專(zhuān)利名稱(chēng)：一種利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別是涉及一種利用甲基硫酸鈉或含甲基硫酸鈉的工業(yè)廢渣與無(wú)機(jī)化工原料合成二甲基硫醚的制備方法。
背景技術(shù)：
二甲基硫醚為重要的有機(jī)化工原料，既是生產(chǎn)二甲基亞砜的中間體，又可用作有機(jī)合成，聚合反應(yīng)和氰化反應(yīng)的溶劑，還可作為城市煤氣賦臭劑，工業(yè)凈化劑，涂料脫膜劑，液壓油溶劑，電池低溫防腐劑和藥物滲透劑等。
二甲基硫醚的分子式、分子量和結(jié)構(gòu)式為分子式C2H6S，分子量62.14，結(jié)構(gòu)式CH3-S-CH3制備二甲基硫醚的生產(chǎn)途徑有多種如(1)甲醚與三氧化硫反應(yīng)生成硫酸二甲酯，再與硫化鈉反應(yīng)生成二甲基硫醚。此方法生產(chǎn)的成本偏高，采用此工藝的廠(chǎng)家不多。
摘自《石油化工常識(shí)(修訂本)》化學(xué)工業(yè)出版社82年版第138頁(yè)。
(2)甲醚與硫化氫反應(yīng)生成二甲基硫醚。
摘自《石油化工常識(shí)(修訂本)》化學(xué)工業(yè)出版社82年版第135頁(yè)。
(3)用三噻烷化合物與甲醇作用生成二甲基硫醚。
摘自《石油化工常識(shí)(修訂本)》化學(xué)工業(yè)出版社82年版第135頁(yè)。
(4)二硫化碳與甲醇在γ-AL2O3催化劑作用下反應(yīng)，生成二甲基硫醚。此法生產(chǎn)成本雖稍高，但甲醇的轉(zhuǎn)化率較高，副產(chǎn)物少，占地面積小，是國(guó)內(nèi)企業(yè)普遍采用的工藝。
摘自《中國(guó)化工醫(yī)藥大全》第一卷(科學(xué)出版社)第156頁(yè)。
(5)甲醇和硫化氫在γ-AL2O3催化劑作用下反應(yīng)生成二甲基硫醚。硫化氫法原料易得，國(guó)外大多采用該法，如法國(guó)的Atochem和日本昭和公司等。
摘自《中國(guó)化工醫(yī)藥大全》第一卷(科學(xué)出版社)第156頁(yè)。
因此，在制備二甲基硫醚的過(guò)程中，沒(méi)有采用其它工業(yè)方法，如甲基硫酸鈉來(lái)制備二甲基硫醚的生產(chǎn)工藝，這樣不能給生產(chǎn)廠(chǎng)家?guī)?lái)更多的選擇。

發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明提供一種以甲基硫酸鈉為原料制備二甲基硫醚的方法，其目的在于不僅增加了二甲基硫醚新的制備途徑，而且能夠提供給廠(chǎng)家適于工業(yè)生產(chǎn)的新方法。
2、技術(shù)方案本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于將甲基硫酸鈉與工業(yè)硫化鈉和水按2mol∶1mol∶5.6-16.7mol的配比，投入密閉的蒸餾反應(yīng)裝置中，反應(yīng)式為
調(diào)至內(nèi)溫20℃～30℃，攪拌保溫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2～6小時(shí)，然后升溫至80℃～100℃進(jìn)行常壓蒸餾，收集沸程范圍在28℃～70℃含二甲基硫醚的混合餾分，再將收集的二甲基硫醚混合液，靜止分層，棄去水層，得二甲基硫醚。
所利用的甲基硫酸鈉為主要含有甲基硫酸鈉的工業(yè)廢渣。
工業(yè)廢渣為維生素VB1和黃連素兩個(gè)產(chǎn)品在生產(chǎn)過(guò)程中所下來(lái)的副產(chǎn)。
蒸餾尾氣用5％～30％氫氧化鈉堿液進(jìn)行吸收。
3、優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下(1)、因本發(fā)明所用原料甲基硫酸鈉和硫化鈉易得、價(jià)廉，反應(yīng)類(lèi)似無(wú)機(jī)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率高，所以，使產(chǎn)品成本較之其它制備方法所得產(chǎn)品成本低。
(2)、又因本發(fā)明可采用維生素B1和黃連素兩個(gè)產(chǎn)品在生產(chǎn)過(guò)程中所下來(lái)的副產(chǎn)二甲基硫醚取代有機(jī)化工原料，因?yàn)樵谏a(chǎn)維生素B1和黃連素中所下來(lái)的廢渣二甲基硫醚其含量高達(dá)90％，以往生產(chǎn)廠(chǎng)家都需要找環(huán)保部門(mén)或?qū)I(yè)的處理行業(yè)進(jìn)行環(huán)保處理，既費(fèi)時(shí)費(fèi)力，又成本高?，F(xiàn)在不僅提供了制備二甲基硫醚的一種新途徑，同時(shí)又解決了相關(guān)廢渣綜合利用問(wèn)題，既有環(huán)保效益，又有經(jīng)濟(jì)效益，一舉兩得。
