專利名稱：一種高純度乙酸乙酯提純精制塔及其應用方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高純度乙酸乙酯生產(chǎn)工藝，特別是公開一種高純度乙酸乙酯提純精制塔及其應用方法，通過在精制塔中應用金屬塔板與金屬填料以及設置溢流擋板的釜式再沸器，提高產(chǎn)品精餾效果，穩(wěn)定操作、方便控制。
背景技術：
乙酸乙酯生產(chǎn)一般采用包括酯化反應精餾塔、提濃塔(脫水、醇及輕組份)、精制塔(脫酸及重組份)、廢水回收塔(廢水處理、輕組份回收)的四塔流程。經(jīng)過提濃塔脫水、醇及輕組份合格后的粗成品往往還需要經(jīng)過提純精制塔脫除微量雜質酸，以達到更高的產(chǎn)品質量標準要求。傳統(tǒng)的精制塔大多采用陶瓷填料，對耐酸腐蝕起到了一定作用。但陶瓷比表面積小，每米理論板數(shù)少，單位高度填料阻力大，能耗高。曾將傳統(tǒng)亂堆的瓷環(huán)填料改為規(guī)整陶瓷填料，但基本未突破陶瓷材質，而且使用過程中發(fā)生大量陶瓷破碎堵塞管道音響操作，或者因拼裝無法達到規(guī)定要求，縫隙造成偏流，嚴重影響塔的精餾效果，常常出現(xiàn)產(chǎn)品酸度過高的情況。曾試圖改造成為板式塔，但高度過高，限于現(xiàn)場因素未能實施。
傳統(tǒng)的精制塔操作模式也往往容易造成產(chǎn)品酸含量超標。傳統(tǒng)操作模式是將進料直接進入與塔身連為一體的精制塔塔釜中，經(jīng)蒸汽蒸發(fā)產(chǎn)生汽相從塔頂冷凝回流、采出，產(chǎn)品質量往往根據(jù)塔頂溫度控制，塔釜在操作周期內不出料。隨著操作的進行，塔釜酸含量越來越高，釜溫也越來越高，一般根據(jù)經(jīng)驗控制在比較寬的85～100℃范圍內，過高就需要停車拉釜料。問題是這樣將縮短開工周期、增加生產(chǎn)成本，而且根據(jù)經(jīng)驗的釜溫控制指標范圍過寬，具有一定的盲目性。當釜溫升高時，常常容易將微量酸帶到塔頂引起產(chǎn)品酸度超標。熟知化學工程的人不難知道，由于相平衡和物料平衡的作用，該塔底部應當有酸含量相對較高的連續(xù)出料。但由于這一出料量在一般規(guī)模下非常小，難以控制。曾設置底部連續(xù)出料控制，但發(fā)現(xiàn)操作實施性很差，不得不采用前述類似間歇過程的操作，物料的不平衡和組份的不穩(wěn)定極大地影響了生產(chǎn)的穩(wěn)定性，規(guī)模越大這一點越明顯。大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)中必須設法使裝置長周期穩(wěn)定運轉、易于操作控制。
為此，本發(fā)明提出了一種高純度乙酸乙酯提純精制塔及其應用方法，并經(jīng)生產(chǎn)使用取得了較好的效果。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術中精制效果差、阻力大、產(chǎn)品酸含量容易超標的缺陷，穩(wěn)定操作降低不合格品率，得到高純度乙酸乙酯產(chǎn)品。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種高純度乙酸乙酯提純精制塔應用方法，將經(jīng)過脫除水分、醇及輕組份合格的含有少量酸的乙酸乙酯進入高純度乙酸乙酯提純精制塔，在蒸汽加熱的條件下汽化，在塔內蒸發(fā)、精餾、分離，在塔頂?shù)玫胶⒘克岬母呒兌纫宜嵋阴ギa(chǎn)品，精制塔內裝有金屬塔板及金屬填料，其特征在于精制塔設置溢流擋板及釜式再沸器，金屬填料為不銹鋼薄板規(guī)整填料，塔釜少量重組份通過塔底釜式再沸器的溢流擋板出料，從塔底除去。塔釜操作溫度穩(wěn)定，范圍為77～85℃。加入該塔的進料組份及配比的重量百分比為乙酸乙酯98.5～99.5％，乙酸0.002～1.2％，乙醇0.03～0.2％，水分0.02～0.1％。根據(jù)不同純度要求和操作模式，塔進料從底部釜內加入，或從底下第1至第n-1塊塔板上加入。一種高純度乙酸乙酯提純精制塔，其特征在于塔底部設置溢流擋板及釜式再沸器。塔內裝有1～10塊金屬塔板及6～16米金屬填料，精制塔設置溢流擋板及釜式再沸器，金屬填料為不銹鋼薄板規(guī)整填料。該種填料根據(jù)物性要求，由各種系列型號及不同材質組成，以達到最佳操作數(shù)據(jù)，使精制塔阻力降低，產(chǎn)品純度提高、雜質含量降低。