專利名稱：固體醇鎂的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)，特別涉及一種固體醇鎂的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
甲醇鎂、乙醇鎂用于醫(yī)藥、國防等行業(yè)。目前市場上基本未見到固體狀產(chǎn)品，由于醇與金屬鎂反應(yīng)為瞬間反應(yīng)，一般5～10分鐘反應(yīng)完，其反應(yīng)中放出大量的熱量，容易著火、爆炸，非常危險，從而使該產(chǎn)品不容易工業(yè)化得到。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種固體醇鎂的生產(chǎn)工藝，工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品純度高。
本發(fā)明固體醇鎂的生產(chǎn)工藝，其特征在于由醇和金屬鎂在催化劑的作用下，控制起始溫度為50～60℃在反應(yīng)罐中進(jìn)行反應(yīng)而成，其間控制真空度為0.01～0.1MPa，反應(yīng)過程中被蒸發(fā)的醇降溫后返回到反應(yīng)罐，所述醇為甲醇或乙醇，金屬鎂與甲醇的重量比為30kg∶400～800kg，金屬鎂與乙醇的重量比為30kg∶600～1000kg。
所述催化劑為碘，碘與金屬鎂的重量比為10～20g∶30kg。
本發(fā)明為迅速反應(yīng)，反應(yīng)過程中未來得及反應(yīng)的醇被蒸發(fā)連同產(chǎn)生的熱量及時地排出和降溫，回收醇降溫后返回到反應(yīng)罐繼續(xù)反應(yīng)，同時也有利于降低反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和溫度，保證反應(yīng)罐內(nèi)的真空度在0.01～0.1MPa。
以4000升反應(yīng)罐為例，反應(yīng)過程中排放出的氣體以每分鐘至少10m3的流量排放，氣體降溫至50～60℃返回到反應(yīng)罐。反應(yīng)罐最好設(shè)置2～4個氣體排放口，每個排放口的流量至少為10m3/分。氣體降溫可采用多級冷凝方式，可以比較快的達(dá)到降溫要求，也使反應(yīng)罐內(nèi)及時泄壓。也可采用其它降溫方式。
本發(fā)明在一個設(shè)備中同時完成了升溫反應(yīng)、醇蒸發(fā)、產(chǎn)品濃縮，濃縮料降溫后放料然后進(jìn)行干燥，放料包裝。本發(fā)明適合乙醇鎂和甲醇鎂的生產(chǎn)，得到的乙醇鎂為淺灰色顆粒狀，乙醇鎂含量(純度)達(dá)到95～99％，單質(zhì)鎂21～22％，水分為零；甲醇鎂外觀類似白色顆粒狀，含量達(dá)到97～99％，單質(zhì)鎂21～22％，水分為零，游離醇在0.5％以下。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一4000L反應(yīng)罐中加入30kg金屬鎂和400kg乙醇，加入催化劑碘15g，反應(yīng)罐設(shè)置2個氣體排放口，每個氣體排放口的排放流量為10m3/分，氣體排放口連接四級冷凝器。反應(yīng)罐加熱使起始反應(yīng)溫度達(dá)到50～60℃，停止加熱，反應(yīng)過程中排放的氣體經(jīng)過冷凝器冷凝至50～60℃，回收醇返回到反應(yīng)罐繼續(xù)反應(yīng)，氣體排放及冷凝器冷凝使反應(yīng)罐內(nèi)的真空度控制在0.01～0.1MPa。反應(yīng)結(jié)束后，降溫(一般到30度左右即可)放料，然后在100～130℃下進(jìn)行干燥，最后再降溫包裝。
實(shí)施例二按照實(shí)施例一的方法，反應(yīng)原料為30kg金屬鎂、600kg乙醇、碘10g。反應(yīng)罐設(shè)置4個氣體排放口，每個氣體排放口的排放流量為10m3/分。
實(shí)施例三按照實(shí)施例一的方法，反應(yīng)原料為30kg金屬鎂、800kg乙醇、碘20g。反應(yīng)罐設(shè)置4個氣體排放口，每個氣體排放口的排放流量為10m3/分。
實(shí)施例四4000L反應(yīng)罐中加入30kg金屬鎂和600kg甲醇，加入催化劑碘10g，反應(yīng)罐設(shè)置2個氣體排放口，每個氣體排放口的排放流量為10m3/分，氣體排放口連接四級冷凝器。反應(yīng)罐加熱使起始反應(yīng)溫度達(dá)到50～60℃，停止加熱，反應(yīng)過程中排放的氣體經(jīng)過冷凝器冷凝至50～60℃，回收醇返回到反應(yīng)罐繼續(xù)反應(yīng)，氣體排放及冷凝器冷凝使反應(yīng)罐內(nèi)的真空度控制在0.01～0.1MPa。反應(yīng)結(jié)束后，降溫(一般到30度左右即可)放料，然后在100～130℃下進(jìn)行干燥，最后再降溫包裝。
實(shí)施例五按照實(shí)施例四的方法，反應(yīng)原料為30kg金屬鎂、800kg甲醇、碘15g。反應(yīng)罐設(shè)置4個氣體排放口，每個氣體排放口的排放流量為10m3/分。
實(shí)施例六按照實(shí)施例四的方法，反應(yīng)原料為30kg金屬鎂、1000kg甲醇、碘20g。反應(yīng)罐設(shè)置4個氣體排放口，每個氣體排放口的排放流量為10m3/分。
權(quán)利要求
1.一種固體醇鎂的生產(chǎn)工藝，其特征在于由醇和金屬鎂在催化劑的作用下，控制起始溫度為50～60℃在反應(yīng)罐中進(jìn)行反應(yīng)而成，其間控制真空度為0.01～0.1MPa，反應(yīng)過程中被蒸發(fā)的醇降溫后返回到反應(yīng)罐，所述醇為甲醇或乙醇，金屬鎂與甲醇的重量比為30kg∶400～800kg，金屬鎂與乙醇的重量比為30kg∶600～1000kg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述催化劑為碘，碘與金屬鎂的重量比為10～20g∶30kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于在4000升反應(yīng)罐中反應(yīng)過程中排放出的氣體以每分鐘至少10m3的流量排放，氣體降溫至50～60℃返回到反應(yīng)罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于反應(yīng)罐設(shè)置2～4個氣體排放口，每個排放口的流量至少為10m3/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于氣體降溫采用多級冷凝方式。
全文摘要
固體醇鎂的生產(chǎn)工藝，由醇和金屬鎂在催化劑的作用下，控制起始溫度為50～60℃在反應(yīng)罐中進(jìn)行反應(yīng)而成，其間控制真空度為0.01～0.1MPa，反應(yīng)過程中被蒸發(fā)的醇降溫后返回到反應(yīng)罐。本發(fā)明為迅速反應(yīng)，反應(yīng)過程中未來得及反應(yīng)的醇被蒸發(fā)連同產(chǎn)生的熱量及時地排出和降溫，回收醇降溫后返回到反應(yīng)罐繼續(xù)反應(yīng)。本發(fā)明適合乙醇鎂和甲醇鎂的生產(chǎn)，得到的乙醇鎂為淺灰色顆粒狀，乙醇鎂含量達(dá)到95～99％，甲醇鎂外觀類似白色顆粒狀，含量達(dá)到97～99％。
文檔編號C07C29/70GK1900038SQ20051004405
公開日2007年1月24日 申請日期2005年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月18日
發(fā)明者曹衍軍 申請人:曹衍軍