專利名稱：黃芩中總黃酮苷元的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于中藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種黃芩中總黃酮苷元的制備方法。
背景技術(shù)：
黃芩為唇形科植物黃芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，為中國藥典收載的常用中藥材之一，具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血、安胎等功效。黃芩為黃酮類化合物的典型代表性植物，其中所含的黃酮類成分，占總成分的90％以上。主要為黃芩苷(baicalin)、漢黃芩苷(wogonin-7-O-glucuronide)、千層紙素A苷(oroxylin A-7-O-glucuronide)和它們的苷元。
近代藥理學(xué)研究表明黃芩提取物及其化學(xué)成分具有多種生理活性，如抗炎、抗病毒、抗癌、抗血栓形成和防治糖尿病并發(fā)癥等。其中有效成分黃酮苷和苷元類有其相似的藥效作用，而且在某些方面苷元的活性還強于苷。如抗艾滋病病毒、防治糖尿病并發(fā)癥、抗癌、抗血栓形成。另一方面，黃芩苷類在消化系統(tǒng)中難以吸收，而苷元的生物利用度高于苷。
中藥有效成分的提取，通常采用溶劑直接提取法。如水煎煮法或有機(jī)溶劑提取法等。由于黃芩中所含苷元類成分較少，如用有機(jī)溶劑直接提取，收率較低。如何將植物體內(nèi)含量較高的苷轉(zhuǎn)化成苷元，以提高苷元的提取率，是具有實際應(yīng)用意義的研究課題。苷的水解，一般采用酸水解方法。黃芩中所含苷類成分，多數(shù)是葡萄糖醛酸苷，此類苷難于水解。如若用酸水解，必須用原濃度酸或高濃度酸[西北藥學(xué)雜志，4(2)31(1989)]、(中國專利發(fā)明名稱一種制備黃芩素的方法，申請?zhí)?2129372.4)，而高濃度酸的使用，對苷元又增加了不穩(wěn)定因素。如胡步超學(xué)者[西北藥學(xué)雜志，4(2)31(1989)]用此法制備黃芩素，即使原料用的是黃芩苷，也只能獲取收率為5％的黃芩素。而濃酸的使用，對工業(yè)化生產(chǎn)，會產(chǎn)生一系列的不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種黃芩中黃芩總黃酮苷元的制備方法，使其具有有效成分的提取率高、純度高、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好、工藝簡便、不需要特殊設(shè)備尤其適合于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明制備方法，取黃芩藥材粉碎，加水1～3倍，在37℃下保溫酶解1～4小時，干燥，用有機(jī)溶劑回流提取1～3次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元。
所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、石油醚之一。
本發(fā)明制備方法優(yōu)選條件為，取黃芩藥材粉碎，加水2～3倍，在37℃下保溫酶解2～3小時，干燥，用有機(jī)溶劑回流提取2～3次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元。
本發(fā)明制備方法中有機(jī)溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷之一。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明由于采用酶解方法，提取的黃酮苷元純度高，可高于60％，有效成分的提取率可達(dá)7.5％，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好、工藝簡便，不需要特殊設(shè)備尤其適合于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實施例一取黃芩粗粉1Kg，加入1倍量水混勻，在37℃下保溫酶解1小時后，60℃下干燥6小時，用甲醇回流提取1次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約80g、含量＞45％的總黃酮苷元?？傸S酮苷元收率為8％，含量高于45％。
實施例二取黃芩粗粉1Kg，2倍量水混勻，在37℃下保溫酶解2.5小時后，60℃下干燥6小時，用乙醇回流提取2次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約80g、含量＞45％的總黃酮苷元?？傸S酮苷元收率為8％，含量高于45％。
實施例三
取黃芩粗粉1Kg，3倍量水混勻，在37℃下保溫酶解4小時后，60℃下干燥6小時，用丙酮回流提取3次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約75g、含量＞61％的總黃酮苷元?？傸S酮苷元收率為7.5％，含量高于60％。
實施例四取黃芩粗粉1Kg，3倍量水混勻，在37℃下保溫酶解3小時后，60℃下干燥6小時，用醋酸乙酯回流提取3次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約73g、含量＞62％的總黃酮苷元?？傸S酮苷元收率為7.3％，含量高于60％。
實施例五取黃芩粗粉1Kg，1倍量水混勻，在37℃下保溫酶解2小時后，60℃下干燥6小時，用三氯甲烷回流提取2次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約65g、含量＞65％的總黃酮苷元?？傸S酮苷元收率為6.5％，含量高于60％。
實施例六取黃芩粗粉1Kg，2倍量水混勻，在37℃下保溫酶解1小時后，60℃下干燥6小時，用二氯甲烷回流提取3次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約63g、含量＞60％的總黃酮苷元?？傸S酮苷元收率為6.3％，含量高于60％。
實施例七取黃芩粗粉1Kg，3倍量水混勻，在37℃下保溫酶解1小時后，60℃下干燥6小時，用乙醚回流提取1次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約50g、含量＞55％的總黃酮苷元。總黃酮苷元收率為5％，含量高于50％。
實施例八取黃芩粗粉1Kg，3倍量水混勻，在37℃下保溫酶解2小時后，60℃下干燥6小時，用石油醚回流提取1次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
實施效果制得黃色、重量約52g、含量＞50％的總黃酮苷元?？傸S酮苷元收率為5.2％，含量高于50％。
權(quán)利要求
1.一種黃芩中總黃酮苷元的制備方法，其特征在于，取黃芩藥材粉碎，加水1～3倍，在37℃下保溫酶解1～4小時，干燥，用有機(jī)溶劑回流提取1-3次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃芩中總黃酮苷元的制備方法，其特征是，所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、石油醚之一。
全文摘要
一種用于中藥制備技術(shù)領(lǐng)域的黃芩中總黃酮苷元的制備方法，取黃芩藥材粉碎，加水1～3倍，在37℃下保溫酶解1～4小時，干燥，用有機(jī)溶劑回流提取1－3次，回收溶劑即得黃芩總黃酮苷元提取物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下的優(yōu)點有效成分的提取率高、純度高、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好、工藝簡便、不需要特殊設(shè)備尤其適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H1/00GK1583775SQ20041002469
公開日2005年2月23日 申請日期2004年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月27日
發(fā)明者張永煜, 邱明豐, 賈偉, 張玉峰, 張愛英 申請人:上海交通大學(xué)