根據(jù)不同純度要求和操作模式，進料加入到塔釜或從塔底下第1～9塊塔板上加入。塔釜通過釜式再沸器的溢流擋板采出少量重組份，并控制塔釜溫度。塔頂采出的產(chǎn)品中乙酸乙酯含量可達99.7％(重量)以上，酸度(重量)低于27ppm以下。由于金屬薄板填料比表面積、空隙率等性能的提高，具有理論板數(shù)多、阻力小、汽液分布均勻、通量大、放大效應不明顯等特點。另外，塔板的緩沖作用使得產(chǎn)品中酸含量不易超標。設置溢流擋板的釜式再沸器解決了微量連續(xù)出料的難題，使得塔釜操作溫度穩(wěn)定，控制更加容易實現(xiàn)。
本發(fā)明的有益效果是產(chǎn)品純度達到并超過了美國ASTM D 4614-95(2000年確認)標準、企業(yè)標準Q/GHBB24-2002優(yōu)等品標準，大大超過國家優(yōu)等品標準，生產(chǎn)期間酸度超標現(xiàn)象不再發(fā)生，溫度不再大范圍波動，操作更加穩(wěn)定，溫度控制更加容易實現(xiàn)，增加了經(jīng)濟效益。
四

附圖是本發(fā)明精制塔結構示意圖。
圖中1、釜式再沸器；2、溢流擋板；3、塔板；4、填料；5、乙酸乙酯產(chǎn)品出口；6、少量重組份出料口。
五具體實施例方式根據(jù)調查，目前在高純度乙酸乙酯生產(chǎn)中還沒有金屬塔板與金屬填料混合結構的提純精制塔，有的只是散堆或規(guī)整陶瓷填料精制塔，或者是單一的金屬板式塔。一般認為，由于金屬填料的板相對較薄，使用壽命可能滿足不了工藝要求。但金屬規(guī)整填料有著很明顯的優(yōu)點(1)其加工性能好，氣相通道傾角小，沿程阻力低，大大優(yōu)于陶瓷填料；(2)其板比陶瓷薄，堆密度比陶瓷填料小得多，比表面積比陶瓷規(guī)整填料大，相應的每米理論板數(shù)同比上升1～2倍，在安裝更低高度填料情況下理論板數(shù)仍能有較大提高，且填料表面潤濕均勻，即使噴淋密度為0.2m3/m2·h也能達到完全潤濕，因此填料效率高，提純精制能力也提高，產(chǎn)品純度提高，相對單一金屬板式塔而言塔的高度大大降低，能夠節(jié)約能耗和投資費用；(3)金屬規(guī)整填料有效地消除了溝流和偏流現(xiàn)象，使塔效率提高；填料塔通量大，阻力相對板式塔小得多、相對易碎陶瓷填料來說強度大阻力小不會發(fā)生堵塞，節(jié)約能耗。鑒于金屬填料的優(yōu)點和金屬填料的酸腐蝕問題，注意到塔板對酸液的緩沖作用，對應不同塔高組份不同的工藝條件，不同高度安裝不同材質的金屬薄板填料，同時在填料的下部安裝塔板這一酸的預分離結構，保證填料的壽命并有效防止產(chǎn)品酸含量超標。
提純精制塔體系主要精餾塔及其塔釜再沸器、塔頂冷凝器、回流罐。塔下部設有金屬塔板1～10塊。塔釜帶有設置了溢流擋板的釜式再沸器。塔上部裝有金屬薄板填料。所述的金屬薄板填料，在實施例中采用各類不銹鋼薄板沖孔軋制密紋，板厚在0.1～0.5mm，沖孔軋制密紋的開孔率在5～10％，沖波紋形狀峰高4.3～12.5mm、波距7.3～10.2mm、盤高100～150mm，堆比重為200～700kg/m3，沖波紋最后組裝而成的規(guī)整填料。填料高度根據(jù)精餾推動力原理的數(shù)學模型，設計各種型號及不同材質填料高度組成，填料總高度6～16米。
經(jīng)過脫除水分、醇及輕組份合格的含有少量酸的乙酸乙酯進入高純度乙酸乙酯提純精制塔，進料組份及配比(重量)為乙酸乙酯98.5～99.5％，酸度(以乙酸計)0.002～1.2％，醇(以乙醇計)0.03～0.2％，水分0.02～0.1％。根據(jù)不同純度要求和操作模式，進料加入到塔釜或從塔底下第1～9塊塔板上加入。微量塔釜重組份經(jīng)溢流儲存于釜式再沸器溢流擋板一側空間，間歇或半間歇地排出系統(tǒng)進入重組份處理系統(tǒng)，當達到一定規(guī)模時還可以連續(xù)排出?？刂聘獌葴囟?1±4℃。塔頂汽相冷凝液一部分回流入塔內，一部分采出作為乙酸乙酯產(chǎn)品，控制塔頂溫度78.1±1.0。
根據(jù)附圖，本發(fā)明精制塔設置溢流擋板及釜式再沸器，以塔釜形式與塔連為一體，這僅為示意。釜式再沸器為已有技術的市售產(chǎn)品。本領域的工程技術人員根據(jù)本發(fā)明很方便地就可以將設置溢流擋板的釜式再沸器作為獨立于塔的單元，或者將溢流擋板垂直設置于塔釜內釜式再沸器一側作為獨立的單元，這些都并不影響本發(fā)明的實質。
