專利名稱：沙姜腦的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然活性成分的分離純化技術(shù)，是對天然植物沙姜中單一有效成分沙姜腦(對甲氧基肉桂酸乙酯)純化的方法。
背景技術(shù)：
沙姜(Kaempferia galanga L.)屬襄荷科，為姜科山柰植物的根莖。干沙姜中的有效成分主要為3～4％的沙姜腦和沙姜精油、30％～50％的淀粉。沙姜腦主要含對一甲氧基肉桂酸乙酯。(p-methoxy-ethyl-Cinnamate，也稱沙姜腦晶體)。國內(nèi)外已報道其具有顯著的抗促癌活性，抗菌活性、抗氧化性等；作為醫(yī)藥用途的沙姜腦應(yīng)該具備純凈的條件。
由于粗沙姜腦中成分復(fù)雜，并非單一化合物。沙姜精油中的沙姜腦含量較高(50～70％)，因而往往傾向于水汽蒸餾過程析出，但以上情形下沙姜腦總是與沙姜精油共存，其成份復(fù)雜，不能滿足醫(yī)藥用途的要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種沙姜腦的分離純化方法，分離純化沙姜中的有效成分-沙姜腦，即將沙姜經(jīng)水汽蒸餾后獲得的精油與固體的混合物分離并純化得到沙姜腦，以滿足醫(yī)藥用途的要求。
本發(fā)明方法包括如下步驟(1)沙姜經(jīng)水汽蒸餾后，分離餾出物中的水、沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸餾水；
(3)調(diào)整溶液pH為4～8，放置20～40小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥。
本發(fā)明最佳方法包括如下步驟(1)沙姜經(jīng)水汽蒸餾后，分離所獲餾出物中的水與沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為6～7，放置25～30小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點1、為滿足醫(yī)藥用途提供了一種沙姜腦晶體的分離方法；2、分離得到的沙姜腦晶體純度高；3、實施簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
實施例1(1)沙姜經(jīng)水汽蒸餾后，分離所獲餾出物中的水、沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入1份重量乙醇或丙酮，然后加入20份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為6，放置25小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥、薄層層析監(jiān)測分離效果。
分離得到的沙姜腦晶體紅外光譜圖顯示其純度不低于97％；核磁共振譜圖顯示其純度97％。
實施例2(1)沙姜經(jīng)水汽蒸餾后，分離所獲餾出物中的水、沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入1份重量乙醇或丙酮，然后加入30份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為7，放置30小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥、薄層層析得到針狀的沙姜腦結(jié)晶。
經(jīng)紅外光譜和核磁共振譜檢測，結(jié)果是純度93％。
實施例3(1)水汽蒸餾，分離獲得的水與沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入2份重量乙醇或丙酮，然后加入15份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為4，放置20小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥、薄層層析得到針狀的沙姜腦結(jié)晶。
經(jīng)紅外光譜和核磁共振譜檢測，結(jié)果是純度90％。
實施例4(1)水汽蒸餾，分離獲得的水與沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入3份重量乙醇或丙酮，然后加入35份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為8，放置40小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥、薄層層析得到針狀的沙姜腦結(jié)晶。
經(jīng)紅外光譜和核磁共振譜檢測，沙姜腦純度95％。
權(quán)利要求
1.一種沙姜腦的分離純化方法，其特征在于包括如下步驟(1)水汽蒸餾后，分離所獲餾出物中的水、沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為4～8，放置20～40小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙姜腦的分離純化方法，其特征在于(1)沙姜經(jīng)水汽蒸餾后，分離所獲餾出物中的水、沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入1-3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為6～7，放置25～30小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種沙姜腦的分離純化方法，包括(1)水汽蒸餾后，分離所獲餾出物中的水、沙姜油及沙姜腦的混合物，過濾得到沙姜腦的粗晶體；(2)在(1)得到的粗晶體1份中加入1－3份重量乙醇或丙酮，然后加入15～35份重量的蒸餾水；(3)調(diào)整溶液pH為4～8，放置20～40小時，結(jié)晶析出；(4)過濾、真空干燥，得到的沙姜腦晶體純度高，可滿足醫(yī)藥用途，本發(fā)明實施簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C67/54GK1683316SQ20051003328
公開日2005年10月19日 申請日期2005年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月23日
發(fā)明者樊亞鳴, 陳永亨 申請人:廣州大學(xué)