專利名稱：一種從木糖醇母液中提取木糖醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及含羥基的化合物的結(jié)晶制備方法，具體說是一種從木糖醇母液中提取木糖醇的方法。
背景技術(shù)：
木糖醇是含五個碳原子和五個羥基的一種多元醇，廣泛的用于食品、醫(yī)藥、造紙、化工行業(yè)。CN 03111433.4“一種用玉米苞葉生產(chǎn)木糖醇的方法”和CN 03110852.0“從農(nóng)作物秸稈中提取木糖及木糖醇的方法”及實際生產(chǎn)狀況表明，目前國內(nèi)生產(chǎn)木糖醇的原料主要是玉米芯、葉或農(nóng)作物秸稈。這些原料通過酸化水解、中和、減壓蒸發(fā)、脫色、離子交換、加氫處理、濃縮、結(jié)晶、分離等工序，制成木糖醇晶體和母液。木糖醇母液為結(jié)晶分離出成品后的副產(chǎn)品，每噸成品可副產(chǎn)木糖醇母液1噸。木糖醇母液呈褐黃色，含雜質(zhì)較多，純度低、粘度大，其中除大部分為木糖醇外，還含有少量的阿拉伯醇、山梨醇、甘露醇一類雜醇。過去木糖醇母液不能再利用而只能排放。木糖醇母液的排放不但浪費了寶貴的資源，還引起嚴重的環(huán)境污染。為實現(xiàn)木糖醇母液的再利用，有許多研究者都在研究木糖醇母液的利用和再提取技術(shù)。
木糖醇母液中一般含有20～60％的木糖醇，還有15～30％的雜醇。先有的最常見的提純工藝是將木糖醇母液進行減壓蒸發(fā)，然后將蒸發(fā)后的木糖醇結(jié)晶濾出。該方法能耗大，質(zhì)量不穩(wěn)定，結(jié)晶含水率高。后來，CN 1162384C提出，用木糖醇溶液與懸浮在氣體中的微粒木糖醇接觸，干燥原料獲得微晶并將原料調(diào)節(jié)為附聚產(chǎn)物。該工藝需要特定的制取設(shè)備，投資較大。趙光輝等(應(yīng)用化工，2005年3期)提出用PCR 642樹脂分離提純木糖醇母液的工藝方法。張鎖秦等(吉林大學自然科學學報，2001年10期)探討了用SM-19樹脂進行色譜分離木糖醇母液中有效成分的工藝方法。應(yīng)國清等(中國醫(yī)藥工業(yè)雜志，2002年3期)提出了將母液中的殘余木糖降解為相應(yīng)的酸和鹽，再濃縮結(jié)晶得到木糖醇晶體的技術(shù)。許勇等(河北化工，2003年3期)提出，首先將木糖醇母液用減壓法濃縮脫水，加入晶種放置4天后，加入乙醇攪拌后再放置4天，將沉降分離的木糖醇乙醇液再減壓蒸餾，一部分得到二次母液，一部分經(jīng)結(jié)晶孕育后分離出木糖醇晶體。上述減壓加熱蒸溜、樹脂色譜分離方法都需要專用的生產(chǎn)設(shè)備和清洗設(shè)備。
總之，以上已有的工藝方法都比較復雜或需要特定的制取設(shè)備，需要大量的中間工藝過程來控制步驟，因而存在工藝冗長、能耗高、產(chǎn)品收率低的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從木糖醇母液中提取木糖醇的方法，該方法具有工藝簡單、能耗低、產(chǎn)品收率高的優(yōu)點。
本發(fā)明解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是將木糖醇母液加溫到90～110℃，保溫1～2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到40～55℃，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置3～7天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉螅M入真空抽濾機進行抽濾，得到95％以上純度的木糖醇晶體。
在上述方法中，在加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉的同時，加入體積為木糖醇母液體積的X％的無水乙醇、或/和體積為木糖醇母液體積的Y％的甘油、或/和重量為木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶種，這里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％。
本發(fā)明的有益效果是由于在本發(fā)明方法中加入了重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉作為促進劑，促進劑的作用主要是促進木糖醇晶體在形成的晶種表面生長。特別是在加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉的同時，加入體積為木糖醇母液體積的X％的無水乙醇、或/和體積為木糖醇母液體積的Y％的甘油、或/和重量為木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶種，這里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％，就更加加速了木糖醇晶體的生長速度。因而，本發(fā)明方法獲得的產(chǎn)品收率高，實踐證明從木糖醇母液中提取木糖醇的提取率達到70％以上；本發(fā)明方法的能耗低，實踐證明提取單位重量木糖醇的能耗降低50％；本發(fā)明方法工藝簡單，主要只有加熱蒸發(fā)、添加促進劑、攪拌冷卻和真空抽濾四個工序，也不需要專用的生產(chǎn)設(shè)備或特定的制取設(shè)備和大的投資，因此本發(fā)明方法能大規(guī)模用于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實施例方式
實施例1將木糖醇母液加溫到110攝氏度，保溫2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到40攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置7天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到95％純度的木糖醇晶體。
實施例2將木糖醇母液加溫到110攝氏度，保溫2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到40攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸鈉，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置7天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到95％純度的木糖醇晶體。
實施例3將木糖醇母液加溫到100攝氏度，保溫1.5小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到45攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸鈉和體積為木糖醇母液體積的5％的無水乙醇，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置6天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到96％純度的木糖醇晶體。
實施例4將木糖醇母液加溫到100攝氏度，保溫1.5小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到45攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀和體積為木糖醇母液體積的2％的甘油，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置6天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到96％純度的木糖醇晶體。
