專利名稱：采用液－液逆流萃取分離乙二醛的二縮醛的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用液-液逆流萃取從含有乙二醛的二縮醛以及乙二醛的一縮醛和水的粗制混合物中分離這種二縮醛的方法。
乙二醛的縮醛是有機合成有意義的合成子(申請WO-A-02/42524)，并且可以用作添加劑(申請EP-A-0 855 436、EP-A-0 512 501)。
乙二醛的二縮醛的最普遍制備方法是按照下述流程使用酸催化劑用一元醇R-OH使乙二醛縮醛化 這個反應(yīng)達到平衡時得到含有乙二醛、醇R-OH、水、乙二醛的一縮醛和乙二醛的二縮醛的混合物。
該縮醛化反應(yīng)是一種配位反應(yīng)，在其反應(yīng)過程中除了一縮醛和二縮醛外還生成大量低聚物和/或環(huán)狀副產(chǎn)物(例如參見J.M.Kl iegman等人，《有機化學(xué)雜志》(J.Org.Chem.)，第38卷(1973)，第556-560頁；A.Stambouli等人，《法國化學(xué)學(xué)會公報》(Bull.Soc.Chimique France)(1983)，第II部，第33-44頁)。
按照現(xiàn)有技術(shù)，乙二醛的二縮醛生產(chǎn)方法具有二縮醛，即1，1，2，2-四烷氧基乙烷產(chǎn)率低的缺陷，例如在US 2 360 959中所描述的(四甲氧基乙烷為38％)，或需要使用一種共沸溶劑除去反應(yīng)水(例如在專利GB 559 362中)，因此帶來很高的能量與技術(shù)成本。
申請EP 1 300 383描述了一種通過40-75重量％含水乙二醛與一價醇的反應(yīng)制備乙二醛的二縮醛的方法，其中不需要蒸餾分離在縮醛化反應(yīng)期間生成的水。
具體地在申請EP 0 607 772和0 847 976中描述了乙二醛與醇的縮醛化反應(yīng)。在申請EP 0 847 976中，通過首先蒸餾過量的醇，接著蒸餾含有水和乙二醛的二縮醛的共沸混合物(這時需要添加水)，以及最后共沸蒸餾水與第三種共沸溶劑并在蒸餾塔底回收無水乙二醛的二縮醛，從而實現(xiàn)反應(yīng)時聯(lián)產(chǎn)的乙二醛的二縮醛的純化。
但是，現(xiàn)有技術(shù)中描述的這些方法都不能簡便定量地實施直接從含有乙二醛的二縮醛以及縮醛化反應(yīng)其它反應(yīng)物(即主要是乙二醛、乙二醛的一縮醛、醇和水)的混合物中分離乙二醛的二縮醛的步驟。
這個待解決的技術(shù)問題因此在于從由縮醛化反應(yīng)得到的混合物中選擇性分離乙二醛的二縮醛，以便高產(chǎn)率得到所述的二縮醛，為了優(yōu)化生產(chǎn)成本，這通過一種能以間斷方式或以連續(xù)方式實施的方法來實現(xiàn)。
現(xiàn)在已發(fā)現(xiàn)，使用與反應(yīng)介質(zhì)不溶混的萃取溶劑，從由縮醛化反應(yīng)得到的并除去過量醇的混合物(下面稱之“粗制混合物”)中選擇性地逆流液-液萃取乙二醛的二縮醛，可以實現(xiàn)這樣一種分離。
有利地，這種分離方法能夠以幾乎定量的產(chǎn)率得到乙二醛的二縮醛，特別地可以回收粗制混合物中乙二醛的二縮醛量的至少95％，甚至至少98％。
因此，本發(fā)明涉及一種從含有下式(I)乙二醛的二縮醛以及下式(II)乙二醛的一縮醛的混合物中分離所述乙二醛的二縮醛的方法
式(I)中R代表直鏈或支鏈C1-C4烷基，式(II)中R如前面所定義，該方法使用選自醚、鏈烷和芳族烴的與反應(yīng)介質(zhì)不溶混的溶劑，采用至少一個逆流液-液萃取所述乙二醛的二縮醛的步驟，一方面得到含有所述乙二醛的二縮醛的輕相，另一方面得到含有粗制混合物其它組分的重相。
“與反應(yīng)介質(zhì)不溶混的溶劑”應(yīng)該理解是指一種不與這種反應(yīng)介質(zhì)形成均勻混合物的溶劑。
在下面的說明中，應(yīng)當(dāng)理解上式(II)乙二醛的一縮醛還能以下式的水合形式存在 ″直鏈或支鏈C1-C4烷基″應(yīng)該理解為尤其是甲基、乙基、丙基、異丙基或丁基。
從其中分離式(I)乙二醛的二縮醛的粗制混合物主要含有所述的二縮醛、式(II)的一縮醛和水。
