專利名稱：一種苯甲酸鈉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯甲酸鹽，特別涉及一種苯甲酸鈉及其制備方法。
背景技術(shù)：
苯甲酸鈉Coham Sodimu Benzoate又稱安息香酸鈉，分子式為C7H5NaO2，呈白色顆粒式粉末狀，性質(zhì)比較穩(wěn)定，易溶于水(50g/100ml)溶于乙醇(1.3g/ml)。易燃、低毒、帶有甜澀味，主要應(yīng)用于食品工業(yè)的防腐劑、醫(yī)藥工業(yè)的殺菌劑、燃料工業(yè)的媒染劑、塑料工業(yè)的增塑劑，也可用于香料制造業(yè)的原料。其產(chǎn)品主要有粉狀苯甲酸鈉和顆粒狀苯甲酸鈉。粉狀苯甲酸鈉長途運(yùn)輸導(dǎo)致產(chǎn)品板結(jié)，造成使用不便，對環(huán)境有污染、流動(dòng)性很差。顆粒狀苯甲酸鈉流動(dòng)性好，但產(chǎn)生靜電反應(yīng)，對特殊的使用環(huán)境帶來不安全因素，且顆粒狀苯甲酸鈉能耗高，原料消耗大、且經(jīng)過高溫高壓造粒反應(yīng)對產(chǎn)品的純白度帶來影響。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種新的形狀的苯甲酸鈉。此苯甲酸鈉產(chǎn)品形狀均勻，不易碎；在生產(chǎn)過程中能夠節(jié)約原料降低成本，單耗低，而且很好地控制了生產(chǎn)過程中的粉塵飛揚(yáng)的現(xiàn)象；在使用過程中無靜電反應(yīng)且流動(dòng)性能較好。
本發(fā)明的目的是提供了一種苯甲酸鈉。
本發(fā)明的另一目的是提供了一種苯甲酸鈉的制備方法。
本發(fā)明的苯甲酸鈉，分子式為C7H5NaO2，形狀為柱狀固體。外形尺寸優(yōu)選為直徑0.1-2.5mm，柱狀體長度為1-20mm，最優(yōu)選為直徑1.2-2.5mm，長度1-9mm，最佳為直徑1.2mm，長度3-5mm。
本發(fā)明苯甲酸鈉的制備方法，包括如下步驟a.制取苯甲酸鈉溶液；
b.苯甲酸鈉溶液經(jīng)切片機(jī)切片干燥濃縮為含水分為20-26％(質(zhì)量百分含量)的粉、片狀苯甲酸鈉；c.將粉、片狀苯甲酸鈉用擠出機(jī)擠出造粒為柱狀，然后進(jìn)行干燥。
所述步驟b的切片機(jī)為通入蒸汽的滾筒切片機(jī)。所述步驟C的干燥方式可采用常規(guī)的任何一種，本發(fā)明優(yōu)選為熱空氣干燥，具體為空氣由高效空氣凈化器凈化后經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)輸送到換熱器，并且蒸汽同時(shí)輸送到換熱器內(nèi)產(chǎn)生熱空氣，熱空氣進(jìn)入干燥機(jī)對柱狀苯甲酸鈉進(jìn)行干燥。干燥機(jī)輸送出的氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器分離后再經(jīng)過布袋除塵器進(jìn)行除塵，除塵后符合排放標(biāo)準(zhǔn)的氣體由引風(fēng)機(jī)排出(如圖1所示)。
本發(fā)明的苯甲酸鈉的制備過程主要為制備苯甲酸鈉溶液→脫色→過濾→初步干燥切片→濕法擠壓→干燥→篩選＝柱狀苯甲酸鈉首先進(jìn)行反應(yīng)制備苯甲酸鈉溶液，再通過活性炭脫色罐脫色、過濾，進(jìn)入通有蒸汽的滾筒切片機(jī)切成粉狀或片狀，經(jīng)料倉輸送到造粒機(jī)造粒后再輸送到干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥后的柱狀苯甲酸鈉輸送到成品料倉進(jìn)行包裝。
制備苯甲酸鈉溶液可采用常規(guī)的任何一種方法，由苯甲酸和氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)或者由苯甲酸和碳酸鈉進(jìn)行反應(yīng)均可。優(yōu)選苯甲酸和氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)生成，因?yàn)榇松a(chǎn)方法成本低質(zhì)量穩(wěn)定，過程不排放CO2氣體有效地保護(hù)了環(huán)境。制備苯甲酸鈉溶液反應(yīng)完成后再經(jīng)脫色、過濾，生成純白色苯甲酸鈉水溶液，優(yōu)選制備含苯甲酸鈉為36-38％(質(zhì)量百分含量)的苯甲酸鈉水溶液，因?yàn)槿绻芤簼舛冗^高，易造成管路堵塞，濃度過低，后續(xù)干燥水分時(shí)需要大量熱能，造成浪費(fèi)。然后經(jīng)切片機(jī)切片干燥濃縮為含水分為20-26％(質(zhì)量百分含量)的片狀苯甲酸鈉，再用擠出機(jī)擠出為柱狀，然后經(jīng)干燥機(jī)蒸發(fā)水分，成為柱狀苯甲酸鈉成品。
