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納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑的制作方法

文檔序號(hào):3532825閱讀:153來源:國(guó)知局
專利名稱:納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,用于烯烴、硝基化合物的加氫和醇的氧化,屬催化劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)
催化氫化是石油、制藥、精細(xì)化工領(lǐng)城重要的加工步驟,傳統(tǒng)的加氫催化劑一般以無機(jī)物Al2O3、MgO、活性碳為載體,用浸漬的方法使貴金屬吸附在載體表面,在高溫高壓條件下對(duì)不飽和的有機(jī)物進(jìn)行加氫反應(yīng),將金屬絡(luò)合在高分子上的高分子金屬催化劑,對(duì)底物有較好的選擇性,尤其在均相催化氫化方面,由于其結(jié)構(gòu)控制、易分離、操作方便、能減少腐蝕和環(huán)境污染、模擬酶催化過程以及能提高催化劑的活性、選擇性、穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),使之具有較高的工業(yè)價(jià)值,高分子負(fù)載Ph、Pd、Pt等催化劑雖然研究較早,但未工業(yè)化,主要問題是穩(wěn)定性差,金屬離子流失和高分子骨架的破壞,有時(shí)金屬離子還會(huì)被還原微晶,并且由于高分子催化劑強(qiáng)度較低,較難工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是為了克服上述已有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足,而提供一種制備方法簡(jiǎn)單、無污染、轉(zhuǎn)化率高的一種納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,從而為烯烴、硝基化合物的加氫和醇的氧化提供了可靠的催化劑。
本發(fā)明的目的是通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,它由下述重量百分比的成分組成玻璃纖維織物0-85%苯乙烯-丙烯腈共聚物 10-95%過渡金屬Rh、Pd或Pt 0.5-10%。
納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑的制備方法,它按下述步驟進(jìn)行(a)將10-95%重量的苯乙烯-丙烯腈共聚物用N-N二甲基甲酰胺溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱至70-80℃,在惰性氣體保護(hù)下加入含有0.5-10%重量的Rh、Pd或Pt的氯化物進(jìn)行配位反應(yīng)24小時(shí),生成墨綠色的高聚物和Ph、Pd或Pt配合物的溶液,再減壓蒸餾至濃度為25-30%的溶液,(b)再將(a)項(xiàng)的減壓蒸餾溶液裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,噴嘴距離金屬接收屏10cm,控制溫度25℃,濕度20%,紡絲電壓20KV,在金屬屏接收到高聚物和Rh、Pd或Pt配合物的納米絲,(c)最后將(b)項(xiàng)紡成的納米絲熱壓在0-85%重量的玻璃纖維織物上,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑。
納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑用于烯烴,硝基化合物的加氫和醇的氧化,其用量為底物與催化劑按重量比為1∶0.03-0.06。
本發(fā)明選用苯乙烯-丙烯腈共聚物為載體,其側(cè)基含有配位孤對(duì)電子的腈基,與過渡金屬Rh、Pd或Pt發(fā)生配位反應(yīng)形成墨綠色的配位高分合物,配合物能溶解在N-N,二甲基甲酰胺溶劑中,濃縮至濃度25-30%,通過電紡技術(shù)得到納米纖維絲催化劑,利用熱壓方法使之附在玻璃纖維織物上結(jié)合為一體,絲直徑為80nm-1μm,也可不用附在玻璃纖維織物,直接作催化劑。
催化劑氫化反應(yīng)可在常溫常壓氫氣氛的條件下進(jìn)行,利用NHA-500型氮?dú)淇找惑w機(jī)發(fā)生氫氣,在極性溶劑中發(fā)生加氫反應(yīng),氫氣流量在50ml/min;催化氧化是在Cu(II)的協(xié)同作用下進(jìn)行,溫度50-70℃、1atm,4h,利用色譜檢測(cè)反應(yīng)過程,利用質(zhì)譜確定反應(yīng)產(chǎn)物。
由于采取上述技術(shù)方案使本發(fā)明技術(shù)與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)及效果1、選用苯乙烯-丙烯腈共聚物為載體,與過渡金屬Rh、Pd或Pt發(fā)生配位反應(yīng)形成共價(jià)鍵,利用電紡絲有利于納米化,氫化,氧化均在常溫常壓反應(yīng),條件緩和,防止金屬流失和催化劑中毒現(xiàn)象的發(fā)生;2、本發(fā)明的催化劑活性高,轉(zhuǎn)化率高,烯烴、硝基化合物的加氫轉(zhuǎn)化達(dá)100%,醇的氧化轉(zhuǎn)化率達(dá)100%;3、不產(chǎn)生有害氣體,且易于分離回收,不會(huì)造成環(huán)境污染,且可大大簡(jiǎn)化工藝流程。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取90kg苯乙烯-丙烯腈共聚物用N-N二甲基甲酰胺溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱至70℃,在惰性氣體保護(hù)下加入含有0.5kgRh的RhCl20.83kg進(jìn)行配位反應(yīng)24小時(shí),生成墨綠色的高聚物和Ph配合物的溶液,再減壓蒸餾至濃度為25%的溶液,再將減壓蒸餾溶液裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,噴嘴距離金屬接收屏10cm,控制溫度25℃,濕度20%,紡絲電壓20KV,在金屬屏接收到的高聚物和Ph配合物的納米絲,最后將納米絲熱壓在9.5kg的玻璃纖維織物上,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,該催化劑對(duì)α-烯徑催化加氫,用NHA-500型氮?dú)淇找惑w機(jī)發(fā)生氫氣,在極性溶劑中發(fā)生加氫反應(yīng),氫氣流量在50ml/min,100kgα-烯烴加入催化劑0.06kg,其轉(zhuǎn)化率達(dá)100%。
