專利名稱：添加多羥基醇類有機(jī)化合物制備超細(xì)水楊酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備超細(xì)水楊酸的方法，特指添加多羥基醇類有機(jī)化合物制備超細(xì)水楊酸的方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)水楊酸是重要的精細(xì)化工新產(chǎn)品和新材料，水楊酸為臨床常用的抗真菌藥和角質(zhì)軟化藥，并用于藥品的合成，蔬菜的保鮮，食品的防腐及醫(yī)藥、農(nóng)藥植保、塑料、冶金及電子等行業(yè)領(lǐng)域等。
由于水楊酸難溶于水，使其在劑型配制上受到很大限制。在散劑、軟膏劑等劑型中分散不勻則易產(chǎn)生刺激性，影響療效。因此將其制成超細(xì)微晶，對(duì)該藥的臨床使用具有重要意義。文獻(xiàn)報(bào)道Concepcion Domingo等人用超臨界技術(shù)利用超臨界流體的特性合成出了粒徑1-5微米的棒狀超細(xì)水楊酸，但是超臨界技術(shù)的生產(chǎn)成本較高。
我國部分研究人員進(jìn)行了微米級(jí)超細(xì)水楊酸的合成研究，文獻(xiàn)報(bào)道郭剛軍，蔡玉春，梅競蘇等人用均勻沉淀法制備了白色針狀、平均粒徑34μm的微晶，而張文玉等人采用酸堿中和法制得的水楊酸微晶呈針狀，在電鏡下測(cè)得平均粒徑為16μm，粒徑仍較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出了一種通過添加多羥基醇類有機(jī)化合物制備出超細(xì)水楊酸的方法，采用多羥基醇類有機(jī)化合物，作為水楊酸微晶生長抑制劑，制備出了超細(xì)水楊酸微晶粉體。
其制備方法如下稱取一定質(zhì)量的工業(yè)級(jí)水楊酸，加入摩爾濃度在0.05～0.5mol/l之間氫氧化鈉溶液，使所得溶液的pH值在6～11之間，按與水楊酸質(zhì)量比3∶1～30∶1的比例稱取質(zhì)量百分比濃度5％～30％的多羥基醇類有機(jī)化合物加入溶液中使其溶解。加入摩爾濃度在0.1～0.5mol/L之間鹽酸溶液，使所得溶液pH值在2～4之間，溶液中出現(xiàn)白色沉淀。將白色沉淀抽濾，洗滌，在30～100℃的溫度范圍內(nèi)干燥5～12小時(shí)，得超細(xì)水楊酸微晶成品。
上述的多羥基醇類有機(jī)化合物指聚乙二醇，季戊四醇。
用此方法制備的超細(xì)水楊酸，顆粒細(xì)小，針狀顆粒直徑大小在20nm～5μm之間，棒狀顆粒平均直徑為8μm；沉淀大小分布均勻，分散性能好，反應(yīng)條件易于控制，而且此方法，產(chǎn)率高，低成本，無污染，制作工藝和流程簡便的優(yōu)點(diǎn)。


圖1聚乙二醇(600)為晶體生長抑制劑、PH調(diào)至2.2的水楊酸結(jié)晶產(chǎn)品的掃描電鏡照片圖2聚乙二醇(600)為晶體生長抑制劑、PH調(diào)至2.0的水楊酸結(jié)晶產(chǎn)品的掃描電鏡照片圖3聚乙二醇(2000)為晶體生長抑制劑、PH調(diào)至3.2的水楊酸結(jié)晶產(chǎn)品的掃描電鏡照片圖4季戊四醇為晶體生長抑制劑、PH調(diào)至2.4的水楊酸結(jié)晶產(chǎn)品的掃描電鏡照片具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1如圖1，稱取工業(yè)級(jí)水楊酸1.6g，加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等于7.2，加入5％的聚乙二醇(分子量為600)5.4g，緩緩加入0.2mol/L的鹽酸溶液，調(diào)pH值至2.2，溶液中出現(xiàn)白色沉淀。用墊3層濾紙的布氏漏斗抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽干，于30℃干燥12小時(shí)，得水楊酸微晶成品。將所得超細(xì)水楊酸微晶于30℃干燥至恒重，精密稱重。產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡分析為寬3微米、長100微米的針狀體。
實(shí)施例2如圖2，稱取工業(yè)級(jí)水楊酸1.6g，加入0.2mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等于10.2，加入約15％的聚乙二醇(分子量為600)16.2g，緩緩加入0.3mol/L的鹽酸溶液，調(diào)pH值至2.0，溶液中出現(xiàn)白色沉淀。用墊3層濾紙的布氏漏斗抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽干，50℃干燥10小時(shí)，得水楊酸微晶成品。將所得超細(xì)水楊酸微晶于50℃干燥至恒重，精密稱重。產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡分析為寬5微米、長100微米的針狀體。
