專利名稱：氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合化氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝及其用途。
背景技術(shù)：
氯溴異氰脲酸(分子式HN3C3O2BrCl)被廣泛地作為消毒殺菌劑，由于其原有的生產(chǎn)過程具有危險(xiǎn)性，故其生產(chǎn)成本居高不下，因此其作為消毒殺菌劑使用的成本出極高?，F(xiàn)有的氯溴異氰脲酸一般先將尿素和氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸，然后將氰尿酸懸浮液中通入氫氧化鈉，合成為氰脲酸鈉鹽，再依次通入氯氣氯化、通入溴氣溴化，形成氯溴異氰脲酸。另一種是先將尿素和氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸，然后合成氰脲酸鈉鹽，再通入氯化溴，合成為氯溴異氰脲酸。
上述兩種方法生產(chǎn)步驟、工藝繁雜，不易控制，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求很高，故其設(shè)備成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于發(fā)明一種工藝容易控制的氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明包括以下步驟a、將尿素和氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸；b、將氰尿酸分散于水中，制成氰尿酸懸浮液；c、在氰尿酸懸浮液中加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進(jìn)行氯化、溴化反應(yīng)；d、將c步驟反應(yīng)生成物過濾，冷水洗滌，制成濾餅；e、將濾餅置于110℃～120℃溫度下干燥，制得氯溴異氰脲酸。
由于本發(fā)明可在容器內(nèi)不分先后地加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，其工藝方便控制，而且次氯酸鈉、次溴酸鈉都為液體，不易揮發(fā)，較現(xiàn)有技術(shù)用氯氣、溴氣安全可靠，設(shè)備要求不高，可大大減少設(shè)備成本投入，為批量生產(chǎn)降低成本。
本發(fā)明中的脫氨環(huán)化是將尿素和氨化銨置于縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃后，保持半小時(shí)，再繼續(xù)升溫至190～220℃，縮合1小時(shí)，最后在250℃保持半小時(shí)，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反應(yīng)器中，加入濃度為10％的鹽酸、加熱回流酸解2小時(shí)，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時(shí)，得精氰尿酸。本方法制得的氰尿酸純度達(dá)98％以上，收率約70％。
本發(fā)明在次氯酸鈉溶液中加入溴，制得次氯酸鈉和次溴酸鈉混合溶液后，再加入氰尿酸懸浮液中進(jìn)行氯化、溴化反應(yīng)。
本發(fā)明步驟b中，還加入表面活性劑。目的在于使氰尿酸分散更為均勻的懸浮液。
本發(fā)明還為氯溴異氰脲酸發(fā)明了一種新用途將氯溴異氰脲酸和微肥復(fù)配，用于生產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑。
上述微肥為磷酸二氫鉀、腐植酸、腐植鈉、硼酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、磷肥、鉀肥、氮肥中至少任意三種的混合物。
在農(nóng)藥殺菌劑中，氯溴異氰脲酸重量占農(nóng)藥殺菌劑的20～60％；微肥重量占農(nóng)藥殺菌劑的20～60％。
具體實(shí)施例例一1、產(chǎn)氯溴異氰脲酸a、將尿素和氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸將1mol尿素和尿素重量的二十分之一的氨化銨置于縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃后，保持半小時(shí)，再繼續(xù)升溫至190～220℃，縮合1小時(shí)，最后在250℃保持半小時(shí)，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反應(yīng)器中，加入相當(dāng)于氰尿酸重量的鹽酸，鹽酸的濃度為10％，加熱回流酸解2小時(shí)，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時(shí)，得精氰尿酸。
b、將129kg氰尿酸懸浮于500～600kg水和7.5kg表面活性劑中，制成氰尿酸懸浮液。
c、在氰尿酸懸浮液中加入750kg次氯酸鈉、750kg次溴酸鈉，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進(jìn)行氯化、溴化反應(yīng)；d、將c步驟反應(yīng)生成物過濾，冷水洗滌，制成濾餅；
e、將濾餅置于110℃～120℃溫度下干燥，制得氯溴異氰脲酸。
2、產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑將60kg氯溴異氰脲酸和30kg微肥混合復(fù)配，再加入10kg助劑，生產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑100kg。