(3)、另外此合成方法工藝簡(jiǎn)單、操作方便，不需任何催化劑，因本反應(yīng)在常壓下為放熱反應(yīng)，適當(dāng)提溫即可達(dá)到反應(yīng)所需溫度，故有節(jié)能優(yōu)點(diǎn)，特別適用于生產(chǎn)廠(chǎng)家。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明包括甲基硫酸鈉的工業(yè)原料或生產(chǎn)維生素B1和黃連素中所下來(lái)的廢渣為原料都能夠制備二甲基硫醚。
實(shí)施例一制備二甲基硫醚的方法，包括以下步驟密閉的裝有攪拌裝置的蒸餾設(shè)備，包括內(nèi)裝有冰鹽水浴及尾氣接收的設(shè)備。
(1)將含720公斤的甲基硫酸鈉的工業(yè)廢渣，硫化鈉210公斤及水1000公斤，加入上述設(shè)備中，20-30℃保溫?cái)嚢璺磻?yīng)2小時(shí)，然后升溫至80℃～100℃進(jìn)行常壓蒸餾，收集28℃～70℃二甲基硫醚的混合餾分。
(2)將收集的二甲基硫醚混和液，靜止分層。棄去水層，得二甲基硫醚。含量98.46％，收率82.31％。
(3)在蒸餾的整個(gè)過(guò)程中，蒸餾尾氣用5％～30％氫氧化鈉堿液進(jìn)行吸收。
實(shí)施例二實(shí)施例二與實(shí)施例一基本相同，其不同之處為加水量增加為1500公斤，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)。
測(cè)二甲基硫醚含量98.92％，收率80.13％。
實(shí)施例三實(shí)施例三與實(shí)施例一基本相同，其不同之處為加水量增加為3000公斤，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。
測(cè)二甲基硫醚含量99.08％，收率78.21％。
權(quán)利要求
1.一種利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于將甲基硫酸鈉與工業(yè)硫化鈉和水按2mol∶1mol∶5.6-16.7mol的配比，投入密閉的蒸餾反應(yīng)裝置中，反應(yīng)式為調(diào)至內(nèi)溫20℃～30℃，攪拌保溫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2～6小時(shí)，然后升溫至80℃～100℃進(jìn)行常壓蒸餾，收集沸程范圍在28℃～70℃含二甲基硫醚的混合餾分，再將收集的二甲基硫醚混合液，靜止分層，棄去水層，得二甲基硫醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于所利用的甲基硫酸鈉為主要含有甲基硫酸鈉的工業(yè)廢渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于工業(yè)廢渣為維生素VB1和黃連素兩個(gè)產(chǎn)品在生產(chǎn)過(guò)程中所下來(lái)的副產(chǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用甲基硫酸鈉制備二甲基硫醚的方法，其特征在于蒸餾尾氣用5％～30％氫氧化鈉堿液進(jìn)行吸收。
全文摘要
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別是涉及一種利用甲基硫酸鈉或含甲基硫酸鈉的工業(yè)廢渣與無(wú)機(jī)化工原料合成二甲基硫醚的制備方法。其特征在于將甲基硫酸鈉與工業(yè)硫化鈉和水按一定的配比，投入密閉的蒸餾反應(yīng)裝置中，調(diào)至內(nèi)溫20℃～30℃，攪拌保溫反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2～6小時(shí)，然后升溫至80℃～100℃進(jìn)行常壓蒸餾，收集沸程范圍在28℃～70℃含二甲基硫醚的混合餾分，再將收集的二甲基硫醚混合液，靜止分層，棄去水層，得二甲基硫醚。本發(fā)明利用維生素B1和黃連素中所下來(lái)的廢渣生產(chǎn)二甲基硫醚，使產(chǎn)品成本較低，且工藝簡(jiǎn)單、操作方便，不需任何催化劑，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C321/14GK1752071SQ200510047559
公開(kāi)日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2005年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月26日
發(fā)明者孟菊英, 孔祥順, 郎咸明, 張慶書(shū), 王彥, 徐希, 趙云祥 申請(qǐng)人:東北制藥總廠(chǎng)