實(shí)施例2取60kg苯乙烯-丙烯腈共聚物用N-N二甲基甲酰胺溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱至70℃,在惰性氣體保護(hù)下加入含有10kgPd的PdCl217kg進(jìn)行配位反應(yīng)24小時(shí),生成墨綠色的高聚物和Pd配合物的溶液,再減壓蒸餾至濃度為30%的溶液,再將減壓蒸餾溶液裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,噴嘴距離金屬接收屏10cm,控制溫度25℃,濕度20%,紡絲電壓20KV,在金屬屏接收到的高聚物和Pd配合物的納米絲,最后將納米絲熱壓在30kg的玻璃纖維織物上,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,該催化劑對(duì)硝基苯催化加氫,溫度25-30℃、1atm,4h,100kg硝基苯加氫加入催化劑0.03kg,其轉(zhuǎn)化率達(dá)100%。
實(shí)施例3取37kg苯乙烯-丙烯晴共聚物用N-N二甲基甲酰胺溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱至70℃,在惰性氣體保護(hù)下加入含有3kgPt的PtCl24kg進(jìn)行配位反應(yīng)24小時(shí),生成墨綠色的高聚物和Pt配合物的溶液,再減壓蒸餾至濃度為25%的溶液,再將減壓蒸餾溶液裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,噴嘴距離金屬接收屏10cm,控制溫度25℃,濕度20%,紡絲電壓20KV,在金屬屏接收到的高聚物和Pt配合物的納米絲,最后將納米絲熱壓在60kg的玻璃纖維織物上,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,該催化劑在Cu(II)的協(xié)同作用下對(duì)苯甲醇進(jìn)行催化氧化,溫度50-70℃,1atm,4h,100kg苯甲醇加入催化劑0.03kg,其轉(zhuǎn)化率達(dá)100%。
實(shí)施例4取10kg苯乙烯-丙烯晴共聚物用N-N二甲基甲酰胺溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱至70℃,在惰性氣體保護(hù)下加入含有8kgPt的PtCl211kg進(jìn)行配位反應(yīng)24小時(shí),生成墨綠色的高聚物和Pt配合物的溶液,再減壓蒸餾至濃度為30%的溶液,再將減壓蒸餾溶液裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,噴嘴距離金屬接收屏10cm,控制溫度25℃,濕度20%,紡絲電壓20KV,在金屬屏接收到的高聚物和Pt配合物的納米絲,最后將納米絲熱壓在82kg的玻璃纖維織物上,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑。
實(shí)施例5取95kg苯乙烯-丙烯晴共聚物用N-N二甲基甲酰胺溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱至70℃,在惰性氣體保護(hù)下加入含有5kg的PhCl28.3kg進(jìn)行配位反應(yīng)24小時(shí),生成墨綠色的高聚物和Ph配合物的溶液,再減壓蒸餾至濃度為25%的溶液,再將減壓蒸餾溶液裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,噴嘴距離金屬接收屏10cm,控制溫度25℃,濕度20%,紡絲電壓20KV,在金屬屏接收到的高聚物和Ph配合物的納米絲,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑。
權(quán)利要求
1.納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,其特征在于它由下述重量百分比的成分組成玻璃纖維織物 0-85%苯乙烯-丙烯腈共聚物10-95%過渡金屬Rh、Pd或Pt 0.5-10%。
2.如權(quán)利要求1所述納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑的制備方法,其特征在于它按下述步驟進(jìn)行(a)將10-95%重量的苯乙烯-丙烯腈共聚物用N-N二甲基甲酰胺溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱至70-80℃,在惰性氣體保護(hù)下加入含有0.5-10%重量的Rh、Pd或Pt的氯化物進(jìn)行配位反應(yīng)24小時(shí),生成墨綠色的高聚物和Rh、Pd或Pt配合物的溶液,再減壓蒸餾至濃度為25-30%的溶液,(b)再將(a)項(xiàng)的減壓蒸餾溶液裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,噴嘴距離金屬接收屏10cm,控制溫度25℃,濕度20%,紡絲電壓20KV,在金屬屏接收到高聚物和Rh、Pd或Pt配合物的納米絲,(c)最后將(b)項(xiàng)紡成的納米絲熱壓在0-85%重量的玻璃纖維織物上,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑。
3.如權(quán)利要求1所述納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑的用途,其特征在于該催化劑用于烯烴、硝基化合物的加氫和醇的氧化,其用量為底物與催化劑按重量比為1∶0.03-0.06。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,將苯乙烯-丙烯腈共聚物溶劑溶解加入反應(yīng)器進(jìn)行攪拌,加熱,在惰性氣體保護(hù)下加入Rh、Pd或Pt的氯化物進(jìn)行配位,生成高聚物和Rh、Pd或Pt配合物的溶液,再減壓蒸餾,裝入帶有噴嘴的容器內(nèi)并與高壓靜電發(fā)生器輸出端相連,在金屬屏接收到高聚物和Rh、Pd或Pt配合物的納米絲,納米絲熱壓在玻璃纖維織物上,制成納米纖維負(fù)載過渡金屬催化劑,它具有氫化,氧化均在常溫常壓反應(yīng),防止金屬流失和催化劑中毒現(xiàn)象的發(fā)生,活性高,不產(chǎn)生有害氣體,且易于分離回收,不會(huì)造成環(huán)境污染,且可大大簡(jiǎn)化工藝流程的優(yōu)點(diǎn)及效果。
文檔編號(hào)C07C45/29GK1990107SQ20051013559
公開日2007年7月4日 申請(qǐng)日期2005年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月30日
發(fā)明者劉太奇, 于建香 申請(qǐng)人:北京石油化工學(xué)院
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