專利名稱：從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于味精生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸的工藝。
背景技術(shù)：
當(dāng)前國內(nèi)味精行業(yè)從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸一般采用二種工藝第一種采用等電離子交換提取工藝。該工藝回收率在95-97％，提取回收率比較理想，但存在著下述缺點(diǎn)(1)硫酸及液氨消耗量大，增加了生產(chǎn)成本；(2)提取的谷氨酸質(zhì)量差，硫酸根超標(biāo)，直接影響到味精的質(zhì)量；(3)離子交換提取中需大量的酸堿再生樹脂洗脫谷氨酸，樹脂的處理中會(huì)產(chǎn)生大量污水，對(duì)環(huán)境造成很大影響。雖然高濃度污水可經(jīng)濃縮制得復(fù)合肥，但低濃度污水的處理難度較大，隨著環(huán)保工作的要求，該工藝發(fā)展前景黯淡。
第二種采用發(fā)酵液濃縮后連續(xù)等電提取工藝。雖然廢液排放較少，但提取回收率只有86-88％，回收率低，造成制造成本大幅度提高，制約了企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的發(fā)揮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是將等電離子交換和連續(xù)等電提取結(jié)合在一起，從而提供一種從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸的新工藝，谷氨酸回收率高，不產(chǎn)生低濃度污水。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸的新工藝，包括下述工藝步驟谷氨酸發(fā)酵液濃縮處理，濃縮液調(diào)PH3.0-3.2，連續(xù)等電處理；結(jié)晶后，分離；
分離出的晶體經(jīng)變晶、精制提取谷氨酸；分離出的母液，經(jīng)氣浮處理提菌體蛋白后，用酸調(diào)PH到1.7-1.8，得到上柱液；上柱液按1-1.1mg當(dāng)量/樹脂·小時(shí)流速上離交柱，進(jìn)行離子交換；用上柱液反頂樹脂層，樹脂充分翻動(dòng)后，降液面；用洗脫劑洗脫離交柱；洗脫同時(shí)收前流分，PH控制為1.8-2.5；高流分PH控制為2.5-4.7；后流分PH控制為4.7-9.5；部分前流分并入上述上柱液，高流分濃縮后并入上述濃縮液，后流分加氨水調(diào)PH9.2制作洗脫液。
本發(fā)明采用上述工藝后，有效提高了谷氨酸的質(zhì)量，保證了味精的質(zhì)量，谷氨酸的提取回收率達(dá)到94-96％，最高可達(dá)97％，具有如下技術(shù)效果1.采用了濃縮液連續(xù)等電，母液減少了65％左右，電量消耗小，成本低；2.上柱交換的母液先經(jīng)菌體蛋白提取，使雜質(zhì)減少，液體透光度大大提高，利于后續(xù)的離子交換提取。菌體蛋白還可制作蛋白。
3.樹脂處理用水量小，甚至不用清水，只用離子交換產(chǎn)生的前流液對(duì)樹脂洗脫，排放的廢液大大減少，且都是高濃度污水，沒有低濃度污水，高濃度污水可直接濃縮制作復(fù)合肥。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。
本發(fā)明是結(jié)合原等電離子交換提取及濃縮液連續(xù)等電提取工藝而設(shè)計(jì)成的一種新的谷氨酸提取工藝。包括下述步驟1.利用淀粉雙酶糖經(jīng)谷氨酸發(fā)酵制作谷氨酸發(fā)酵液；2.將發(fā)酵液采用四效蒸發(fā)濃縮，制作濃縮液，谷氨酸的含量為28-32％。一效蒸發(fā)溫度達(dá)到90℃左右。濃縮后母液減少60％以上，減少了后續(xù)等電處理量。
3.濃縮液的PH值較高為7.0，與洗脫處理后的高流分調(diào)PH3.0-3.2，連續(xù)等電，當(dāng)接近谷氨酸的等電點(diǎn)時(shí)，溶液中的谷氨酸處于過飽合狀態(tài)，過量的溶質(zhì)便會(huì)結(jié)晶析出，產(chǎn)生微細(xì)的晶核。再進(jìn)行養(yǎng)晶、育晶，可得到谷氨酸結(jié)晶。(處理后的高流分PH為0.5。)4.將上述含結(jié)晶的母液通過臥螺離心機(jī)分離，分離出晶體即谷氨酸，經(jīng)變晶、精制制得高質(zhì)量的味精；分離后的余液作為母液。母液的谷氨酸含量為2-2.2％。
5.將分離出晶體的母液進(jìn)行氣浮處理，提取菌體蛋白，菌體蛋白還可制作飼料蛋白利用。提取后的液體作為清液。
6.清液經(jīng)沉淀罐沉淀3小時(shí)后，倒入上清罐中。在上清罐中用硫酸調(diào)PH至1.7-1.8，制得上柱液。
7.按1-1.1mg當(dāng)量/樹脂·小時(shí)流速將上述上柱液注入含樹脂的離交柱，進(jìn)行離子交換；備用柱按1.3-1.6m3/m3濕樹脂流速上柱。離子交換產(chǎn)生的廢液經(jīng)濃縮制作復(fù)合肥。
8.上柱完畢，離交柱降液面距樹脂上200mm。
9.用上柱液反頂樹脂層，使樹脂充分翻動(dòng)，液面上升400-800mm。使樹脂松動(dòng)，便于后續(xù)洗脫。
10.取部分清液與洗脫后的后流分(體積比1∶3)混合，加氨水調(diào)PH9.2制作洗脫液。
11.洗脫劑按1.2-1.3m3/m3樹脂·小時(shí)流速上離交柱，洗脫樹脂吸附的谷氨酸。
12.洗脫同時(shí)收前流分，PH控制為1.8-2.5；高流分PH控制為2.5-4.7；后流分PH控制為4.7-9.5。
