專(zhuān)利名稱(chēng)：雙溴代多醚化合物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明敘述了一種雙溴代多醚化合物的合成方法。
背景技術(shù)：
在自組裝膜研究中，需要不同鏈長(zhǎng)的烷烴類(lèi)化合物作為linker。這類(lèi)分子基本上以長(zhǎng)鏈巰基化合物，脂肪酸以及硅烷類(lèi)化合物為主。利用其活性端基與基底結(jié)合，而利用長(zhǎng)鏈分子間的范德華力來(lái)保證組裝分子的有序。一般長(zhǎng)鏈分子以烷烴類(lèi)分子為主。我們?cè)诖斯_(kāi)雙溴代含氧醚類(lèi)長(zhǎng)鏈化合物的合成。該化合物中氧原子等序地插入替代烷烴化合物中碳原子，目的在于改變范德華力，以期研究長(zhǎng)鏈分子中雜原子的引入對(duì)自組裝的影響。并且，該化合物溴原子位于分子兩端，可通過(guò)相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行轉(zhuǎn)化，將巰基，羧基或硅烷類(lèi)基團(tuán)引入，是一類(lèi)良好的linker。而這類(lèi)化合物的合成鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種雙溴代多醚化合物的合成方法。
本發(fā)明通過(guò)如下措施實(shí)現(xiàn)雙溴代多醚化合物的結(jié)構(gòu)式如式(I)化合物Br-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-BrI本發(fā)明以三縮四乙二醇為起始物，與溴化試劑PBr3經(jīng)過(guò)一步反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物式(I)化合物。
通式(I)的雙溴代多醚化合物的合成方法，其特征在于式(I)化合物的合成方法包括A一個(gè)步驟A)使用式(II)的三縮四乙二醇HO-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2OCH2CH2-OH和式(III)的溴化磷反應(yīng)生成式(I)的雙溴代多醚化合物；在制備式(I)的合成方法中，以三縮四乙二醇為溶劑，在-10℃～常溫條件下進(jìn)行反應(yīng)。
在制備式(I)的合成方法中，式(II)和式(III)的摩爾比為1∶1.0-3.4。
本發(fā)明所涉及的雙溴代多醚化合物的合成可以用下面的化學(xué)方程式來(lái)表示HO-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-OH+PBr3→Br-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-Br本發(fā)明反應(yīng)均在較溫和條件下進(jìn)行，雙溴代多醚化合物的收率可達(dá)80-85％。
具體實(shí)施例方式
為了更好的理解本發(fā)明，通過(guò)以下實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明實(shí)施例1雙溴代多醚化合物Br-CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2-Br的合成將19.4g三縮四乙二醇加入50ml燒瓶中，冰水浴冷至0℃，攪拌下滴加18g PBr3維持此溫度攪拌3小時(shí)后，升至室溫，繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完畢，水洗三次，分離有機(jī)層，無(wú)水MgSO4干燥。過(guò)濾，減壓蒸餾出產(chǎn)物，得25g無(wú)色油狀產(chǎn)物。
產(chǎn)物的表征產(chǎn)物由MS表征(m/e)M+1321證實(shí)。
權(quán)利要求
1.通式(I)的雙溴代多醚化合物的合成方法，Br-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2-BrI其特征在于該方法使用原料為式(II)的三縮四乙二醇和式(III)的溴化磷，在式(IV)的催化下反應(yīng)生成式(I)的雙溴取代多醚化合物HO-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2-OH PBr3K2CO3II IIIIV
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于以式(II)為溶劑，在無(wú)水碳酸鉀存在下-10℃-常溫條件下進(jìn)行反應(yīng)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于式(II)的三縮四乙二醇和式(III)的摩爾比為1∶1.0-3.0。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種自組裝所需長(zhǎng)鏈linker分子雙溴代多醚化合物的合成方法。該方法以聚多醇為起始物，與溴代試劑經(jīng)過(guò)一步反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明具有原料易得，路線(xiàn)簡(jiǎn)單，毒性小，副反應(yīng)少，產(chǎn)物易分離，易于表征，總產(chǎn)率適中等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C43/00GK1978417SQ20051012658
公開(kāi)日2007年6月13日 申請(qǐng)日期2005年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月30日
發(fā)明者劉相, 陳淼 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所