根據(jù)這種方法的一個優(yōu)選方面，上式(I)和(II)中的取代基R代表C1-C2烷基，特別是甲基。
R代表甲基時，式(I)乙二醛的二縮醛是1，1，2，2-四甲氧基乙烷(TME)，式(II)一縮醛是二甲氧基乙醛(DME)。
在這種情況下，這種粗制混合物尤其含有以質(zhì)量百分數(shù)計約25-60％TME、約7-35％DME和約20-50％水。所述的混合物還可以含有以質(zhì)量百分數(shù)計約0-15％乙二醛、約0-10％甲醇和約0-5％雜質(zhì)。這些雜質(zhì)基本上是由乙二醇、乙醛或縮醛化反應(yīng)副產(chǎn)物，例如環(huán)狀縮醛、乙二醛低聚物、DME低聚物等組成的。
選擇萃取溶劑是本方法的一個關(guān)鍵方面。
這.是因為，令人驚奇地發(fā)現(xiàn)乙二醛的二縮醛(特別是TME)與相應(yīng)乙二醛的一縮醛(即在TME情況下為DME)兩種化合物處于含水相中時，乙二醛的二縮醛對溶劑的分配性能與所述乙二醛的一縮醛的分配性能非常不同。此外，乙二醛的二縮醛(特別是TME)單獨處于含水相中時以及它處于與相應(yīng)乙二醛的一縮醛(即在TME情況下為DME)的混合物中時，它在溶劑中的分配也是非常不同的。
優(yōu)選地，所述的溶劑選自醚、鏈烷和芳族烴。
作為實例可以列舉二異丙醚、甲基叔丁醚(MTBE)、甲基三戊醚(TAME)、正己烷、甲基環(huán)己烷、二甲苯。
本發(fā)明特別有利的溶劑是環(huán)己烷、正庚烷和甲苯。
可以采用一個或多個串聯(lián)或并聯(lián)萃取塔，例如特別在工具書《Perry化學(xué)工程師手冊》(Perry′s Chemical Engineers′Handbook)，第7版，Mc Graw HillEd.，1997年，第15章，第15-28至15-31頁中描述的萃取塔，從而實現(xiàn)逆流液-液萃取步驟。
優(yōu)選地，使用一種多個混合器-傾析器的組合。在無機械攪拌而通過重力運行的萃取器類型中，作為實例，可以采用噴霧塔、填充塔或孔板塔。在有機械攪拌而通過重力運行的萃取器中，例如可以使用帶旋轉(zhuǎn)攪拌器的塔或脈沖塔。
還可以使用離心萃取器。
優(yōu)選地，本發(fā)明使用帶旋轉(zhuǎn)攪拌器的塔。
根據(jù)本發(fā)明的分離方法，把這種粗制混合物加到液-液萃取塔中，借助逆流萃取溶劑流進行萃取。
在塔頂收集含有式(I)乙二醛的二縮醛和萃取溶劑的輕相。有利地，這個輕相含有至少95％，優(yōu)選地至少98％在這種粗制混合物中最初存在的式(I)乙二醛的二縮醛的量，還含有小于10％，優(yōu)選地小于1％在這種粗制混合物中最初存在的式(II)乙二醛的一縮醛的量。
為此，優(yōu)選地調(diào)節(jié)萃取溶劑的量，以便萃取至少95％式(I)乙二醛的二縮醛，同時其殘留量最少。優(yōu)選地，采用萃取溶劑/粗制混合物質(zhì)量比為約0.3/1至5/1，根據(jù)使用的溶劑和設(shè)備將溶劑調(diào)節(jié)到最佳量。
這種萃取是在低于、等于或高于室溫，但仍低于萃取溶劑沸點的溫度下進行的。優(yōu)選地，這種萃取是在約10-60℃，更優(yōu)選地在室溫下進行的。
由萃取得到的輕相再進行分離，例如采用減壓蒸餾進行分離，由該分離一方面可以回收所述的乙二醛的二縮醛，另一方面可以回收萃取溶劑，它可以再循環(huán)到液-液萃取步驟。
優(yōu)選地，這種蒸餾在減壓下進行，特別地在約200-300毫巴壓力下進行。蒸餾塔底的溫度優(yōu)選地低于或等于120℃。
在塔底收集主要含有水和乙二醛的一縮醛的重相，該重相再通過蒸發(fā)濃縮，由此回收乙二醛的一縮醛、殘留的乙二醛以及殘留的乙二醛的二縮醛，以便將它們再循環(huán)使用。
這種粗制混合物是由前面描述的縮醛化反應(yīng)得到的。
優(yōu)選地，使用濃度40-75重量％，優(yōu)選地60-70重量％的含水乙二醛，這種含水乙二醛是用通常濃度約40％的含水乙二醛商品在減壓下濃縮得到的。這種含水乙二醛優(yōu)選地在使用前即刻進行濃縮。
