專利名稱：管式連續(xù)化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，屬于酯化反應(yīng)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的酯化反應(yīng)裝置多包括液體原料計(jì)量裝置、帶有動(dòng)力攪拌器的反應(yīng)釜、換熱裝置、液化氣原料汽化罐和計(jì)量裝置等，反應(yīng)為間歇式投料，先投液體原料，然后投液化氣原料，在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行鼓泡吸收酯化反應(yīng)。其缺陷是液化氣原料氣化潛熱很大，在進(jìn)入反應(yīng)釜前需要加熱汽化，在酯化反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)原料由氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)需要放出大量的熱量，此熱量需要通過(guò)換熱裝置降溫，能耗高，效率低。并且，反應(yīng)釜內(nèi)的原料在反應(yīng)過(guò)程中的前期、中期、后期，其濃度各不相同，很容易造成反應(yīng)前期原料濃度高、反應(yīng)劇烈、不好控制，反應(yīng)中期反應(yīng)平穩(wěn)，在反應(yīng)后期由于反應(yīng)原料濃度較低，反應(yīng)慢，放熱少，為控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度，往往要加快投料，導(dǎo)致原料在反應(yīng)釜內(nèi)積累、后期保溫時(shí)間長(zhǎng)、設(shè)備利用率低等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、能連續(xù)化反應(yīng)、能耗低、性能優(yōu)良的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置。其技術(shù)內(nèi)容為包括反應(yīng)器、換熱器和盛放反應(yīng)原料的原料罐，其特征在于增設(shè)預(yù)混合器、循環(huán)泵和流量控制器，其中反應(yīng)器采用管式反應(yīng)器，安裝在換熱裝置內(nèi)，其輸入端經(jīng)預(yù)混合器分別連通循環(huán)泵的輸出端和設(shè)有流量控制器的一原料罐出口，管式反應(yīng)器的輸出端連通緩沖罐，緩沖罐的頂部設(shè)有產(chǎn)品出口，其底部與設(shè)有流量控制器的另一原料罐出口接通循環(huán)泵的輸入端。
所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，反應(yīng)器的反應(yīng)管中串接有靜態(tài)混合器，用于對(duì)反應(yīng)原料的進(jìn)一步混合。
所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，預(yù)混合器包括兩端封堵的圓管和套裝固定在圓管內(nèi)的細(xì)管，細(xì)管的末端封堵，其管壁上均布有直徑為0.5～1mm的小孔，其頭端穿出圓管，經(jīng)流量控制器接通一原料罐出口，圓管側(cè)壁上設(shè)置有輸入口接循環(huán)泵的輸出端。
所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，反應(yīng)原料大于兩種時(shí)，預(yù)混合器的數(shù)量為反應(yīng)原料數(shù)量減1，只有一種原料經(jīng)流量控制器接通循環(huán)泵的輸入端，其它原料先經(jīng)多個(gè)預(yù)混合器兩兩、逐步混合后，再經(jīng)接通循環(huán)泵的預(yù)混合器混合后，輸出到反應(yīng)器。
所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，各原料罐的底部均設(shè)有計(jì)量稱。
其工作原理為在反應(yīng)前，關(guān)閉原料罐出口處的閥門，將預(yù)混合器、管式反應(yīng)器、緩沖罐以及連接的管道中都充滿最終生成的產(chǎn)品，開啟循環(huán)泵，同時(shí)開啟各原料罐出口處的閥門，由流量控制器控制反應(yīng)原料的投放速度，在循環(huán)泵的動(dòng)力作用下，各反應(yīng)原料經(jīng)一個(gè)或多個(gè)預(yù)混合器充分混合后，進(jìn)入管式反應(yīng)器進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)品進(jìn)入緩沖罐后，一部分從其頂部出口進(jìn)入保溫罐儲(chǔ)存，該部分與新生成產(chǎn)品的量相等，另一部分自緩沖罐的底部進(jìn)入循環(huán)泵，繼續(xù)留存于反應(yīng)裝置。