專利名稱：從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，屬于提取葡萄原花青素的技術(shù)。
背景技術(shù)：
原花青素是植物王國中廣泛存在的一大類多酚化合物的總稱，由不同數(shù)量的兒茶素或表兒茶素縮合而成，形成二聚體直至十聚體化合物。原花青素具有抗氧化、清除自由基、抑制腫瘤、抗誘變的能力，具有心血管活性和改善人體微循環(huán)的特殊功效，在食品、藥品、保健品和化妝品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
國外自20世紀(jì)80年代以來在藥物、化妝品等領(lǐng)域已有多種原花青素制劑及功能化妝品上市并形成專利，應(yīng)用廣泛且前景看好。國內(nèi)對原花青素?zé)o論是用作保健品還是藥品研究較少，均未加以有效開發(fā)，近年來有些藥廠多采用傳統(tǒng)技術(shù)提取原花青素粗提物作為保健品原料出口，尚無真正的原花青素藥物產(chǎn)品問世。目前文獻(xiàn)報道有關(guān)原花青素的提取方法包括有機(jī)溶劑萃取法、膜分離法、水提醇沉-樹脂吸附法等，工業(yè)生產(chǎn)多采用水提醇沉-樹脂吸附技術(shù)，其優(yōu)點(diǎn)是技術(shù)成熟，但產(chǎn)率相對較低、溶劑消耗量相當(dāng)大、產(chǎn)品有溶劑殘留且能耗大、生產(chǎn)周期長、工藝流程繁雜。另外已有專利CN 1241623A介紹了一種超臨界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法，所用夾帶劑為丙酮與水的混合物，萃取壓力22～25MPa，溫度60℃，萃取時間2～4小時，原花青素收率達(dá)14％。本專利與之相比所用萃取溫度、壓力及夾帶劑種類、用量等條件均不同，采用無水乙醇作夾帶劑，萃取溫度有所降低，萃取時間明顯縮短，且本專利突破性地采用靜態(tài)夾帶劑與動態(tài)夾帶劑相結(jié)合的工藝，與專利CN 1241623A相比所得原花青素產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度均有所提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法。以該方法提取產(chǎn)品葡萄原花青素含量高。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，其特征在于包括以下過程將夾帶劑無水乙醇和超臨界去油后的葡萄籽按質(zhì)量比0.8∶1～1.4∶1的比例均勻混合后加入萃取釜，CO2經(jīng)冷凝升壓后進(jìn)入萃取釜，控制萃取溫度35～55℃，萃取壓力30～50MPa，保證靜態(tài)浸泡時間30～90min后，向萃取釜連續(xù)加入夾帶劑無水乙醇，同時連續(xù)出料動態(tài)操作，夾帶劑無水乙醇加入量占連續(xù)進(jìn)入萃取釜的乙醇和二氧化碳的質(zhì)量百分比為15～40％，萃取時間0.5～1小時，萃取后的溶劑進(jìn)入分離釜，一級分離溫度35～50℃、分離壓力6～10MPa，二級分離溫度35℃、分離壓力3～5MPa，得到含有原花青素的溶劑，將溶劑蒸發(fā)干燥得產(chǎn)品分析其中原花青素含量，CO2循環(huán)使用。
通過本發(fā)明所示工藝以王朝酒廠提供的葡萄籽為原料超臨界二氧化碳萃取所得葡萄籽油產(chǎn)品產(chǎn)率達(dá)13％以上，其中亞油酸含量超過74％，氣質(zhì)分析其中不飽和脂肪酸含量超過90％；同時使用靜態(tài)和動態(tài)夾帶劑超臨界二氧化碳萃取原花青素在最佳工藝條件下所得產(chǎn)品產(chǎn)率達(dá)15％以上，原花青素含量超過97％。該工藝克服了僅使用靜態(tài)夾帶劑工藝生產(chǎn)周期長和僅使用動態(tài)夾帶劑工藝所用夾帶劑用量過大的缺點(diǎn)，可以在有效減少夾帶劑用量并縮短生產(chǎn)周期的同時獲得具有高產(chǎn)率和含量的原花青素產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
例1 稱取去油后的葡萄籽萃余物12.0g與12mL無水乙醇混合后裝入萃取釜，萃取釜溫度為55℃，壓力為50MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證30min萃取停留時間，而后打開動態(tài)夾帶劑泵將無水乙醇連續(xù)送入萃取釜，夾帶劑流速為80mL/h，同時連續(xù)出料，一級分離釜壓力為10MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為5MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間1小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經(jīng)蒸發(fā)干燥后得原花青素產(chǎn)品1.9g，產(chǎn)率為14.75％，經(jīng)紫外分光光度法分析其中原花素青含量為95.14％。