本領(lǐng)域技術(shù)人員知道濃縮乙二醛的實驗條件與設(shè)備，作為實例可以列舉申請EP-A-1300383或R.K.Shah和A.C.Mueller，熱交換，《烏爾曼工業(yè)化學(xué)百科全書》(Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry)，第6版，CD-Rom，Wiley VCH。
醇R-OH/乙二醛的摩爾比優(yōu)選地是10/1至50/1，更優(yōu)選地10/1至30/1，特別地15/1。
優(yōu)選地使用與水溶混的醇，例如甲醇、乙醇、正丙醇和異丙醇。含有TME和DME的這種粗制混合物是用甲醇使乙二醛縮醛化得到的。
作為酸催化劑，可以使用路易斯酸和Brnstedt酸。可以使用均勻溶于這種混合物中的那些酸作為催化劑，例如硫酸或有機磺酸，如甲磺酸或?qū)妆交撬帷＿€可以使用多相催化劑，例如硫酸鋯，以及強酸性離子交換劑，特別是磺酸型離子交換劑。以商標Lewatit、BayKat(Bayer AG，Leverkusen)、Amberlite和Amberlyst(Rohm&Haas)以及Dowex((Dow Chemicals)銷售的這些離子交換樹脂是合適的離子交換劑實例。LewatitS100、LewatitK2431、LewatitK2621、LewatitK2629、BayKatK2611、Amberlyst15、Amberlyst35以及Dowex50是同樣可在商業(yè)上獲得的強酸性離子交換劑。
有利地可以使用呈固定催化床形式的多相催化劑，通過該固定催化床加入含有醇和含水乙二醛的液體混合物。這種液體混合物在這個固定催化床上經(jīng)過一次或多次，直到達到理想的接觸時間或停留時間。
縮醛化時采用的溫度原則上高于室溫，優(yōu)選地在溫度約60-140℃，優(yōu)選地約80-130℃，更優(yōu)選地約100-130℃下進行這個反應(yīng)。優(yōu)選地，在高于或等于大氣壓的壓力下，優(yōu)選地在高于或等于大氣壓并且低于或等于15巴的壓力下進行這個反應(yīng)。
乙二醛與醇的反應(yīng)進行直至達到接近平衡的狀態(tài)，即直到反應(yīng)介質(zhì)中的二縮醛濃度為平衡濃度的至少70％，優(yōu)選地至少80％，更特別地至少90％，還更特別地至少95％。
根據(jù)本發(fā)明方法的一個有利方面，這種粗制混合物是在小于或等于1h，優(yōu)選地小于或等于40min，特別地小于或等于20min的反應(yīng)時間內(nèi)由縮醛化反應(yīng)得到的。
在達到反應(yīng)平衡后，這種反應(yīng)混合物進行中和，然后進行蒸餾，優(yōu)選地在大氣壓與塔底溫度低于110℃的條件下進行蒸餾，以除去過量的醇，再將這種醇再循環(huán)到縮醛化塔中。
根據(jù)本發(fā)明的一個有利方面，可以連續(xù)方式進行縮醛化反應(yīng)、液-液萃取步驟和粗制混合物各種不同組分的回收。在這種情況下，乙二醛、乙二醛的一縮醛、醇R-OH和萃取溶劑被再循環(huán)使用。
為此，把由重相濃縮得到的乙二醛和乙二醛的一縮醛再加到進行縮醛化反應(yīng)的塔的加料管線中?；蛘撸梢栽跐饪s前把含水重相直接加到用于濃縮乙二醛的蒸發(fā)器中。
有利地，可以幾乎全部回收由特別采用蒸餾方法進行輕相分離得到的萃取溶劑，這種萃取溶劑被再加到液-液萃取塔的進料中。
下面的實施例用于說明本發(fā)明。
實施例1在配備夾套的內(nèi)徑12cm、高130cm的塔R1中，通過夾套中循環(huán)熱水使塔在68+/-2℃保持恒溫，塔申裝有13L酸型含有磺酸基團的陽離子交換樹脂，其交換容量3+/-2當(dāng)量/L，讓785g/h含有以質(zhì)量比例計88％甲醇、8％乙二醛和4％水的混合物在大氣壓力與不變的速度下流過該塔，該混合物是把686g/h甲醇添加到89g/h70％乙二醛水溶液中得到的。
在塔出口，中和的反應(yīng)溶液含有以重量計74％甲醇、13％TME、8％水、4.5％DME和少于0.5％未轉(zhuǎn)化乙二醛，這種溶液在20個理論級的塔C1(DN50)中，在回流比為2/1與大氣壓的條件下連續(xù)進行蒸餾，回收大于99％的所存在的甲醇，收集的該甲醇帶有少于2％的水。