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)在酯化反應(yīng)過(guò)程前，無(wú)需對(duì)液化氣原料用蒸汽加熱使之汽化，在酯化反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)原料也無(wú)需由氣態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)，這樣就避免放出大量的液化潛熱，進(jìn)而降低了生產(chǎn)能耗；(2)在連續(xù)化投料過(guò)程中，由于管式反應(yīng)器內(nèi)原料濃度基本保持恒定，使得反應(yīng)平穩(wěn)，杜絕了傳統(tǒng)工藝中因濃度多高產(chǎn)生的不良效應(yīng)，減少了局部溫度過(guò)熱(或過(guò)低)產(chǎn)生的副反應(yīng)現(xiàn)象，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1所示實(shí)施例中預(yù)混合器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
1、反應(yīng)器 2、換熱器 3、原料罐 4、預(yù)混合器 5、循環(huán)泵 6、流量控制器 7、緩沖罐 8、出口 9、降溫介質(zhì) 10、管道 11、靜態(tài)混合器 12、閥門 13、計(jì)量稱14、圓管 15、細(xì)管 16、小孔圖1～2是本發(fā)明采用環(huán)氧乙烷與三氯化磷反應(yīng)生成三(2-氯乙基)亞磷酸酯的實(shí)施例。反應(yīng)器10采用管式反應(yīng)器，其反應(yīng)管中串接有靜態(tài)混合器11，放置在盛有降溫介質(zhì)9的換熱器2內(nèi)，預(yù)混合器4包括兩端封堵的圓管14和套裝固定在圓管14內(nèi)的細(xì)管15，細(xì)管15的末端封堵，其管壁上均布有直徑為0.5～1mm的小孔16，其頭端穿出圓管14，經(jīng)流量控制器6接通盛放環(huán)氧乙烷原料罐3的出口，圓管14側(cè)壁上設(shè)置有輸入口接循環(huán)泵5的輸出端，其輸出端接管式反應(yīng)器1，管式反應(yīng)器1的輸出端連通緩沖罐7，緩沖罐7的頂部設(shè)有出口8連通保溫罐，循環(huán)泵5的輸入端分別連通緩沖罐7的底部和設(shè)有流量控制器6的盛放三氯化磷原料罐3的出口。在盛放環(huán)氧乙烷和三氯化磷兩種原料罐3的底部均設(shè)有計(jì)量稱13。在反應(yīng)前，關(guān)閉原料罐3出口處的閥門12，將預(yù)混合器4、管式反應(yīng)器1、緩沖罐7以及連接的管道10中都充滿最終生成的反應(yīng)產(chǎn)物三(2-氯乙基)亞磷酸酯，開啟循環(huán)泵5，同時(shí)開啟各原料罐3出口處的閥門12，由流量控制器6控制反應(yīng)原料的投放速度，其中環(huán)氧乙烷由氮?dú)膺M(jìn)行加壓進(jìn)入預(yù)混合器4，三氯化磷在強(qiáng)制循環(huán)泵5的動(dòng)力作用下進(jìn)入預(yù)混合器4，兩種反應(yīng)原料經(jīng)預(yù)混合器4充分混合后，進(jìn)入管式反應(yīng)器1進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)品進(jìn)入緩沖罐7后，一部分從其頂部出口8進(jìn)入保溫罐儲(chǔ)存，該部分與新生成產(chǎn)品的量相等，另一部分自緩沖罐7的底部進(jìn)入循環(huán)泵5，繼續(xù)留存于反應(yīng)裝置。
經(jīng)試驗(yàn)證明一套32毫米、600米長(zhǎng)*100條的管式反應(yīng)器1內(nèi)，控制環(huán)氧乙烷與三氯化磷的放料速度各為160kg/h，酯化反應(yīng)產(chǎn)物出料速度為320kg/h。該裝置采用閉路循環(huán)水降溫，且沒(méi)有蒸汽汽化環(huán)氧乙烷，所以能耗很低。由于管式反應(yīng)器1內(nèi)原料濃度基本保持恒定，反應(yīng)平穩(wěn)，杜絕了局部過(guò)熱、產(chǎn)生副反應(yīng)的現(xiàn)象，產(chǎn)品質(zhì)量高，反應(yīng)產(chǎn)物三(2-氯乙基)亞磷酸酯的含量一般在90％左右，生產(chǎn)效率高。該裝置也可以用于環(huán)氧乙烷與三氯氧磷、環(huán)氧丙烷與三氯氧磷等類似的酯化反應(yīng)。
