專利名稱：利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法及專用裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及植物中有效成分的萃取領域，特別是一種通過微波輻射提取棉籽中棉酚的方法及專用裝置。
背景技術：
棉酚是從棉籽中提取的一種二聚倍半萜類化合物。含量約為05％～2.5％。
棉酚在工農業(yè)、醫(yī)藥和科研等方面有著廣泛應用。國外對棉酚的毒性研究已有百年的歷史。我國是在70年代發(fā)現食用棉籽油人群不孕癥后，開始了棉酚的抗生育藥物的研究。80年代進入了一個高潮，發(fā)表有關論文百余篇。大量的動物和上萬人的臨床實驗證實棉酚是一高效雄性抗生育藥物。特別是利用棉酚的抗生育性，且勿需考慮其副作用，采取適當方式將其用于滅鼠，具有重大價值。棉酚藥物作為鼠類不孕劑，一旦被雄鼠食用后，藥物中的棉酚將直接攻擊雄鼠的生殖能力，首先精子活動度下降，然后是死精、脫落細胞和無精子，從根本上可以解決鼠類的繁殖、生育問題。
然而現有技術提取棉酚的方法存在一些缺點，例如1.苯胺沉淀法該工藝需采用苯胺，其藥品毒副作用極大，并且多次重結晶也會降低醋酸棉酚的產率。
2.色腺體浮選法這一方法用于實驗室制備少量棉酚，浸泡液中棉酚含量少，雜質多，同時非色腺體母液的分離回收困難，得率低，成本高。
3.鄰氨基苯甲酸鹽沉淀法而這一方法僅適宜于各棉油廠從棉油中提取醋酸棉酚時使用。
因此，找到簡便的、經濟合理的、可工業(yè)化生產的棉酚提取方法，可以為利用棉酚的抗生育作用研制的新型滅鼠藥，提供豐富的原料。

發(fā)明內容本發(fā)明的目的旨在解決現有技術的問題，而提供一種提取時間短，高效，節(jié)能無污染的新型利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法及專用裝置。
本發(fā)明公開了一種利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法，其特征在于先將棉籽粉碎，然后浸泡在萃取劑中，后轉入微波器進行輻射提取，將萃取液加水稀釋析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化結晶得到醋酸棉酚。
本發(fā)明還公開了一種專用于利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法的裝置，其特征在于所說的微波器是頂部開口、加裝有回流冷凝裝置的家用微波爐。
本發(fā)明提供了利用微波輻射從棉籽中萃取棉酚的新方法及專用裝置，具有快速高效、節(jié)能無污染和具有綠色化學的概念。提取的醋酸棉酚為黃色結晶，mp171-178℃。在378nm處有最大吸收。用該萃取方法與傳統提取方法相比較其用時短，提取率高，所用的溶劑即稀釋的母液通過蒸餾可回收丙酮反復使用。是一種具有市場價值的新方法。

圖1裝有回流冷凝裝置的微波爐示意圖。
具體實施方式
本發(fā)明的技術方案是設計一種新型的利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法。它先將棉籽粉碎，所說的棉籽為各種天然生長的棉花的種籽。然后浸泡在萃取劑中，所說的萃取劑是按4∶1比例的丙酮-水、pH＝10的Na2CO3+NaHCO3水溶液，或是pH＝9.8的氨水溶液中的一種，浸泡的時間為5-7h。后轉入微波器在500～650W功率下，輻射提取4～12min，通過吸濾得到萃取液。然后將萃取液加水稀釋析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化，醋酸濃度為90％-95％，酸化時間為3-4h，最后濃縮重結晶、抽濾即可得到醋酸棉酚。
本發(fā)明方法所使用的微波器是微波萃取器，或是專用裝置即頂部開口、加裝有回流冷凝裝置的家用微波爐。所說的頂部開口、加裝有回流冷凝裝置的家用微波爐是在家用微波爐5頂部中央處開一直徑為0.35cm的圓孔，爐腔內安裝一個圓底燒瓶8，將一個加長的玻璃球形冷凝器1穿過圓孔與微波爐內的圓底燒瓶相連接。在玻璃球形冷凝器壁連接有一個出水管2和進水管4，并在整個玻璃球形冷凝器外固定有一個細鐵絲網罩3。家用微波爐還設有時間旋鈕6和功率旋鈕7。