實施例進料組份及配比(重量)為乙酸乙酯98.9％，酸度(以乙酸計)1.0％，醇(以乙醇計)0.08％，水分0.02％。按照上述要求選用合適厚度的304與316L不銹鋼薄板填料沖孔及波紋。實施例中采用3塊316L材質的金屬塔板和帶溢流擋板的釜式再沸器。
本發(fā)明在實施例中采用不銹鋼薄板為精制塔填料，這不是對本發(fā)明的限制，本發(fā)明權利保護以權利要求書為準。
通過上述工業(yè)裝置連續(xù)運行兩年多發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品純度達到并超過了美國ASTM D4614-95(2000年確認)標準、企業(yè)標準Q/GHBB24-2002優(yōu)等品標準，大大超過國家優(yōu)等品標準，生產(chǎn)期間酸度超標現(xiàn)象不再發(fā)生，溫度不再大范圍波動，操作更加穩(wěn)定，溫度控制更加容易實現(xiàn)，塔的阻力下降，能耗降低。操作指標及結果如下

權利要求
1.一種高純度乙酸乙酯提純精制塔應用方法，將經(jīng)過脫除水分、醇及輕組份合格的含有少量酸的乙酸乙酯進入高純度乙酸乙酯提純精制塔，在蒸汽加熱的條件下汽化，在塔內蒸發(fā)、精餾、分離，在塔頂?shù)玫胶⒘克岬母呒兌纫宜嵋阴ギa(chǎn)品，精制塔內裝有金屬塔板及金屬填料，其特征在于精制塔設置溢流擋板及釜式再沸器，金屬填料為不銹鋼薄板規(guī)整填料，塔釜少量重組份通過塔底釜式再沸器的溢流擋板出料，從塔底除去。
2.根據(jù)權利要求1所述的高純度乙酸乙酯提純精制塔應用方法，其特征在于塔釜操作溫度穩(wěn)定，范圍為77～85℃。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的高純度乙酸乙酯提純精制塔應用方法的特征在于加入該塔的進料組份及配比的重量百分比為乙酸乙酯98.5～99.5％，乙酸0.002～1.2％，乙醇0.03～0.2％，水分0.02～0.1％。
4.根據(jù)權利要求3所述的高純度乙酸乙酯提純精制塔應用方法，其特征在于根據(jù)不同純度要求和操作模式，塔進料從底部釜內加入，或從底下第1至第n-1塊塔板上加入。
5.一種由權利要求1～3中任意一項所述方法的高純度乙酸乙酯提純精制塔，其特征在于塔底部設置溢流擋板及釜式再沸器。
6.根據(jù)權利要求5所述的高純度乙酸乙酯提純精制塔，其特征在于塔內在釜式再沸器上部裝有n塊不銹鋼薄板塔板，1≤n≤10，且為整數(shù)。
7.根據(jù)權利要求5所述的高純度乙酸乙酯提純精制塔，其特征在于塔上部裝填有總高度6～16米規(guī)整填料，該種填料由不銹鋼薄板上沖孔軋制波紋而成，上、下板波紋交迭布置，并根據(jù)物性要求按精餾推動力原理的數(shù)學模型設計，由各種系列型號及不同材質不同高度的填料組成，以達到最佳操作數(shù)據(jù)，使精制塔阻力降低，產(chǎn)品純度提高、雜質含量降低。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度乙酸乙酯提純精制塔及其應用方法，將經(jīng)過脫除水分、醇及輕組份合格的含有少量酸的乙酸乙酯進入高純度乙酸乙酯提純精制塔，在蒸汽加熱的條件下汽化，在塔內蒸發(fā)、精餾、分離，在塔頂?shù)玫胶⒘克岬母呒兌纫宜嵋阴ギa(chǎn)品，精制塔內裝有金屬塔板及金屬填料，其特征在于精制塔設置溢流擋板及釜式再沸器，金屬填料為不銹鋼薄板規(guī)整填料，塔釜少量重組份通過塔底釜式再沸器的溢流擋板出料，從塔底除去。該薄板填料比表面積大，分離效果好，由各種型號和不同材質組成，主要根據(jù)物料性質、提純精制分離程度按照推動力數(shù)學模型優(yōu)化，達到最佳操作數(shù)據(jù)，使精制塔阻力降低，產(chǎn)品純度提高、雜質含量降低，塔頂產(chǎn)品中乙酸乙酯含量可達99.7％(重量)以上，酸度(重量)低于27ppm以下，操作更加穩(wěn)定和易于控制。
文檔編號C07C67/54GK1706796SQ20051002537
公開日2005年12月14日 申請日期2005年4月25日 優(yōu)先權日2005年4月25日
發(fā)明者曾義紅, 齊峻, 葉定靜, 吳云龍, 唐素麗, 沈樹榮 申請人:上海吳涇化工有限公司