專利名稱：一種丙交酯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種丙交酯的制備方法，屬高分子材料制造領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著對環(huán)境保護(hù)的要求越來越高，掀起了綠色環(huán)保材料的熱潮，由于聚乳酸是一種能完全生物降解的合成高分子化合物，而丙交酯是二步法制備聚乳酸的必要單體。于是國內(nèi)外眾多的公司和科研機(jī)構(gòu)對丙交酯的制備也進(jìn)行了比較深入的研究，并申報(bào)了相關(guān)專利。例如CN1594313A、CN1583740A和CN1488628A上均有記載，目前，使用較多的是減壓蒸餾法制得含丙交酯的反應(yīng)生成物，將反應(yīng)生成物提純2到3次以后得到丙交酯，該過程控制比較嚴(yán)格，且所得丙交酯純度不是很高，丙交酯的得率為60～80％，而且該工藝一直在真空下進(jìn)行，對反應(yīng)條件要求很高，生產(chǎn)過程不易控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備條件低、操作簡單、產(chǎn)量大并且產(chǎn)物純度高的制備丙交酯的工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來達(dá)到1、一種丙交酯的制備工藝，其特征在于該方法包括下列步驟a.以L-乳酸為原料制備乳酸低聚物；b.將制得的乳酸低聚物置于反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)的條件控制在壓力為常壓，溫度加熱至150～250℃；
c.反應(yīng)后往反應(yīng)器內(nèi)通入200～500℃的惰性氣體將反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成物帶出并冷卻至80～150℃收集，將收集的混合物經(jīng)提純后得到丙交酯。
所述的惰性氣體為氮?dú)?、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣中的一種或者其組合；優(yōu)選氮?dú)狻?br>
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明提供的方法所需制備條件低、操作簡單、產(chǎn)量大并且產(chǎn)物丙交酯提純次數(shù)少且純度高。采用高溫惰性氣體吹出冷卻法提高了所得丙交酯的純度，使丙交酯的提純次數(shù)從原來的2到3次減少到1次，提純得率從原先的60～80％提高到90％以上。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明實(shí)施例1將L-乳酸1000kg和鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑10kg混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度150℃，真空度8000Pa，反應(yīng)5h，可得到700KG乳酸低聚物，將制得的乳酸低聚物700kg放置于1000L的反應(yīng)容器內(nèi)，常壓下加熱至150℃；往反應(yīng)器內(nèi)通入200℃的氮?dú)?，利用高溫惰性氣體將汽化的丙交酯帶出，將混合氣體冷卻至80℃并收集，將收集的混合物經(jīng)溶液提純后得到680kg丙交酯，丙交酯得率為97％。
實(shí)施例2將L-乳酸1000kg和鍶、鋁復(fù)合催化體系催化劑10kg混合后通入反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行脫水反應(yīng)，反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)條件控制在溫度180℃，真空度5000Pa，反應(yīng)4.5h，可得到700KG乳酸低聚物，將制得的乳酸低聚物700kg放置于1000L的反應(yīng)容器內(nèi)，常壓下加熱至250℃；往反應(yīng)器內(nèi)通入500℃的氮?dú)猓酶邷囟栊詺怏w將汽化的丙交酯帶出，將混合氣體冷卻至150℃并收集，將收集的混合物經(jīng)溶液提純后得到680kg丙交酯，丙交酯得率為97％。
權(quán)利要求
1.一種丙交酯的制備工藝，其特征在于該方法包括下列步驟a.以L-乳酸為原料制得乳酸低聚物；b.將制得的乳酸低聚物置于反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)的條件控制在壓力為常壓，溫度加熱至150～250℃；c.反應(yīng)后往反應(yīng)器內(nèi)通入200～500℃的惰性氣體將反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成物帶出并冷卻至80～150℃收集，將收集的混合物經(jīng)提純后得到丙交酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征是所述的惰性氣體為氮?dú)?、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣中的一種或者其組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征是所述的惰性氣體為氮?dú)狻?br>
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙交酯的制備方法，屬高分子材料制造領(lǐng)域，該方法的在于該方法包括下列步驟a.以L－乳酸為原料制得乳酸低聚物；b.將制得的乳酸低聚物置于反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)的條件控制在壓力為常壓，溫度加熱至150～250℃；c.反應(yīng)后往反應(yīng)器內(nèi)通入200～500℃的惰性氣體將反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成物帶出并冷卻至80～150℃收集，將收集的混合物經(jīng)提純后得到丙交酯。
文檔編號C07D319/12GK1951933SQ20051009494
公開日2007年4月25日 申請日期2005年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月21日
發(fā)明者顧澤波, 阮劉文, 沈曉蔚, 彭春陽 申請人:江蘇九鼎集團(tuán)有限公司