實(shí)施例3如圖3，稱取工業(yè)級(jí)水楊酸1.6g，加入0.3mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等于9，加入約30％的聚乙二醇(分子量為2000)45g，緩緩加入0.5mol/L的鹽酸溶液，調(diào)pH值至3.2，溶液中出現(xiàn)白色沉淀。用墊3層濾紙的布氏漏斗抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽干，60℃干燥6小時(shí)，得水楊酸微晶成品。將所得超細(xì)水楊酸微晶于60℃干燥至恒重，精密稱重。產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡分析為寬20納米-1微米的針狀體。
實(shí)施例4如圖4，稱取工業(yè)級(jí)水楊酸1.6g，加入0.1mol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH值等于10.6，加入5％的季戊四醇6g，緩緩加入0.2mol/L的鹽酸溶液，調(diào)pH值至2.4，溶液中出現(xiàn)白色沉淀。用墊3層濾紙的布氏漏斗抽濾，用蒸餾水洗至無氯離子，抽干，80℃干燥5小時(shí)，得水楊酸微晶成品。將所得超細(xì)水楊酸微晶于80℃干燥至恒重，精密稱重。產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡分析為直徑8微米致密結(jié)構(gòu)的棒狀體。
權(quán)利要求
1.添加多羥基醇類有機(jī)化合物制備超細(xì)水楊酸的方法，其特征在于制備方法如下(1)稱取一定質(zhì)量的工業(yè)級(jí)水楊酸，加入摩爾濃度在0.05～0.5mol/l之間氫氧化鈉溶液，使所得溶液的pH值在6～11之間；按與水楊酸質(zhì)量比3∶1～30∶1的比例稱取質(zhì)量百分比濃度5％～30％的多羥基醇類有機(jī)化合物加入溶液中使其溶解；(2)加入摩爾濃度在0.1～0.5mol/L之間鹽酸溶液，使所得溶液pH值在2～4之間，溶液中出現(xiàn)白色沉淀；(3)將白色沉淀抽濾，洗滌，在30～100℃的溫度范圍內(nèi)干燥5～12小時(shí)，得超細(xì)水楊酸微晶成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的添加多羥基醇類有機(jī)化合物制備超細(xì)水楊酸的方法，其特征在于多羥基醇類有機(jī)化合物指聚乙二醇，季戊四醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備超細(xì)水楊酸的方法，特指添加多羥基醇類有機(jī)化合物制備超細(xì)水楊酸的方法。其特征是稱取一定質(zhì)量的工業(yè)級(jí)水楊酸，加入摩爾濃度在0.05～0.5mol/l之間氫氧化鈉溶液，使所得溶液的pH值在6～11之間，按與水楊酸質(zhì)量比3∶1～30∶1的比例稱取質(zhì)量百分比濃度5％～30％的多羥基醇類有機(jī)化合物加入溶液中使其溶解。加入摩爾濃度在0.1～0.5mol/L之間鹽酸溶液，使所得溶液pH值在2～4之間，溶液中出現(xiàn)白色沉淀。將白色沉淀抽濾，洗滌，在30～100℃的溫度范圍內(nèi)干燥5～12小時(shí)，得超細(xì)水楊酸微晶成品。該超細(xì)水楊酸顆粒細(xì)小，沉淀大小分布均勻，分散性能好，反應(yīng)條件易于控制，并具有產(chǎn)率高，低成本，無污染，制作工藝和流程簡便的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C65/10GK1634850SQ200410065218
公開日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2004年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月2日
發(fā)明者殷恒波, 姜廷順, 姜本鵬, 徐藝青, 胡童杰, 祝九庚 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué), 鎮(zhèn)江茂源化工有限公司