倘若該酯化反應(yīng)采用傳統(tǒng)設(shè)備生產(chǎn)，需要首先將三氯化磷1200kg投入2000升配有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，再按15～20kg/h的投料速度把環(huán)氧乙烷投入環(huán)氧乙烷汽化罐，用蒸汽加熱使之汽化，汽化后的環(huán)氧乙烷氣體通入到反應(yīng)釜底部進(jìn)行鼓泡酯化反應(yīng)，同時(shí)用冷凍鹽水(零下10度)通過(guò)反應(yīng)釜夾套給反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫。一只反應(yīng)釜所配備的冷凍機(jī)為5～10萬(wàn)千卡，能耗很高，反應(yīng)產(chǎn)物三(2-氯乙基)亞磷酸酯的含量為80～85％，每3.5～4天生產(chǎn)一釜，生產(chǎn)效率低。
權(quán)利要求
1.一種管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)器(1)、換熱器(2)和盛放反應(yīng)原料的原料罐(3)，其特征在于增設(shè)預(yù)混合器(4)、循環(huán)泵(5)、流量控制器(6)和緩沖罐(7)，其中反應(yīng)器(1)采用管式反應(yīng)器，安裝在換熱裝置(2)內(nèi)，其輸入端經(jīng)預(yù)混合器(4)分別連通循環(huán)泵(5)的輸出端和設(shè)有流量控制器(6)的一原料罐(3)出口，管式反應(yīng)器(1)的輸出端連通緩沖罐(7)，緩沖罐(7)的頂部設(shè)有產(chǎn)品出口(8)，其底部與設(shè)有流量控制器(6)的另一原料罐(3)出口接通循環(huán)泵(5)的輸入端。
2.如權(quán)利要求1所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于反應(yīng)器(1)的反應(yīng)管中串接有靜態(tài)混合器(11)。
3.如權(quán)利要求1所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于預(yù)混合器(4)包括兩端封堵的圓管(14)和套裝固定在圓管(14)內(nèi)的細(xì)管(15)，細(xì)管(15)的末端封堵，其管壁上均布有直徑為0.5～1mm的小孔(16)，其頭端穿出圓管(14)，經(jīng)流量控制器(6)接通一原料罐(3)出口，圓管(14)側(cè)壁上設(shè)置有輸入口接循環(huán)泵(5)的輸出端。
4.如權(quán)利要求1所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于反應(yīng)原料大于兩種時(shí)，預(yù)混合器(4)的數(shù)量為反應(yīng)原料數(shù)量減1，只有一種原料經(jīng)流量控制器(6)接通循環(huán)泵(5)的輸入端，其它原料先經(jīng)多個(gè)預(yù)混合器(4)兩兩、逐步混合后，再經(jīng)接通循環(huán)泵(5)的預(yù)混合器(4)混合后，輸出到反應(yīng)器(1)。
5.如權(quán)利要求1所述的管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，其特征在于各原料罐(3)的底部均設(shè)有計(jì)量稱(13)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種管式連續(xù)化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)器、換熱器和盛放反應(yīng)原料的原料罐，其特征在于增設(shè)預(yù)混合器、循環(huán)泵和流量控制器，其中反應(yīng)器采用管式反應(yīng)器，安裝在換熱裝置內(nèi)，其輸入端經(jīng)預(yù)混合器分別連通循環(huán)泵的輸出端和設(shè)有流量控制器的一原料罐出口，管式反應(yīng)器的輸出端連通緩沖罐，緩沖罐的頂部設(shè)有產(chǎn)品出口，其底部與設(shè)有流量控制器的另一原料罐出口接通循環(huán)泵的輸入端。反應(yīng)前，將系統(tǒng)中充滿最終生成的產(chǎn)品，然后開啟循環(huán)泵及原料閥門，在循環(huán)泵的動(dòng)力作用下，各反應(yīng)原料經(jīng)預(yù)混合器充分混合后，進(jìn)入管式反應(yīng)器進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)品一部分從緩沖罐出口進(jìn)入保溫罐儲(chǔ)存，另一部分進(jìn)入循環(huán)泵，繼續(xù)留存于反應(yīng)裝置。
文檔編號(hào)C07F9/00GK1927446SQ20051004457
公開日2007年3月14日 申請(qǐng)日期2005年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月10日
發(fā)明者左德興, 浦偉祖 申請(qǐng)人:左德興, 浦偉祖