專利名稱：一種微波預(yù)處理提取蠶沙中葉綠素并制備葉綠酸銅鈉鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波輻射輔助萃取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及蠶沙中葉綠素提取并制備成鹽的方法。
背景技術(shù)：
葉綠素普遍存在于自然界的植物體中，可廣泛的用作食品、化妝品的著色劑、脫臭劑等；在醫(yī)藥上可用來治療傳染性肝炎、胃及十二指腸潰瘍、慢性腎炎及急性胰腺炎，它還能增進(jìn)造血機(jī)能及促進(jìn)放射線損害機(jī)體的康復(fù)，外科上用于治療灼傷、痔瘡及子宮疾患等。游離的葉綠素不穩(wěn)定，且難溶于水，不便使用；將葉綠素制成葉綠素銅鈉則可溶于水，穩(wěn)定性也大大提高，可用于汽水、糖果、果味粉、果子露、配制酒、罐頭、糕點(diǎn)、紅綠絲等食品的著色，也可用于牙膏的著色等。我國蠶桑業(yè)發(fā)達(dá)，每年產(chǎn)生大量的蠶沙，蠶沙中富含葉綠素；如果將其開發(fā)利用，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
根據(jù)蠶沙中葉綠素的提取方法可分為有機(jī)溶劑法、氫氧化鈉溶液加熱提取法；目前一般的工藝方法是有機(jī)溶劑提取法，此法易實(shí)施，操作簡單、對設(shè)備要求不高；但有機(jī)溶劑提取法速度慢，耗時(shí)長，得到的提取液純度不高，后期提取液處理過程有機(jī)溶劑耗量大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；能耗高、工藝步驟多、所得產(chǎn)品收率低是目前限制蠶沙資源開發(fā)的一個(gè)技術(shù)瓶頸；微波輻射預(yù)處理物料提取葉綠素法對構(gòu)成蠶沙的細(xì)胞組織輻射后，細(xì)胞組織被均勻的破壞，大大的減少葉綠素滲透細(xì)胞溶解到有機(jī)溶劑的阻力，這樣葉綠素的提取速度和提取率將會(huì)大大提高。整個(gè)提取時(shí)間將明顯縮短、有機(jī)溶劑用量較傳統(tǒng)方法大大減少，葉綠素的產(chǎn)量也可以提高很多；所以新的葉綠素提取方法可以明顯的改善葉綠素的提取工藝，將有利于工業(yè)化生產(chǎn)，將加快蠶沙資源的開發(fā)利用速度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、生產(chǎn)成本低廉、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化放大提取高品質(zhì)葉綠素并制備葉綠素酸銅鈉鹽的微波輻射預(yù)處理提取蠶沙中葉綠素方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案包括微波預(yù)處理、浸取分離、濃縮皂化、和銅代成鹽過程，工藝步驟是(1)首先將蠶沙碾碎，加入30％～120％的細(xì)胞破壁助劑攪拌均勻軟化2～8min，把蠶沙鋪成薄層，放進(jìn)微波處理器輻射30～90S；(2)浸取分離將微波處理過的物料加入95％乙醇，占蠶沙質(zhì)量的600％～1200％，在315～375K的溫度下浸取30～60min；然后過濾分離；(3)將分離的濾液沸騰濃縮，回收乙醇；濾液濃縮至原來的1/2～1/3，加入物料質(zhì)量的5％～10％的NaOH，在340～360K溫度下皂化30～60min；然后將其萃取分離；(4)將萃取分離的下層慮液加入2～6mol/L的HCl，調(diào)節(jié)pH值2.0～3.0；在350～365K的溫度下，加入含CuSO4溶質(zhì)1～6g，銅代30～60min；然后過濾洗滌，將得到的葉綠銅酸固體溶解于丙酮當(dāng)中，向溶液滴加5％～10％的氫氧化鈉-乙醇溶液10～50ml，再273～310K溫度下反應(yīng)30～60min，便得到葉綠酸銅鈉鹽產(chǎn)品，過濾溶液，將得到的產(chǎn)品洗滌即可。當(dāng)細(xì)胞破壁助劑由含乙醇50％～60％的乙醇-水溶液構(gòu)成，蠶沙中加入細(xì)胞破壁助劑量為蠶沙質(zhì)量的40％～80％，微波輻射處理時(shí)間為60～80s時(shí)效果更好些。
本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是1、將蠶沙粉碎，加入破壁助劑軟化后經(jīng)過微波輻射預(yù)處理，提取時(shí)間顯著降低，有機(jī)溶劑用量減少，工藝簡單，容易操作；2、本發(fā)明工藝易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化放大生產(chǎn)；3、本方法提取并制備成的葉綠素酸銅鈉鹽產(chǎn)品具有收率高、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。
