專利名稱:清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及的是一種無環(huán)或碳環(huán)化合物,具體地說涉及一種有氮與碳結(jié)合的或氮與碳和氫結(jié)合的化合物,。
背景技術(shù):
目前生產(chǎn)鹽酸乙脒的方法主要采用酸催化法,傳統(tǒng)的酸催化法主要是用氯磺酸與鹽酸或硫酸與鹽酸反應產(chǎn)生氯化氫氣體作為酸甲醇工序的原料,生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的含有5-8%氯化氫的廢硫酸,難以治理和利用,生產(chǎn)工藝非連續(xù)循環(huán)操作,且氯化氫氣體在正壓狀態(tài)下吸收,生產(chǎn)過程中的耐壓、防腐要求較高,極易產(chǎn)生無組織排放,給環(huán)境造成很大的污染,大大增加了生產(chǎn)成本;同時,該傳統(tǒng)工藝輔助設(shè)施繁多,占地面積大,能耗高,原料消耗高、產(chǎn)品收率低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,該工藝克服了傳統(tǒng)工藝的不足,利用氯化石蠟生產(chǎn)工藝過程中副產(chǎn)的高純度過氯化氫作為原料,工藝簡單,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品收率高,無污染物排放。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題通過下列技術(shù)方案來實現(xiàn)的,上述清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,它包括(1)酸甲醇合成氯化氫氣體經(jīng)石墨冷卻器冷卻進入酸甲醇配制槽,合成酸甲醇;(2)亞乙脒的合成將合成的酸甲醇進入合成釜與乙腈反應,乙腈通過高位計量槽滴加,約4-5h滴加完畢,保溫數(shù)小時后降溫,將甲醇加入合成釜,稀釋亞乙脒;(3)氨甲醇的合成將液氨流入配制槽,溶解于甲醇中,配制槽盤管通入冷凍鹽水,合成氨甲醇;(4)亞乙脒的氨化將合成的氨甲醇與亞乙脒進入氨化釜中氨化,氨化溫度控制在35-55℃,ph值應為7.5-9.0左右;
(5)濃縮及離心亞乙脒氨化后的物料進離心機分離出副產(chǎn)氯化銨后,母液送入精餾工序回收甲醇,回收甲醇返入工序(3)合成氨甲醇,回收甲醇后的母液再經(jīng)減壓濃縮、冷卻、離心分離出鹽酸乙脒產(chǎn)品,離心出的二次母液部分混入下批一次母液。
不同點是,上述酸甲醇合成工序中的原料氯化氫氣體為氯化石蠟生產(chǎn)工藝過程中的副產(chǎn)氯化氫氣體。
上述酸甲醇合成工序中的原料氯化氫氣體在采用飽和的氯化亞鐵溶液經(jīng)霧化后對流吸收其中的雜質(zhì)氯氣。
上述酸甲醇合成工序采用副壓吸收。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點上述清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,利用了氯化石蠟生產(chǎn)工藝過程中副產(chǎn)的高純度過氯化氫作為原料,減少了用氯磺酸與鹽酸或硫酸與鹽酸反應產(chǎn)生氯化氫氣體工序,同時采用全封閉系統(tǒng)循環(huán)運行,工藝簡單,生產(chǎn)成本降低10-15%,產(chǎn)品收率提高5-10%,生產(chǎn)過程中無“三廢”排放。
具體實施例方式
實施例。
一種清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,它包括(1)酸甲醇合成氯化石蠟生產(chǎn)工藝過程中的副產(chǎn)氯化氫氣體,采用飽和的氯化亞鐵溶液經(jīng)霧化后對流吸收其中的雜質(zhì)氯氣,再經(jīng)石墨冷卻器冷卻進入酸甲醇配制槽,采用副壓吸收,合成酸甲醇;(2)亞乙脒的合成將合成的酸甲醇進入合成釜與乙腈反應,乙腈通過高位計量槽滴加,約4-5h滴加完畢,保溫數(shù)小時后降溫,將甲醇加入合成釜,稀釋亞乙脒;(3)氨甲醇的合成將液氨流入配制槽,溶解于甲醇中,配制槽盤管通入冷凍鹽水,合成氨甲醇;(4)亞乙脒的氨化將合成的氨甲醇與亞乙脒進入氨化釜中氨化,氨化溫度控制在35-55℃,ph值應為7.5-9.0左右;(5)濃縮及離心亞乙脒氨化后的物料進離心機分離出副產(chǎn)氯化銨后,母液送入精餾工序回收甲醇,回收甲醇返入工序(3)合成氨甲醇,回收甲醇后的母液再經(jīng)減壓濃縮、冷卻、離心分離出鹽酸乙脒產(chǎn)品,離心出的二次母液部分混入下批一次母液。
權(quán)利要求
1.一種清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,它包括(1)酸甲醇合成氯化氫氣體經(jīng)石墨冷卻器冷卻進入酸甲醇配制槽,合成酸甲醇;(2)亞乙脒的合成將合成的酸甲醇進入合成釜與乙腈反應,乙腈通過高位計量槽滴加,約4-5h滴加完畢,保溫數(shù)小時后降溫,將甲醇加入合成釜,稀釋亞乙脒;(3)氨甲醇的合成將液氨流入配制槽,溶解于甲醇中,配制槽盤管通入冷凍鹽水,合成氨甲醇;(4)亞乙脒的氨化將合成的氨甲醇與亞乙脒進入氨化釜中氨化,氨化溫度控制在35-55℃,ph值應為7.5-9.0左右;(5)濃縮及離心亞乙脒氨化后的物料進離心機分離出副產(chǎn)氯化銨后,母液送入精餾工序回收甲醇,回收甲醇返入工序(3)合成氨甲醇,回收甲醇后的母液再經(jīng)減壓濃縮、冷卻、離心分離出鹽酸乙脒產(chǎn)品,離心出的二次母液部分混入下批一次母液;其特征在于上述酸甲醇合成工序中的原料氯化氫氣體為氯化石蠟生產(chǎn)工藝過程中的副產(chǎn)氯化氫氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,其特征在于上述酸甲醇合成工序中的原料氯化氫氣體在采用飽和的氯化亞鐵溶液經(jīng)霧化后對流吸收其中的雜質(zhì)氯氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,其特征在于上述酸甲醇合成工序采用副壓吸收。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種清潔化生產(chǎn)鹽酸乙脒新工藝,它包括酸甲醇合成;亞乙脒的合成;氨甲醇的合成;亞乙脒的氨化;濃縮及離心工序,其特征在于上述酸甲醇合成工序中的原料氯化氫氣體為氯化石蠟生產(chǎn)工藝過程中的副產(chǎn)氯化氫氣體,該工藝簡單,生產(chǎn)成本降低10-15%,產(chǎn)品收率提高5-10%,生產(chǎn)過程中無“三廢”排放。
文檔編號C07C257/14GK1683324SQ20051003794
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月2日
發(fā)明者張 誠, 孫永珍 申請人:海安縣龍城化工有限公司