例2 稱取去油后的葡萄籽萃余物352g與535mL無水乙醇混合后裝入萃取釜，萃取釜溫度為45℃，壓力為40MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證90min萃取停留時間，而后打開動態(tài)夾帶劑泵將無水乙醇連續(xù)送入萃取釜，夾帶劑流速為120mL/h，同時連續(xù)出料，一級分離釜壓力為8MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為4MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間0.5小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經(jīng)蒸發(fā)干燥后得原花青素產(chǎn)品51.5g，產(chǎn)率為14.23％，經(jīng)紫外分光光度法分析其中原花青素含量為97.21％。
例3 稱取去油后的葡萄籽萃余物249g與440mL無水乙醇混合后裝入萃取釜，萃取釜溫度為35℃，壓力為30MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證60min萃取停留時間，而后打開動態(tài)夾帶劑泵將無水乙醇連續(xù)送入萃取釜，夾帶劑流速為100mL/h，同時連續(xù)出料，一級分離釜壓力為6MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為5MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間0.5小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經(jīng)蒸發(fā)干燥后得原花青素產(chǎn)品34.0g，產(chǎn)率為13.50％，經(jīng)紫外分光光度法分析其中原花青素含量為98.91％。
例4 稱取去油后的葡萄籽萃余物10.2g與15mL無水乙醇混合后裝入萃取釜，萃取釜溫度為35℃，壓力為50MPa，CO2通過高壓泵輸入萃取釜，保證30min萃取停留時間，而后打開動態(tài)夾帶劑泵將無水乙醇連續(xù)送入萃取釜，夾帶劑流速為140mL/h，同時連續(xù)出料，一級分離釜壓力為8MPa，溫度為45℃，二級分離釜壓力為3MPa，溫度為35℃，整個過程萃取時間1小時。所得原花青素與乙醇混合溶劑經(jīng)蒸發(fā)干燥后得原花青素產(chǎn)品1.6g，產(chǎn)率為15.39％，經(jīng)紫外分光光度法分析其中原花青素含量為97.70％。
權(quán)利要求
1.一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，其特征在于包括以下過程將夾帶劑無水乙醇和超臨界去油后的葡萄籽按質(zhì)量比0.8∶1～1.4∶1的比例均勻混合后加入萃取釜，CO2經(jīng)冷凝升壓后進(jìn)入萃取釜，控制萃取溫度35～55℃，萃取壓力30～50MPa，保證靜態(tài)浸泡時間30～90min后，向萃取釜連續(xù)加入夾帶劑無水乙醇，同時連續(xù)出料動態(tài)操作，夾帶劑無水乙醇加入量占連續(xù)進(jìn)入萃取釜的乙醇和二氧化碳的質(zhì)量百分比為15～40％，萃取時間0.5～1小時，萃取后的溶劑進(jìn)入分離釜，一級分離溫度35～50℃、分離壓力6～10MPa，二級分離溫度35℃、分離壓力3～5MPa，得到含有原花青素的溶劑，將溶劑蒸發(fā)干燥得產(chǎn)品分析其中原花青素含量，CO2循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從葡萄籽超臨界二氧化碳提取原花青素的方法，屬于提取葡萄原花青素的技術(shù)。該方法包括以下過程將夾帶劑無水乙醇和超臨界去油后的葡萄籽按比例均勻混合后加入萃取釜，萃取溫度35～55℃，壓力30～50MPa，靜態(tài)浸泡30～90min后，向萃取釜按比例連續(xù)加入夾帶劑無水乙醇和連續(xù)出料動態(tài)操作，萃取后的溶劑經(jīng)一級和二級分離后得到含有原花青素的溶劑，溶劑蒸干得產(chǎn)品。該方法克服了僅使用靜態(tài)夾帶劑工藝生產(chǎn)周期長和僅使用動態(tài)夾帶劑工藝所用夾帶劑用量過大的缺點(diǎn)，可以在有效減少夾帶劑用量并縮短生產(chǎn)周期的同時獲得具有高產(chǎn)率和含量的原花青素產(chǎn)品。在最佳工藝條件下所得原花青素產(chǎn)品產(chǎn)率達(dá)15％以上，含量超過97％。
文檔編號C07D311/00GK1749253SQ200510014549
公開日2006年3月22日 申請日期2005年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月18日
發(fā)明者唐韶坤, 李淑芬, 姚方耀, 田松江 申請人:天津大學(xué)