4、本發(fā)明微波輻射預(yù)處理蠶沙很好地解決了提取過程耗時(shí)長、溶劑用量大、收率低的問題。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
(1)首先取100g蠶沙將其碾碎，加入60％的乙醇溶液50ml作為細(xì)胞破壁助劑；攪拌均勻，軟化5min，把蠶沙鋪成薄層，放進(jìn)微波爐器輻射70s；(2)將微波處理過的物料加入95％乙醇800ml，在335K的溫度下浸取45min；然后過濾分離；(3)將分離的濾液在減壓下沸騰濃縮至300ml，回收乙醇；將濃縮液加入物料質(zhì)量的6g的NaOH，在350K溫度下皂化45min；然后將其萃取分離。
(4)將萃取分離的下層慮液加入5mol/L的HCl，調(diào)節(jié)pH值2.6；在355K的溫度下，加入含CuSO410％的溶液10ml，銅代40min；然后過濾洗滌，將得到的葉綠銅酸固體溶解于80ml丙酮當(dāng)中，向溶液滴加5％的氫氧化鈉-乙醇溶液20ml，再293K溫度下反應(yīng)60min，便得到葉綠酸銅鈉鹽產(chǎn)品，過濾溶液，將得到的產(chǎn)品洗滌即可。
權(quán)利要求
1.一種微波預(yù)處理提取蠶沙中葉綠素并制備葉綠酸銅鈉鹽的方法，其特征在于，包括微波預(yù)處理、浸取分離、濃縮皂化、和銅代成鹽過程，工藝步驟是(1)首先將蠶沙碾碎，加入蠶沙質(zhì)量的30％～120％的細(xì)胞破壁助劑，該細(xì)胞助劑是由40％～70％乙醇-水溶液構(gòu)成；攪拌均勻軟化2～8min，把蠶沙鋪成薄層，放進(jìn)微波處理器中輻射處理，時(shí)間為30～90s；(2)浸取分離將微波處理過的物料加入工業(yè)乙醇，占蠶沙質(zhì)量的600％～1200％，在315～375K的溫度下浸取30～60min；然后過濾分離；(3)將分離的濾液沸騰濃縮，回收乙醇；濾液濃縮至原來的1/2～1/3，加入物料質(zhì)量的5％～10％的NaOH，在340～360K溫度下皂化30～60min；然后將其萃取分離；(4)將萃取分離的下層慮液加入2～6mol/L的調(diào)節(jié)劑HCl，調(diào)節(jié)pH值2.0～3.0；在350～365K的溫度下，加入含CuSO4溶質(zhì)1～6g的CuSO4溶液，銅代30～60min；然后過濾洗滌，將得到的葉綠銅酸固體溶解于丙酮當(dāng)中，向溶液滴加5％～10％的氫氧化鈉-乙醇溶液10～30ml，在273～310K溫度下反應(yīng)30～60min，過濾溶液，便得到葉綠酸銅鈉鹽產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波預(yù)處理提取蠶沙中葉綠素并制備葉綠酸銅鈉鹽的方法，其特征在于，所述的細(xì)胞破壁助劑是由50％～60％的乙醇-水溶液構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波預(yù)處理提取蠶沙中葉綠素并制備葉綠酸銅鈉鹽的方法，其特征在于，所述的蠶沙中需加入細(xì)胞破壁助劑量為蠶沙質(zhì)量的40％～80％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波預(yù)處理提取蠶沙中葉綠素并制備葉綠酸銅鈉鹽的方法，其特征在于，所述的微波輻射處理時(shí)間為60～80s。
全文摘要
微波輔助萃取蠶沙中葉綠素的工藝是屬于化工技術(shù)和電子技術(shù)結(jié)合的新工藝。主要內(nèi)容是以少量的細(xì)胞破壁助劑作為蠶沙的潤濕劑和微波能量接受體，對蠶沙通過微波輻射進(jìn)行預(yù)處理；然后，加入一定量的溶劑，在一定溫度下進(jìn)行萃??；獲得葉綠素。結(jié)果表明，經(jīng)過微波處理過的蠶沙中葉綠素提取率較傳統(tǒng)的提取方法高，提取時(shí)間比傳統(tǒng)提取時(shí)間大大降低，效果顯著。
文檔編號C07D487/22GK1634920SQ200410050580
公開日2005年7月6日 申請日期2004年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月12日
發(fā)明者于才淵, 丁杰, 王寶和, 任國清 申請人:大連理工大學(xué)