫溶的煙凈油在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到煙凈油15.3kg。
實(shí)例2將50kg煙浸膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙浸膏∶主溶劑＝1∶54的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為5％的乙醇，在溫度為35℃，壓力為1.05Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間60分鐘，在溫度為35℃，壓力為0.8Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙凈油，接著將未經(jīng)脫溶的煙凈油在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到煙凈油20.2kg。
實(shí)例3將50kg煙浸膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙浸膏∶主溶劑＝1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為10％的乙醇，在溫度為60℃，壓力為2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間90分鐘，在溫度為60℃，壓力為1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙凈油，接著將未經(jīng)脫溶的煙凈油在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到煙凈油24.7kg。
實(shí)例4將經(jīng)皂化、分離、濃縮處理后的50kg茄尼醇粗膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按茄尼醇粗膏∶主溶劑＝1∶3的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1％的甲醇，在溫度為10℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30分鐘，在溫度為10℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的茄尼醇，接著將未經(jīng)脫溶的茄尼醇在晶結(jié)、冷凍干燥器中重結(jié)晶、過濾、脫溶、干燥得到含量為65％的茄尼醇精品15.3kg。
實(shí)例5將經(jīng)皂化、分離、濃縮處理后的50kg茄尼醇粗膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按茄尼醇粗膏∶主溶劑＝1∶54的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為5％的甲醇，在溫度為35℃，壓力為1.05Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間60分鐘，在溫度為35℃，壓力為0.8Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的茄尼醇，接著將未經(jīng)脫溶的茄尼醇在晶結(jié)、冷凍干燥器中重結(jié)晶、過濾、脫溶、干燥得到含量為70％的茄尼醇精品13.8kg。
實(shí)例6將經(jīng)皂化、分離、濃縮處理后的50kg茄尼醇粗膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按茄尼醇粗膏∶主溶劑＝1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為10％的甲醇，在溫度為60℃，壓力為2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間90分鐘，在溫度為60℃，壓力為1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的茄尼醇，接著將未經(jīng)脫溶的茄尼醇在晶結(jié)、冷凍干燥器中重結(jié)晶、過濾、脫溶、干燥得到含量為75％的茄尼醇精品12.3kg。
實(shí)例7將經(jīng)堿化處理后的50kg粗煙堿裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按粗煙堿∶主溶劑＝1∶3的重量比加入粗煙堿中，加入占重量為1％的水，在溫度為10℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30分鐘，在溫度為10℃，壓力為0.1Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙堿，接著將未經(jīng)脫溶的煙堿在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到含量為70％的煙堿精品26.6kg。
實(shí)例8將經(jīng)堿化處理后的50kg粗煙堿裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按粗煙堿∶主溶劑＝1∶54的重量比加入粗煙堿中，加入占重量為5％的水，在溫度為35℃，壓力為1.05Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間60分鐘，在溫度為35℃，壓力為0.8Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙堿，接著將未經(jīng)脫溶的煙堿在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到含量為75％的煙堿精品25.7kg。
實(shí)例9將經(jīng)堿化處理后的50kg粗煙堿裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按粗煙堿∶主溶劑＝1∶105的重量比加入粗煙堿中，加入占重量為10％的水，在溫度為60℃，壓力為2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間90分鐘，在溫度為60℃，壓力為1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙堿，接著將未經(jīng)脫溶的煙堿在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到含量為80％的煙堿精品24.3kg。
權(quán)利要求
1.一種亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法，其特征在于采用亞臨界狀態(tài)下的二甲醚為主溶劑，該方法包括以下步驟①廢棄煙草初提物處理將含量在17％以上的茄尼醇粗膏經(jīng)皂化、分離、濃縮處理后待用，將粗煙堿經(jīng)堿化處理后待用；②精制煙浸膏，將煙浸膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按煙浸膏∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙凈油，接著將未經(jīng)脫溶的煙凈油在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到煙凈油；茄尼醇，將經(jīng)皂化、分離、濃縮處理后的茄尼醇粗膏裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按茄尼醇粗膏∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入煙浸膏中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的茄尼醇，接著將未經(jīng)脫溶的茄尼醇在晶結(jié)、冷凍干燥器中重結(jié)晶、過濾、脫溶、干燥得到含量為65～75％的茄尼醇精品；煙堿，將經(jīng)堿化處理后粗煙堿裝入萃取釜中，啟動(dòng)真空泵抽除萃取釜中的空氣，將主溶劑按粗煙堿∶主溶劑＝1∶3～1∶105的重量比加入粗煙堿中，加入占重量為1～10％的副溶劑，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～2Mpa工藝條件下，重復(fù)精制三次，每次精制時(shí)間30～90分鐘，在溫度為10～60℃，壓力為0.1～1.5Mpa工藝條件下，在分離器中分離出未經(jīng)脫溶的煙堿，接著將未經(jīng)脫溶的煙堿在晶結(jié)、冷凍干燥器中脫溶、干燥得到含量為70～80％的煙堿精品；③二甲醚回收二甲醚氣體經(jīng)壓縮、冷卻后回收循環(huán)利用；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法，其特征在于所述亞臨界狀態(tài)下的二甲醚，使用時(shí)的溫度和壓力均低于其臨界值的液化二甲醚；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法，其特征在于所述主溶劑純度為90％以上的二甲醚；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法，其特征在于所述的副溶劑，包括以下中的任一種或多種混合甲酰胺、水、甲酸、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、1，2二氯乙烷、四氫呋喃、乙酸、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、四氯化碳、正己烷、石油醚、R134a、丙烷、丁烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了亞臨界DME精制廢棄煙草初提物的方法。該技術(shù)采用亞臨界狀態(tài)下的二甲醚為主溶劑，通過變化主溶劑的溫度、壓力、添加不同品種和量的副溶劑，精制煙浸膏、茄尼醇粗膏、粗煙堿，制備出煙凈油、含量為65～75％的茄尼醇、含量為70～80％的煙堿。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)在低能耗、低溶劑損耗條件下，精制煙浸膏、茄尼醇粗膏、粗煙堿難，產(chǎn)品在生產(chǎn)過程中易受熱變性或損耗，三廢問題嚴(yán)重等難題。
文檔編號(hào)C07C41/34GK1683296SQ20041002230
公開日2005年10月19日 申請(qǐng)日期2004年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月12日
發(fā)明者羅波, 侯金榮, 侯金春, 侯金華 申請(qǐng)人:侯金榮, 羅波