實例1.將棉籽(河北省滄州產)用家用粉碎機打碎。用天平稱量500g一組。將稱量好的粉碎棉籽放入1000ml的丙酮-水(4∶1)萃取液的容器中浸泡5h。轉入微波器在630W功率下經6min輻射后，萃取液加水稀釋析出黃色棉酚結晶、用95％醋酸酸化、濃縮重結晶得到醋酸棉酚2.21g。
實例2.將棉籽(河北省滄州產)用家用粉碎機打碎。用天平稱量500g一組。將稱量好的粉碎棉籽放入1000ml的丙酮-水(4∶1)萃取液的容器中浸泡5h。轉入微波器在570W功率下經8min輻射后，萃取液加水稀釋析出黃色棉酚結晶、用95％醋酸酸化、濃縮得到醋酸棉酚2.01g。
實例3.將棉籽(新疆產)用家用粉碎機打碎。用天平稱量500g一組。將稱量好的粉碎棉籽放入1000ml的Na2CO3-NaHCO3(pH＝10)萃取液的容器中浸泡6h。轉入微波器在630W功率下經8min輻射后，萃取液加水稀釋析出黃色棉酚結晶、用95％醋酸酸化、濃縮得到醋酸棉酚2.07g。
實例4.將棉籽(新疆產)用家用粉碎機打碎。用天平稱量500g一組。將稱量好的粉碎棉籽放入1000ml氨水(pH＝9.8)萃取液的容器中浸泡7h。轉入微波器在510W功率下經8min輻射后，萃取液加水稀釋析出黃色棉酚結晶、用95％醋酸酸化、濃縮得到醋酸棉酚1.56g。
實例5.將棉籽(河北省滄州產)用家用粉碎機打碎。用天平稱量500g一組。將稱量好的粉碎棉籽放入1000ml的丙酮-水(4∶1)萃取液的容器中浸泡5h。萃取液加水稀釋有黃色棉酚結晶析出、用95％醋酸酸化、濃縮得到醋酸棉酚0.96g。
權利要求
1.一種利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法，其特征在于先將棉籽粉碎，然后浸泡在萃取劑中，后轉入微波器進行輻射提取，將萃取液加水稀釋析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化結晶得到醋酸棉酚。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所說的棉籽為各種天然生長的棉花的種籽。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于所說的萃取劑是按4∶1比例的丙酮-水、pH＝10的Na2CO3+NaHCO3水溶液或是pH＝9.8的氨水溶液中的一種。
4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于所說的粉碎后的棉籽在萃取劑中浸泡的時間為5-7h。
5.按照權利要求1或2、4所述的方法，其特征在于所說的棉籽在萃取劑中浸泡后轉入微波器在500～650W下，輻射提取4～12min，通過吸濾，得到萃取液。
6.按照權利要求1或2、4所述的方法，其特征在于所說的粗制棉酚進行醋酸化，醋酸濃度為90％-95％，酸化時間為3-4h，經濃縮重結晶得到醋酸棉酚。
7.按照權利要求5所述的方法，其特征在于所說的粗制棉酚進行醋酸化，醋酸濃度為90％-95％，酸化時間為3-4h，經濃縮重結晶得到醋酸棉酚。
8.按照權利要求5所述的方法，其特征在于所說的微波器是微波萃取器。
9.一種專用于權利要求1方法的裝置，其特征在于所說的微波器是頂部開口、加裝有回流冷凝裝置的家用微波爐。
10.按照權利要求9所述的裝置，其特征在于在家用微波爐頂部中央處開有一圓孔，爐腔內安裝一個圓底燒瓶，將一個加長的玻璃球形冷凝器穿過圓孔與微波爐內的圓底燒瓶相連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用微波輻射提取棉籽中棉酚的方法及專用裝置，其特征在于先將棉籽粉碎，然后浸泡在萃取劑中，后轉入微波器進行輻射提取，將萃取液加水稀釋析出粗制棉酚，再在醋酸中酸化、濃縮重結晶、抽濾即可得到醋酸棉酚。本發(fā)明提供了利用微波輻射從棉籽中萃取棉酚的新方法，具有快速高效、節(jié)能無污染和具有綠色化學的概念。提取的醋酸棉酚為黃色結晶，mp171－178℃。在378nm處有最大吸收。用該萃取方法與傳統提取方法相比較其用時短，提取率高，所用的溶劑可回收反復使用。是一種具有市場價值的新方法。
文檔編號C07C67/00GK1789226SQ20051013600
公開日2006年6月21日 申請日期2005年12月28日 優(yōu)先權日2005年12月28日
發(fā)明者董慶潔, 邵仕香, 周學永 申請人:天津理工大學