專利名稱：一種n,o－雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到一種甲硅基化試劑的加工工藝，特別是涉及到一種用于合成青霉素，頭孢菌素、前列腺素等藥物作保護劑使用所需的N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝。
背景技術：
目前，在國內(nèi)合成青霉素、頭孢菌素、前列腺素等藥物時，大多采用三甲基氯硅烷作保護劑，使用這類物質(zhì)作保護劑，存在著產(chǎn)品的收率低，并且在去除保護劑后，有副產(chǎn)品殘留在目的物中的缺陷，嚴重地影響了產(chǎn)品的純度。
本發(fā)明的目的，就是要提供一種N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝，用作各種合醇基，羧基、氨基羧基、氨基及硫醇基等有機化合物的甲硅基化試劑，使用這種保護劑可以大幅度地提高目的物的收率，且無任何殘留物留在目的物中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺所組成，其特征在于所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺按摩爾比分別為1.2～4∶2～4∶1。所合成的N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺，其分子式為CF3CON[(CH3)3Si]2。
其合成的化學反應方程式為
具體實施例方式N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺、其分子式為CF3CON[(CH3)3Si]2是一種甲硅基化試劑，它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺所組成，其特征在于所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺按摩爾比分別為1.2～4∶2～4∶1。所合成的N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺，其加工工藝為合成時向反應釜投入三乙胺和三氟乙酰胺、攪拌1小時，然后在N2氣體的保護下，向反應釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷，控制溫度在＜50℃范圍內(nèi)，2-6小時內(nèi)加注完，然后在40-65℃內(nèi)保護反應8-16個小時，反應結束后、降溫至35℃以下，出料。將反應完的物料加到封閉離心機內(nèi)進行固液分離，母液送濃縮釜內(nèi)進行濃縮，濃縮溫度控制在60-100℃之間，壓力為-0.2至-08大氣壓。再將濃縮后的母液送精餾釜內(nèi)進行精餾，其精餾條件溫度控制在60-100℃，壓力為-0.2至-0.998大氣壓，塔高6-15米，精餾后的無色透明液體，然后在N2氣體的保護下包裝得到其成品。
權利要求
1.一種N，O一雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝，它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺所組成，其特征在于合成時向反應釜投入三乙胺和三氟乙酰胺、攪拌1小時，然后在N2氣體的保護下，向反應釜內(nèi)滴加三甲基氯硅烷，控制溫度在＜50℃范圍內(nèi)，2-6小時內(nèi)加注完，然后在40-65℃內(nèi)保護反應8-16個小時，反應結束后、降溫至35℃以下，出料；將反應完的物料加到封閉離心機內(nèi)進行固液分離，母液送濃縮釜內(nèi)進行濃縮，濃縮溫度控制在60-100℃之間，壓力為-0.2至-O8大氣壓；再將濃縮后的母液送精餾釜內(nèi)進行精餾，其精餾條件溫度控制在60-100℃，壓力為-0.2至-0.998大氣壓，塔高6-15米，精餾后的無色透明液體，然后在N2氣體的保護下包裝得到其成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及到一種甲硅基化試劑的加工工藝，特別是涉及到一種用于合成青霉素、頭孢菌素、前列腺素等藥物作保護胺使用所需的N，O一雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝，它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺以及三氟乙酰胺所組成，通過不同溫度壓力以及時間的控制最后經(jīng)精餾，可得成品。
文檔編號C07F7/00GK1699376SQ200410044928
公開日2005年11月23日 申請日期2004年5月20日 優(yōu)先權日2004年5月20日
發(fā)明者孫友璋 申請人:孫友璋