專利名稱：3－巰基丙酸的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種3-巰基丙酸的制備方法。
背景技術：
現(xiàn)有技術中，3-巰基丙酸是制備醫(yī)藥芬那露的中間體，也能用于生化研究、抗氧劑、塑料助劑等。它的結(jié)構式是SHCH2CH2COOH原有技術采用如下步驟實施
將硫脲和鹽酸混合后，滴加入丙烯腈反應，再加4％苛性鈉，去掉氨氣。溶液用鹽酸中和至酸性后，再用溶劑提取，回收掉溶劑，減壓蒸餾即得成品。此方法，由于硫脲比較貴，收率低，成本比較高，致使產(chǎn)品難易市場化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種3-巰基丙酸的制備方法，可以降低其制成成本。
本發(fā)明的技術方案是一種3-巰基丙酸的制備方法，將氫氧化鈉水溶液、硫氫化鈉、作為催化劑的多硫化鈉混合后，在20-70℃下滴加入丙烯腈，保溫生成多種中間體的混合液，然后加入鹽酸進行酸化，再加入鋅粉進行還原，得到含3-巰基丙酸的溶液；所述的作為催化劑的多硫化鈉是NaS.x，其中的x＝1-6；所述的各成份的加入比例如下氫氧化鈉的用量摩爾比為丙烯腈∶氫氧化鈉＝1∶0.2-0.8；硫氫化鈉的用量摩爾比為丙烯腈∶硫氫化鈉＝1∶1-2.5；
作為催化劑的多硫化鈉的用量為丙烯腈重量的5-10％。
鹽酸的用量摩爾比為丙烯腈∶鹽酸＝1∶2-5；鋅粉的用量摩爾比為丙烯腈∶鋅＝1∶0.2-0.8。
向所述的含3-巰基丙酸的溶液中加入有機溶劑，使得3-巰基丙酸溶解于有機溶劑中，然后回收含有3-巰基丙酸的有機溶劑，通過對含有3-巰基丙酸的有機溶劑減壓精餾得到3-巰基丙酸。
所述的有機溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一種或其兩種以上的混合物。
滴加入丙烯腈后保溫1-15小時，生成多種中間體的混合液。
加入鹽酸進行酸化后，使得酸化液在回流條件下保溫0.5-10小時，再加入鋅粉進行還原。
相關反應式如下 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點反應所選用的原料硫氫化鈉價格便宜，可降低生產(chǎn)成本；加鹽酸后產(chǎn)生的硫化氫氣體可以回收再生成為硫氫化鈉作為原料使用，可進一步降低生產(chǎn)成本；而且最后的廢液主要是過量的鹽酸和氯化氨，便于進行廢水處理。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述，但不限制本發(fā)明。
合成液的制備將250克30％的硫氫化鈉、12克苛性鈉、20克的水、3克催化劑二硫化鈉加入反應鍋攪拌，25℃下加入54克丙烯腈反應，加完保溫反應10小時。
酸化
在上述合成液中加入濃度為30％的工業(yè)鹽酸450克，升溫回流3小時。
還原上述酸化液降溫至30℃，加入鋅粉40克反應，升溫至100℃維持0.5小時。
萃取、蒸餾上述還原液加入甲苯500克攪拌、分層，上層液蒸餾回收甲苯后，再減壓蒸餾，最后收集15mmHg110-111℃餾份即得產(chǎn)品。
權利要求
1.一種3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于將氫氧化鈉水溶液、硫氫化鈉、作為催化劑的多硫化鈉混合后，在20-70℃下滴加入丙烯腈，保溫生成多種中間體的混合液，然后加入鹽酸進行酸化，再加入鋅粉進行還原，得到含3-巰基丙酸的溶液；所述的作為催化劑的多硫化鈉是NaS.x，其中的x＝1-6；所述的各成份的加入比例如下氫氧化鈉的用量摩爾比為丙烯腈∶氫氧化鈉＝1∶0.2-0.8；硫氫化鈉的用量摩爾比為丙烯腈∶硫氫化鈉＝1∶1-2.5；作為催化劑的多硫化鈉的用量為丙烯腈重量的5-10％。鹽酸的用量摩爾比為丙烯腈∶鹽酸＝1∶2-5；鋅粉的用量摩爾比為丙烯腈∶鋅＝1∶0.2-0.8。
2.根據(jù)權利要求1所述的3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于向所述的含3-巰基丙酸的溶液中加入有機溶劑，使得3-巰基丙酸溶解于有機溶劑中，然后回收含有3-巰基丙酸的有機溶劑，通過對含有3-巰基丙酸的有機溶劑減壓精餾得到3-巰基丙酸。
3.根據(jù)權利要求2所述的3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、苯中的一種或其兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權利要求1所述的3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于滴加入丙烯腈后保溫1-15小時，生成多種中間體的混合液。
5.根據(jù)權利要求1所述的3-巰基丙酸的制備方法，其特征在于加入鹽酸進行酸化后，使得酸化液在回流條件下保溫0.5-10小時，再加入鋅粉進行還原。
全文摘要
一種3－巰基丙酸的制備方法，其特征在于將氫氧化鈉水溶液、硫氫化鈉、作為催化劑的多硫化鈉混合后，在20－70℃下滴加入丙烯腈，保溫生成多種中間體的混合液，然后加入鹽酸進行酸化，再加入鋅粉進行還原，得到含3—巰基丙酸的溶液；反應所選用的原料硫氫化鈉價格便宜，可降低生產(chǎn)成本；加鹽酸后產(chǎn)生的硫化氫氣體可以回收再生成為硫氫化鈉作為原料使用，可進一步降低生產(chǎn)成本；而且最后的廢液主要是過量的鹽酸和氯化氨，便于進行廢水處理。
文檔編號C07C323/00GK1793117SQ20051002256
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月20日 優(yōu)先權日2005年12月20日
發(fā)明者顧建榮 申請人:顧建榮