上述微肥為磷酸二氫鉀、腐植酸、腐植鈉、硼酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、磷肥、鉀肥、氮肥中至少任意三種的混合物。
例二1、氯溴異氰脲酸a、將尿素和氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸將1mol尿素和尿素重量的二十分之一的氨化銨置于縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃后，保持半小時(shí)，再繼續(xù)升溫至190～220℃，縮合1小時(shí)，最后在250℃保持半小時(shí)，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反應(yīng)器中，加入相當(dāng)于氰尿酸重量的鹽酸，鹽酸的濃度為10％，加熱回流酸解2小時(shí)，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時(shí)，得精氰尿酸。
b、將129kg氰尿酸分散于500～600kg水和7.5kg表面活性劑中，制成氰尿酸懸浮液。
C、在1mol次氯酸鈉溶液中加入1mol溴，制得次氯酸鈉和次溴酸鈉混合溶液。
d、在氰尿酸懸浮液中加入1mol次氯酸鈉、1mol次溴酸鈉混合溶液，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進(jìn)行氯化、溴化反應(yīng)；e、將c步驟反應(yīng)生成物過濾，冷水洗滌，制成濾餅；f、將濾餅置于110℃～120℃溫度下干燥，制得氯溴異氰脲酸。
2、產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑將20kg氯溴異氰脲酸和60kg微肥混合復(fù)配，再加入20kg助劑，生產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑100kg。
上述微肥為磷酸二氫鉀、腐植酸、腐植鈉、硼酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、磷肥、鉀肥、氮肥中至少任意三種的混合物。
權(quán)利要求
1.氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟a、將尿素和氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸；b、將氰尿酸分散于水中，制成氰尿酸懸浮液；c、在氰尿酸懸浮液中加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，在PH值為5～6、溫度為-10℃～15℃條件下，進(jìn)行氯化、溴化反應(yīng)；d、將c步驟反應(yīng)生成物過濾，冷水洗滌，制成濾餅；e、將濾餅置于110℃～120℃溫度下干燥，制得氯溴異氰脲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟a中，將尿素和氨化銨置于縮合爐中加熱縮合，爐溫升至140℃～150℃后，保持半小時(shí)，再繼續(xù)升溫至190～220℃，縮合1小時(shí)，最后在250℃保持半小時(shí)，冷卻得粗氰尿酸；將粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反應(yīng)器中，加入濃度為10％的鹽酸、加熱回流酸解2小時(shí)，冷卻、過濾洗至中性、120℃烘2小時(shí)，得精氰尿酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝，其特征在于在次氯酸鈉溶液中加入溴，制得次氯酸鈉和次溴酸鈉混合溶液后，再加入氰尿酸懸浮液中進(jìn)行氯化、溴化反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟b中，還加入表面活性劑。
5.氯溴異氰脲酸的用途，其特征在于將氯溴異氰脲酸和微肥復(fù)配，用于農(nóng)藥殺菌劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的氯溴異氰脲酸的用途，其特征在于所述微肥為磷酸二氫鉀、腐植酸、腐植鈉、硼酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、磷肥、鉀肥、氮肥中至少任意三種的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的氯溴異氰脲酸的用途，其特征在于氯溴異氰脲酸重量占農(nóng)藥殺菌劑的20～60％；微肥重量占農(nóng)藥殺菌劑的20～60％。
全文摘要
本發(fā)明涉及合化氯溴異氰脲酸的一種生產(chǎn)工藝及其用途。先將尿素和氯化銨脫氨環(huán)化形成氰尿酸，然后制成氰尿酸懸浮液；在氰尿酸懸浮液中加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，進(jìn)行氯化、溴化反應(yīng)；將反應(yīng)生成物過濾，冷水洗滌，制成濾餅，再經(jīng)干燥，制得氯溴異氰脲酸。將氯溴異氰脲酸和微肥復(fù)配，用于生產(chǎn)農(nóng)藥殺菌劑由于本發(fā)明可在容器內(nèi)不分先后地加入次氯酸鈉、次溴酸鈉，其工藝方便控制，而且次氯酸鈉、次溴酸鈉都為液體，不易揮發(fā)，較現(xiàn)有技術(shù)用氯氣、溴氣安全可靠，設(shè)備要求不高，可大大減少設(shè)備成本投入，為批量生產(chǎn)降低成本。
文檔編號(hào)C07C263/00GK1666979SQ20051003835
公開日2005年9月14日 申請日期2005年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月4日
發(fā)明者宋國慶, 童振祥 申請人:江蘇東寶農(nóng)藥化工有限公司