回收的甲醇再循環(huán)到R1的進料中。在約三十個攪拌格的Rushton Oldshue型液-液萃取塔C2中，在室溫下以逆流方式，用300+/-10g/h環(huán)己烷流連續(xù)萃取蒸餾底液(200+/-10g/h)。在塔頂，收集400+/-10g/h輕相，它含有大于98％起始TME和小于1％起始DME(環(huán)己烷73.5％、TME 25.1％、DME 0.5％、水0.9％)。在塔底，收集約100+/-10g/h重相，它含有約58％水、36％DME、3.5％乙二醛、1％TME、0.8％環(huán)己烷和0.7％甲醇。
使用10個理論級的塔C3(DN50)，在壓力200毫巴與回流比1/1的條件下連續(xù)蒸餾這種輕相，以回收大于99％存在的環(huán)己烷以及DME，并且在塔底得到100g/h TME，其純度高于99％。來自塔C2的萃取重相在蒸發(fā)器C4上在約60-80℃與壓力200毫巴下進行濃縮，得到50+/-5g/h含有75％DME、17％水、7％乙二醛和1％TME的混合物，該混合物與275g/h甲醇混合，與塔R1的進料混合物一起再循環(huán)。
上面描述的反應(yīng)方法示于

圖1。
實施例2170g/h含有60％水、25％乙二醛和15％DME的混合物采用實驗室薄層蒸發(fā)器E1在100毫巴下進行濃縮。將夾套中循環(huán)的熱流體溫度調(diào)節(jié)到112+/-2℃，以便蒸發(fā)85+/-5g/h水。含有50％乙二醛、30％DME和20％水的濃縮物(85+/-5g/h)與615g/h甲醇在線混合。把這種混合物加到配備夾套的內(nèi)徑12cm、高130cm的塔R1中，通過夾套中熱水循環(huán)將塔在68+/-2℃保持恒溫，塔中裝有13L酸型含有磺酸基團的陽離子交換樹脂，其交換容量3+/-2當(dāng)量/L。
在塔出口，中和的反應(yīng)溶液含有以重量計74.5％甲醇、14.5％TME、6.5％水、4％DME和少于0.3％未轉(zhuǎn)化乙二醛，這種溶液在20個理論級的塔C1(DN50)中，在回流比為2/1與大氣壓的條件下連續(xù)進行蒸餾，以回收大于99％所存在的甲醇，收集的該甲醇帶有少于2％的水。將回收的甲醇作為與來自蒸發(fā)器E1的濃縮物的混合物進行再循環(huán)。
在約三十個攪拌格的Rushton Oldshue型液-液萃取塔C2中，在室溫下以逆流方式，用260g/h環(huán)己烷流連續(xù)萃取蒸餾底液(175+/-10g/h)。在塔頂，收集360+/-10g/h輕相，它含有大于98％的起始TME和小于1％的起始DME(環(huán)己烷73.5％、TME 25.1％、DME 0.5％、水0.9％)。在塔底，收集約70+/-10g/h重相，它含有約59％水、38％DME和3％乙二醛。
使用10個理論級的塔C3(DN50)，在壓力200毫巴與回流比1/1的條件下連續(xù)蒸餾這種輕相，以回收大于99％存在的環(huán)己烷以及DME，并在塔底得到約100g/h TME，其純度高于99％。
來自塔C2的萃取重相與100g/h 40％乙二醛水溶液混合，以便制備一種含有60％水、25％乙二醛和15％DME的混合物，這種混合物被用作R1的進料。
上面描述的反應(yīng)方法示于圖2。
實施例3制備粗制混合物470g甲醇和120g乙二醛的70.5％水溶液進行混合，得到590g含有以質(zhì)量百分數(shù)計79.6％甲醇、14.4％乙二醛和6.0％水的溶液，即每摩爾乙二醛為10mol甲醇摩爾比的溶液(采用氣相色譜測定的)。
在室溫下，把這種溶液加到有效體積1L的壓力釜中，該壓力釜配備了夾套和攪拌系統(tǒng)、溫度探頭和取樣設(shè)備。
200g AmberlystC35樹脂預(yù)先用甲醇漂洗，并用Büchner漏斗干燥，再將這種樹脂添加到介質(zhì)中。然后關(guān)閉壓力釜，用氮氣吹掃其氣體頂空間，在150轉(zhuǎn)/分下啟動攪拌。這時讓壓力釜夾套中120℃恒溫流體循環(huán)加熱這個密閉系統(tǒng)。在20min，其釜內(nèi)溫度達到至少95℃，壓力約3巴。在30min，其釜內(nèi)溫度達到至少105℃，壓力約3.8巴。40min后，這種介質(zhì)達到至少90％反應(yīng)平衡。它這時含有1.4％乙二醛、15.5％TME和9.5％DME。