實施例5將木糖醇母液加溫到100攝氏度，保溫1.5小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到45攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀和重量為木糖醇母液重量的1％的木糖醇晶種，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置6天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到96％純度的木糖醇晶體。
實施例6將木糖醇母液加溫到95攝氏度，保溫1.2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到50攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸鈉和加入體積為木糖醇母液體積的0.05％的無水乙醇和重量為木糖醇母液重量的0.01％的木糖醇晶種，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置5天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到97％純度的木糖醇晶體。
實施例7將木糖醇母液加溫到95攝氏度，保溫1.2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到50攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀和加入體積為木糖醇母液體積的0.05％的甘油和重量為木糖醇母液重量的0.05％的木糖醇晶種，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置4天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到97％純度的木糖醇晶體。
實施例8將木糖醇母液加溫到95攝氏度，保溫1小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到50攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸鈉和體積為木糖醇母液體積的0.01％的甘油和體積為木糖醇母液體積的0.01％的無水乙醇，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置5天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到97％純度的木糖醇晶體。
實施例9將木糖醇母液加溫到90攝氏度，保溫1小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到50攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的葡萄糖酸鈉和體積為木糖醇母液體積的0.05％的無水乙醇和體積為木糖醇母液體積的0.02％的甘油和重量為木糖醇母液重量的0.1％的木糖醇晶種，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置4天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉螅M入真空抽濾機進行抽濾，得到98～99％純度的木糖醇晶體。
實施例10將木糖醇母液加溫到110攝氏度，保溫2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到55攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀和體積為木糖醇母液體積的5％的無水乙醇和體積為木糖醇母液體積的2％的甘油和重量為木糖醇母液重量的1％的木糖醇晶種，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置3天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到98～99％純度的木糖醇晶體。
實施例11將木糖醇母液加溫到100攝氏度，保溫1.5小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到50攝氏度，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀和體積為木糖醇母液體積的2％的無水乙醇和體積為木糖醇母液體積的1％的甘油和重量為木糖醇母液重量的0.5％的木糖醇晶種，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置3天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到98～99％純度的木糖醇晶體。
權(quán)利要求
1.一種從木糖醇母液中提取木糖醇的方法，其特征在于將木糖醇母液加溫到90～110℃，保溫1～2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到40～55℃，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置3～7天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到95％以上純度的木糖醇晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從木糖醇母液中提取木糖醇的方法，其特征在于在加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉的同時，加入體積為木糖醇母液體積的X％的無水乙醇、或/和體積為木糖醇母液體積的Y％的甘油、或/和重量為木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶種，這里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％。
全文摘要
本發(fā)明一種從木糖醇母液中提取木糖醇的方法涉及含羥基的化合物的結(jié)晶制備方法，將木糖醇母液加溫到90～110℃，保溫1～2小時，使溶液蒸發(fā)濃縮，然后降溫到40～55℃，加入重量為木糖醇母液重量的0.01％的食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉，攪拌均勻后，冷卻到室溫靜置3～7天，待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?，進入真空抽濾機進行抽濾，得到95％以上純度的木糖醇晶體；也可以在加入食用級山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉的同時，加入體積為木糖醇母液體積的X％的無水乙醇、或/和體積為木糖醇母液體積的Y％的甘油、或/和重量為木糖醇母液重量的Z％的木糖醇晶種，這里，0＜X％≤5％、0＜Y％≤2％、0＜Z％≤1％。本發(fā)明方法的工藝簡單、能耗低、產(chǎn)品收率高。
文檔編號C07C29/76GK1733668SQ200510014580
公開日2006年2月15日 申請日期2005年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月20日
發(fā)明者梁廣川, 梁金生, 馬永華, 邱洪江 申請人:天津市圭谷科技發(fā)展有限公司