專利名稱：一種巴戟天總寡糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及從中藥材中提取寡糖的方法，具體地說(shuō)是一種巴戟天寡糖的制備方法，特別是一種巴戟天總寡糖的制備方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，巴戟天具有較高的藥用價(jià)值，是我國(guó)著明的“四大南藥”之一。巴戟天寡糖(Bajitian oligosaccharide)是從巴戟天的根中提取、精制得到的復(fù)合物?，F(xiàn)代中藥學(xué)研究表明，巴戟天寡糖具有促進(jìn)精子生成作用和抗抑郁作用，從而使巴戟天的身價(jià)倍增，業(yè)內(nèi)一些商家不惜巨資對(duì)此進(jìn)行開(kāi)發(fā)研究，但目前尚處在起步階段。關(guān)于巴戟天寡糖提取方法，中國(guó)軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院利用葡聚糖凝膠柱分離得到了4-7寡糖，但含量較低，且葡聚糖凝膠柱較貴；此外，這種方法只得到巴戟天4-7個(gè)單糖的單體，損失了其它系列同樣具有很高藥用價(jià)值的單體寡糖；尤其是這種方法只處在試驗(yàn)階段，真正工業(yè)化尚有難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提高巴戟天寡糖的提取率，同時(shí)簡(jiǎn)化提取工藝，降低生產(chǎn)成本，以利于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)解決方案是一種巴戟天總寡糖的制備方法，以巴戟天根為原料，工藝過(guò)程為提取、去雜和精制三個(gè)步驟，具體制備方法如下所述1)提取將巴戟天藥材粗粉先用乙醇回流提取，棄去脂容性雜質(zhì)的殘?jiān)儆盟亓魈崛?，所得的水提液加乙醇沉淀，然后取上清液過(guò)濾并濃縮至流浸膏狀；2)樹(shù)脂除雜所得的流浸膏先用弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去堿性雜質(zhì)，再用弱堿性陰離子交換樹(shù)脂除去酸性雜質(zhì)，最后用弱酸性交換樹(shù)脂除雜，得去除OH-離子的中性寡糖水溶液；3)脫色精制將經(jīng)步驟2得到的中性寡糖水溶液經(jīng)活性碳脫色，真空濃縮，冷凍干燥，即得到巴戟天總寡糖的白色結(jié)晶。
由于加水提取后所得的水提液量大，為了減少下一步處理量，本發(fā)明的第一個(gè)重要附加技術(shù)特征在于將水提液先蒸發(fā)濃縮到80％再加乙醇沉淀。
本發(fā)明的除雜過(guò)程很關(guān)鍵，直接成品的質(zhì)量和和得率，因此所用弱酸弱堿的工作介質(zhì)，要控制其比例并選擇最佳處理順序。本發(fā)明的第二個(gè)重要附加技術(shù)特征在于樹(shù)脂除雜過(guò)程為先用流浸膏3倍的弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去堿性雜質(zhì)，再用流浸膏3倍的弱堿性陰離子交換樹(shù)脂除去酸性雜質(zhì)，最后用1/2倍弱酸性交換樹(shù)脂除雜。
本發(fā)明的第三個(gè)附加技術(shù)特征在于巴戟天水提取液蒸發(fā)濃縮后加30-40倍的80％乙醇沉淀，以提高流浸膏的得率。
活性炭脫色是精制的一個(gè)重要步驟，關(guān)系到成品的品質(zhì)，因此本發(fā)明的第四個(gè)附加技術(shù)特征在于脫色活性碳用量為流浸膏的10倍。
本發(fā)明所述的巴戟天總寡糖制備方法較現(xiàn)有技術(shù)具有下述突出的優(yōu)點(diǎn)1)有較高的收率，得到的是巴戟天總寡糖，經(jīng)飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測(cè)其組成為1-22左右單糖組成的系列總寡糖，收率約為原藥材的5％；2)提取、除雜、精制方法簡(jiǎn)單，工藝過(guò)程時(shí)間短；3)材料選購(gòu)方便，可以使用不同生產(chǎn)家生產(chǎn)的不同型號(hào)的弱酸弱堿樹(shù)脂去除雜質(zhì)；4)低成本，所用工業(yè)介質(zhì)乙醇、弱酸弱堿樹(shù)脂，均較便宜。5)操作簡(jiǎn)單，安全性較高，所用試劑均十分安全。
具體實(shí)施例方式


說(shuō)明書附圖為本發(fā)明所述的巴戟天總寡糖的制備方法的工藝流程圖。
實(shí)施例例1由于巴戟天寡糖為水溶性較強(qiáng)的化合物，因此取巴戟天藥材破碎的粗粉500克，先用3倍的95％的乙醇回流提取24小時(shí)，除去脂溶性雜質(zhì)，再用10倍熱水回流提取5次，提取出巴戟天中的水溶性物質(zhì)；將所得的水提液先蒸發(fā)濃縮至500毫升，再用40倍的80％乙醇作為沉淀的工作介質(zhì)，提取水溶液中分子量較小的水溶性物質(zhì)，沉淀水溶液中的大分子物質(zhì)，然后再過(guò)濾、真空濃縮至流浸膏狀，得巴戟天流浸膏50克；接下來(lái)進(jìn)行樹(shù)脂除雜質(zhì)，在此過(guò)程中，為了避免弱堿性物質(zhì)對(duì)巴戟天寡糖的水解作用，故先使用150克D152弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂去除弱堿性物質(zhì)，以避免干擾，再用流浸膏150克D310R弱堿性陰離子交換樹(shù)脂除去酸性雜質(zhì)，最后用26克D152弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除雜，得到去除OH-離子的中性巴戟天總寡糖水溶液；將經(jīng)上述提取、除雜得到的巴戟天總寡糖水溶液先用500克活性碳柱層析脫色，再真空濃縮、冷凍干燥即得到巴戟天總寡糖的白色結(jié)晶25.5克，得率為5.1％。