讓夾套中冷流體循環(huán)使壓力釜卻到25℃。提取這種反應(yīng)介質(zhì)并用Büchner漏斗過濾，以回收可以再使用的AmberlystC35樹脂。
得到的混合物中和后再在上述實施例1和2描述的條件下進行蒸餾和萃取而達到純化，這些條件根據(jù)反應(yīng)混合物的量進行調(diào)節(jié)。
實施例4研究TME在25℃在含有環(huán)己烷的輕相與含有水的重相之間的分配。
在250mL圓底燒瓶中，在25℃與大氣壓下攪拌制備50g TME和DME水溶液。添加50g溶劑。這種介質(zhì)保持攪拌30min，然后轉(zhuǎn)移到250mL分液漏斗中。在傾析后，稱量重相和輕相，再采用色譜法進行分析。
使用50g環(huán)己烷萃取50gTME和DME水溶液時得到列于下表1的結(jié)果。
表1
這些結(jié)果表明，當(dāng)起始的TME水溶液不含有DME(試驗1)時，TME的分配系數(shù)(有機相中TMR質(zhì)量％/含水相中TME質(zhì)量％)等于0.5。
起始水溶液中存在DME(試驗2-3)出乎意料地提高了TME的分配系數(shù)。這是因為，對于在重相中有大致穩(wěn)定的TME量(18.6-23.6％)來說，TME的分配系數(shù)由無DME時為0.5，到15.3％DME時為1.1，再到32.4％DME時為1.5。
權(quán)利要求
1.從含有下式(I)乙二醛的二縮醛以及下式(II)乙二醛的一縮醛的粗制混合物中分離所述乙二醛的二縮醛的方法 式(I)中R代表直鏈或支鏈C1-C4烷基，式(II)中R如前面所定義，其特征在于通過使用與反應(yīng)介質(zhì)不溶混的溶劑進行至少一個逆流液-液萃取所述乙二醛的二縮醛的步驟，以便一方面得到含有所述乙二醛的二縮醛的輕相，另一方面得到含有粗制混合物其它組分的重相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的粗制混合物主要含有如權(quán)利要求1中所限定的式(I)乙二醛的二縮醛、式(II)乙二醛的一縮醛，以及水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于溶劑選自醚、鏈烷和芳族烴。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于溶劑選自環(huán)己烷、正庚烷和甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于溶劑/粗制混合物的質(zhì)量比是0.3/1至5/1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于萃取在溫度約10-60℃，優(yōu)選地在室溫下進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于將含有式(I)乙二醛的二縮醛與溶劑的輕相進行分離，通過該分離回收所述的乙二醛的二縮醛。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于采用減壓蒸餾進行所述分離。
9.根據(jù)權(quán)利要求7和8中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于在室溫至約120℃的溫度下進行所述分離。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于將溶劑再循環(huán)到液-液萃取步驟。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于通過在酸催化劑存在下，40-75重量％含水乙二醛與式R-OH醇進行縮醛化反應(yīng)，其中R如權(quán)利要求1中所限定的，R-OH/乙二醛的摩爾比是10/1至50/1，優(yōu)選地10/1至30/1，接著將得到的反應(yīng)混合物蒸餾以除去過量的醇R-OH，從而得到粗制混合物。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于在式(I)和(II)中，R是C1-C2烷基。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于R是甲基。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于醇是甲醇。