13、部分前流分并入上述上柱液，用于再上柱或反沖柱；剩余前流分用于對(duì)離交柱內(nèi)的樹脂正洗、反洗，代替了原用清水，產(chǎn)生的廢液全部為高濃度污水，用于后續(xù)生產(chǎn)復(fù)合肥。
后流分用于與氨水配制洗脫液。
高流分中谷氨酸含量為5-6％，濃縮后調(diào)PH0.5，直至將其內(nèi)的麩酸全部溶化。由于高流分濃縮后雜質(zhì)較多，需進(jìn)行過濾處理，處理后與上述濃縮液混合。
為驗(yàn)正本發(fā)明的技術(shù)效果，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)一、裝置1.離交柱，￠219*6不銹鋼管制作，高度2.5米，底部為錐形。由底部向上分層加入石英石，加入樹脂20kg。
2.濃縮系統(tǒng)一套。
二、配料1、取谷氨酸含量為11％發(fā)酵液250m3，濃縮后得到95m3濃縮液。(大生產(chǎn)中)三、等電處理。濃縮液加入硫酸調(diào)PH3.0-3.2，連續(xù)等電處理；降溫后，分離，晶體經(jīng)變晶、精制制得谷氨酸25575千克。
四、氣浮處理。去除晶體后的母液，經(jīng)氣浮處理提菌體蛋白，得到清液85m3。
五、配料1.取清液30升，加硫酸調(diào)PH1.6，經(jīng)測量清液中谷氨酸含量為1.6％，NH4+為0.58。
2.取清液30升，用氨水調(diào)PH9.2，共加氨水9.1kg，制得洗脫劑。
六、離交提取。根據(jù)計(jì)算需上料0.7kg折純GA，折體積43L，根據(jù)流速計(jì)算，共上2小時(shí)10分鐘。
七、洗脫。用配好的洗脫劑進(jìn)行洗脫處理，流量按20L/小時(shí)，共上35分鐘。
收前流19分鐘，PH1.6-2.5，體積12.9L，平均含量0.8％。
收高流16分鐘，PH2.5-5，體積7L，平均含量3.5％。
收后流30分鐘，PH4.7-9.5，體積13L，平均含量2.1％。
八、連續(xù)生產(chǎn)8天，共上14批，前批產(chǎn)生的前流分用于再上柱，高流分經(jīng)濃縮、過濾后并入濃縮液，后流分代替清液，與氨水制作洗脫劑。
九、連續(xù)8天共上14批，經(jīng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算最高收率80％，最低收率50％，平均收率64.3％按平均收率64.3％計(jì)算噸麩酸耗硫酸1.6噸 1000元噸麩酸耗液氨0.98噸 1900元噸麩酸耗電≤200kw·h100元耗液堿水等；500元耗人員工資、財(cái)務(wù)費(fèi)用1000元設(shè)備折舊500元合計(jì)成本4000元濃縮提取費(fèi)用1000元合計(jì)5000元噸麩酸應(yīng)利潤在3000元(當(dāng)時(shí)麩酸價(jià)格8000元)，每月可回收180噸GA計(jì)算，每月純利潤應(yīng)在50萬元。
權(quán)利要求
1.從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸的新工藝，包括下述工藝步驟谷氨酸發(fā)酵液濃縮處理，濃縮液調(diào)PH3.0-3.2，連續(xù)等電處理；結(jié)晶后，分離；分離出的晶體經(jīng)變晶、精制提取谷氨酸；分離出的母液，經(jīng)氣浮處理提菌體蛋白后，用酸調(diào)PH到1.7-1.8，得到上柱液；上柱液按1-1.1mg當(dāng)量/樹脂·小時(shí)流速上離交柱，進(jìn)行離子交換；用上柱液反頂樹脂層，樹脂充分翻動(dòng)后，降液面；用洗脫劑洗脫離交柱；洗脫同時(shí)收前流分，PH控制為1.8-2.5；高流分PH控制為2.5-4.7；后流分PH控制為4.7-9.5；部分前流分并入上述上柱液，高流分濃縮后并入上述濃縮液，后流分加氨水調(diào)PH9.2制作洗脫液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取谷氨酸的新工藝，其特征在于上述濃縮處理采用四效蒸發(fā)濃縮，一效蒸發(fā)溫度達(dá)到90℃左右，濃縮后谷氨酸的含量為28-32％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取谷氨酸的新工藝，其特征在于上述母液的谷氨酸含量為2-2.2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取谷氨酸的新工藝，其特征在于上述高流分濃縮后調(diào)PH0.5，過濾后再與濃縮液混合，二種液體調(diào)PH3.0-3.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取谷氨酸的新工藝，其特征在于未并入上柱液中的剩余前流分用于對(duì)離交柱內(nèi)的樹脂進(jìn)行清洗。
全文摘要
本發(fā)明為從谷氨酸發(fā)酵液中提取谷氨酸的新工藝，包括發(fā)酵液濃縮處理，連續(xù)等電處理；結(jié)晶后，分離；變晶、精制提取谷氨酸；上柱液進(jìn)行離子交換；用洗脫劑洗脫離交柱；部分前流分并入上柱液，高流分濃縮后并入上述濃縮液，后流分制作洗脫液。本發(fā)明有效提高了谷氨酸的質(zhì)量，從而保證了味精的質(zhì)量，谷氨酸的提取回收率達(dá)到94－96％，最高可達(dá)97％。
文檔編號(hào)C07C227/00GK1762982SQ200510044168
公開日2006年4月26日 申請日期2005年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月24日
發(fā)明者馮廷興, 王瑞平, 袁一嶺 申請人:山東信樂味精有限公司