專利名稱：用錫粉制備甲基磺酸亞錫的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及金屬甲基磺酸鹽制造方法，具體涉及甲基磺酸亞錫制造方法。
背景技術：
甲基磺酸亞錫廣泛應用于PCB板(印制電路板)、鍍錫鋼板、鋼絲，鍍錫銅線的純錫和錫鉛電鍍、化學鍍、電鑄和著色，與硫酸亞錫、氯化亞錫以及氫氰酸和硅氟物電鍍相比，甲基磺酸亞錫具有無毒、腐蝕性低且鍍層光亮，可焊性好，廢水處理簡單等特點，是當前世界各國致力于推廣及使用的綠色環(huán)保電鍍體系。甲基磺酸亞錫正在取代傳統(tǒng)的氟硼酸鹽電鍍作為錫基合金的電鍍體系。其產(chǎn)品主要是濃度為50％的甲基磺酸亞錫產(chǎn)品，其中氯離子指標是影響產(chǎn)品質量的重要指標，一般要求＜0.0050％(質量分子數(shù))。
目前，甲基磺酸亞錫的生產(chǎn)普遍采用氯化亞錫法，其方法主要是采用氯化亞錫與甲基磺酸在110-130℃條件下直接反應生產(chǎn)甲基磺酸亞錫和鹽酸，經(jīng)冷卻，結晶，過濾，洗滌后得甲基磺酸亞錫晶體，將甲基磺酸亞錫晶體溶于一定去離子水中即得不同濃度的甲基磺酸溶液。由于反應中有大量氯離子，用該方法所得產(chǎn)品往往氯根超標，同時洗滌次數(shù)過多，易使產(chǎn)品氧化，影響后產(chǎn)品的外觀及使用性能。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成工藝簡單、反應快速、產(chǎn)品質量優(yōu)越的甲基磺酸亞錫制備工藝。
本發(fā)明提供的制造方法是采用錫粉與甲基磺酸進行置換反應，反應方程式如下
反應溶液經(jīng)過濾、冷卻結晶、真空過濾得高純度甲基磺酸亞錫晶體，甲基磺酸亞錫晶體經(jīng)配制即得到不同濃度的產(chǎn)品。本發(fā)明提供的制造方法的工藝條件如下(1)置換反應錫粉粒度對反應速度有較大影響，反應溫度及時間是置換反應最主要的參數(shù)。本發(fā)明優(yōu)選的結果為錫粉粒度范圍為-100～500目，甲基磺酸與錫粉質量比為1∶8～20；反應控制溫度120～180℃，反應時間3～5小時。
(2冷卻結晶通過控制冷卻速度及結晶終點溫度可獲得純度高，結晶較大的甲基磺酸亞錫晶體。本發(fā)明冷卻結晶終點溫度為30～60℃，結晶液(未反應的甲基磺酸)返回使用。
(3)甲基磺酸亞錫是一種極易氧化的產(chǎn)品，甲基磺酸亞錫溶液配制時按比例加入純水及0.2～0.9％(質量比)的抗氧化劑，所使用的抗氧化劑為酚類抗氧化劑。
本發(fā)明克服了以往技術的不足，具有以下優(yōu)點1、避免了人為帶入氯離子影響最終產(chǎn)品質量。
2、工藝簡單，反應快速，生產(chǎn)效率高。
3、產(chǎn)品清亮、純度高，最終產(chǎn)品具有較好的抗氧化性能。


圖1是本發(fā)明主要工藝流程圖。
具體實施例方式
本發(fā)明通過以下實施例進一步說明。
實施例一稱取-325目的錫粉10克，同時量取140ml甲基磺酸于三口燒瓶中，接通回流裝置。給三口燒瓶加熱，控制反應溫度在140±20℃范圍內。反應3小時，倒出反應液于500ml燒杯中，自然冷卻至40℃。真空過濾分離晶體和甲基磺酸，得甲基磺酸亞錫晶體28克，按比例加入純水和0.4％的抗氧劑，攪拌均勻后配成濃度為50％的甲基磺酸亞錫液體產(chǎn)品。
實施例二稱取25克-100目錫粉，量取180ml甲基磺酸于三口燒瓶中，接通回流裝置。給三口燒瓶加熱，控制反應溫度在120±20℃范圍內。反應4小時，倒出反應液于500ml燒杯中，自然冷卻至40℃。真空過濾分離晶體和甲基磺酸，得甲基磺酸亞錫晶體81克，按比例加入純水和0.6％的抗氧劑，攪拌均勻后配成濃度為40％的甲基磺酸亞錫液體產(chǎn)品。
權利要求
1.一種用錫粉制備甲基磺酸亞錫的方法，其特征在于采用錫粉與甲基磺酸進行置換反應，反應溶液經(jīng)冷卻結晶、真空過濾得甲基磺酸亞錫晶體，甲基磺酸亞錫晶經(jīng)配制即得到不同濃度的甲基磺酸亞錫產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于甲基磺酸與錫粉質量比為1∶8～20，所采用的錫粉的粒度為-100～500目。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于置換反應的溫度控制范圍為120～180℃，反應時間3～5小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于冷卻結晶終點溫度控制在30～60℃范圍，結晶液(未反應的甲基磺酸)返回使用。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于甲基磺酸亞錫溶液配制時按比例加入0.2～0.9％的抗氧化劑，所使用的抗氧化劑為酚類抗氧化劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種合成工藝簡單、反應快速、產(chǎn)品質量優(yōu)越的甲基磺酸亞錫制備工藝。其特征在于采用錫粉與甲基磺酸進行置換反應，反應溶液經(jīng)過濾、結晶、洗滌得甲基磺酸亞錫晶體，甲基磺酸亞錫晶經(jīng)配制可得到不同濃度的產(chǎn)品。
文檔編號C07C309/04GK1657520SQ200410101078
公開日2005年8月24日 申請日期2004年12月8日 優(yōu)先權日2004年12月8日
發(fā)明者王翔, 王懷興 申請人:云南錫業(yè)集團有限責任公司研究設計院