15.根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于粗制混合物主要含有1，1，2，2-四甲氧基乙烷(TME)、二甲氧基乙醛(DME)和水。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-15中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述的混合物含有以質(zhì)量百分數(shù)計約25-60％TME、約7-35％DME和約20-50％水。
17.根據(jù)權(quán)利要求1-16中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述的混合物還含有以質(zhì)量百分數(shù)計約0-15％乙二醛、約0-10％甲醇和約0-5％雜質(zhì)。
18.根據(jù)權(quán)利要求11-17中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于在縮醛化反應(yīng)中使用的乙二醛被濃縮到約60-70％。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于乙二醛是由含水溶液濃縮得到的。
20.根據(jù)權(quán)利要求11-19中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于縮醛化反應(yīng)持續(xù)的時間低于或等于1h，優(yōu)選地低于或等于40min。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于該反應(yīng)持續(xù)時間低于或等于20min。
22.根據(jù)權(quán)利要求11-21中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于縮醛化反應(yīng)是在溫度約60-140℃，優(yōu)選地約80-130℃下進行的。
23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于該溫度是約100-130℃。
24.根據(jù)權(quán)利要求11-23中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于縮醛化反應(yīng)是在高于或等于大氣壓的壓力下進行的。
25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的方法，其特征在于該壓力低于或等于15巴。
26.根據(jù)權(quán)利要求1-25中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于縮醛化反應(yīng)、液-液萃取步驟和粗制混合物各種不同組分的回收是連續(xù)進行的，乙二醛、乙二醛的一縮醛、醇R-OH和萃取溶劑進行再循環(huán)。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用逆流液－液萃取，從一種含有乙二醛的二縮醛和乙二醛的一縮醛的粗制混合物中分離所述乙二醛的二縮醛的方法。
文檔編號C07C43/303GK1795157SQ200480014034
公開日2006年6月28日 申請日期2004年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月22日
發(fā)明者O·西蒙, F·布雷格, A·舒歐緹滕 申請人:科萊恩(法國)股份公司