例2
取巴戟天藥材破碎的粗粉500克，先用2倍的95％的乙醇回流提取24小時(shí)，除去脂溶性雜質(zhì)，再用10倍熱水回流提取3次，提取出巴戟天中的水溶性物質(zhì)，接著將所得的水提液先蒸發(fā)濃縮至500毫升，再用30倍的80％乙醇作為沉淀的工作介質(zhì)，提取水溶液中分子量較小的水溶性物質(zhì)，沉淀水溶液中的大分子物質(zhì)，然后再過(guò)濾、真空濃縮至流浸膏狀，得巴戟天流浸膏45克；接下來(lái)進(jìn)行樹(shù)脂除雜質(zhì)，先用135克CAD-50弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂去除弱堿性物質(zhì)，再用流浸膏135克D380弱堿性陰離子交換樹(shù)脂除去酸性雜質(zhì)，最后用23克CAD-50弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除雜，得到去除OH-離子的中性巴戟天總寡糖水溶液；將經(jīng)上述提取、除雜得到的巴戟天總寡糖水溶液先用500克活性碳柱層析脫色，再真空濃縮、冷凍干燥即得到巴戟天總寡糖的白色結(jié)晶26.6克，得率為5.32％。
例3取巴戟天藥材破碎的粗粉500克，先用2.5倍的95％的乙醇回流提取24小時(shí)，除去脂溶性雜質(zhì)，再用10倍熱水回流提取4次，提取出巴戟天中的水溶性物質(zhì)，接著將所得的水提液先蒸發(fā)濃縮至500毫升，再用35倍的80％乙醇作為沉淀的工作介質(zhì)，提取水溶液中分子量較小的水溶性物質(zhì)，沉淀水溶液中的大分子物質(zhì)，然后再過(guò)濾、真空濃縮至流浸膏狀，得巴戟天流浸膏47克；接下來(lái)進(jìn)行樹(shù)脂除雜質(zhì)，先用140克D155弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂去除弱堿性物質(zhì)，再用流浸膏140克D382弱堿性陰離子交換樹(shù)脂除去酸性雜質(zhì)，最后用23克D155弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除雜，得到去除OH-離子的中性的巴戟天總寡糖水溶液；將經(jīng)上述提取、除雜得到的巴戟天總寡糖水溶液先用500克活性碳柱層析脫色，再真空濃縮、冷凍干燥即得到巴戟天總寡糖的白色結(jié)晶24.1克，得率為4.82％。
權(quán)利要求
1.一種巴戟天總寡糖的制備方法，其特征在于其制備步驟為1)提取將巴戟天粗粉先用乙醇回流提取，棄去脂容性雜質(zhì)的殘?jiān)儆盟亓魈崛?，所得的水提液加乙醇沉淀，然后取上清液過(guò)濾并濃縮至流浸膏狀；2)樹(shù)脂除雜所得的流浸膏先用弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去堿性雜質(zhì)，再用弱堿性陰離子交換樹(shù)脂除去酸性雜質(zhì)，最后用弱酸性交換樹(shù)脂除雜，得去除OH-離子的中性寡糖水溶液；3)脫色精制將經(jīng)步驟2得到的中性寡糖水溶液經(jīng)活性碳脫色，真空濃縮，冷凍干燥，即得到巴戟天總寡糖的白色結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種巴戟天總寡糖的制備方法，其特征在于將水提液先蒸發(fā)濃縮到80％再加乙醇沉淀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種巴戟天總寡糖的制備方法，其特征在于除雜樹(shù)脂的用量為先用流浸膏3倍的弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去堿性雜質(zhì)，再用流浸膏3倍的弱堿性陰離子交換樹(shù)脂除去酸性雜質(zhì)，最后用1/2倍弱酸性O(shè)H-離子交換樹(shù)脂除雜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種巴戟天總寡糖的制備方法，其特征在于巴戟天水提取液加30-40倍的80％乙醇沉淀。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種巴戟天總寡糖的制備方法，其特征在于脫色活性碳用量為流浸膏的10倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及從中藥材中提取寡糖的方法，具體地說(shuō)是一種巴戟天寡糖的制備方法，特別是一種巴戟天總寡糖的制備方法，其特征在于將巴戟天藥材粗粉先用95％乙醇回流提取，殘?jiān)盟亓魈崛柡笥?0％乙醇沉淀，取上清液真空濃縮至流浸膏，再依次經(jīng)弱酸→弱堿→弱酸性樹(shù)脂除雜，最后用活性炭層析脫色、真空濃縮、冷凍干燥即得巴戟天總寡糖白色結(jié)晶。本發(fā)明所述的制備方法巴戟天總寡糖的得率高，工藝簡(jiǎn)單，成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H3/06GK1587271SQ20041005087
公開(kāi)日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月30日
發(fā)明者丁平, 徐鴻華 申請(qǐng)人:廣州中醫(yī)藥大學(xué)