苯甲酸鈉在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生安息香味，呈無毒無害，但使人感覺不適，為消除安息香酸對環(huán)境的影響，在中和反應(yīng)和切片干燥工藝采用全密封式生產(chǎn)，其生產(chǎn)過程中的氣體集中由排氣孔經(jīng)引風(fēng)機(jī)抽出，在氣體排出前，首先經(jīng)噴淋塔給水噴淋，再經(jīng)旋風(fēng)分離器降溫，有效的降低了氣體的排放量，使排出的氣體標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)，且回收的蒸餾水作為生產(chǎn)用水循環(huán)使用。在擠出、干燥及包裝過程中產(chǎn)生少量粉塵，用布袋除塵器進(jìn)行除塵回收。
本發(fā)明的苯甲酸鈉的柱形尺寸的改變通過相應(yīng)控制擠出機(jī)機(jī)頭模板上出料孔的孔徑來獲得。模板的具體結(jié)構(gòu)如圖2所示。
本發(fā)明的苯甲酸鈉有如下有益效果1.通過擠出機(jī)擠出產(chǎn)品形狀均勻，不易破碎，且根據(jù)不同需求生產(chǎn)不同尺寸的產(chǎn)品。
2.粒狀苯甲酸鈉有靜電產(chǎn)生不利于安全使用，粉狀苯甲酸鈉流動(dòng)性能較差，易板結(jié)，使用不便，而本發(fā)明的苯甲酸鈉在使用過程中無靜電反應(yīng)，有利于安全使用，且流動(dòng)性能較好。
3.能夠節(jié)約原料，降低成本，單耗低。原料采用苯甲酸和氫氧化鈉時(shí)，每噸柱狀苯甲酸鈉用苯甲酸0.848噸，氫氧化鈉0.278噸，而粒狀苯甲酸鈉用苯甲酸0.91噸，氫氧化鈉0.29噸。分別降低6.8％和4.1％。本發(fā)明的苯甲酸鈉電耗為141kwh/t，而粒狀苯甲酸鈉電耗為500kwh/t，電降耗達(dá)到71.8％。
4.粒狀苯甲酸鈉的生產(chǎn)方式為將苯甲酸鈉溶液經(jīng)沸騰床噴霧造粒，反應(yīng)過程高溫高壓，本發(fā)明創(chuàng)新工藝路線，用機(jī)械濕法擠壓物理生產(chǎn)過程取代了粒狀苯甲酸鈉高溫高壓的反應(yīng)過程，確保了安全生產(chǎn)和產(chǎn)品的純白度不因高溫高壓的反應(yīng)造成純白度的破壞。
5.傳統(tǒng)的粉末狀苯甲酸鈉生產(chǎn)方式為將制得的苯甲酸鈉溶液高溫干燥脫水后進(jìn)行切片、粉碎后制得，生產(chǎn)過程粉塵飛揚(yáng)現(xiàn)象嚴(yán)重。本發(fā)明經(jīng)采用濕法擠出柱狀苯甲酸鈉，同粉末狀苯甲酸鈉生產(chǎn)方式相比，使生產(chǎn)過程中的粉塵飛揚(yáng)得到了有效控制，粉塵降低率達(dá)95％以上。
綜上所述，本發(fā)明的苯甲酸鈉可以改變粉狀苯甲酸鈉的流動(dòng)性差，顆粒狀苯甲酸鈉容易產(chǎn)生微量靜電，產(chǎn)品能耗高，色度差等缺陷。預(yù)測柱狀苯甲酸鈉產(chǎn)品問世將會導(dǎo)致防腐劑的產(chǎn)品升級換代。該產(chǎn)品不但具備粉狀和顆粒狀苯甲酸鈉的優(yōu)點(diǎn)，有效的克服粉狀和顆粒狀苯甲酸鈉產(chǎn)品的不足，而且可以拓展該產(chǎn)品的使用領(lǐng)域，不僅可以應(yīng)用于高級食品。而且可以應(yīng)用于生物制藥、日用化學(xué)、有機(jī)涂料及航空等領(lǐng)域。


圖1苯甲酸鈉制備工藝流程圖；圖2擠出機(jī)機(jī)頭模板的主視圖，其中1為出料孔。
在圓形模板上均勻分布有相同直徑的圓形出料孔，圓孔的直徑大小由所需柱狀苯甲酸鈉的尺寸來決定。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1制備一噸柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為1.2mm，長度為3-5mm)先加入980Kg的蒸餾水，再加入主含量≥98％(質(zhì)量百分含量)的苯甲酸溶液850Kg和主含量為32％(質(zhì)量百分含量)的液堿870Kg進(jìn)行中和反應(yīng)生成苯甲酸鈉溶液，再經(jīng)活性炭脫色罐內(nèi)進(jìn)行脫色、過濾得到含37％(質(zhì)量百分含量)苯甲酸鈉的苯甲酸鈉水溶液，將此苯甲酸鈉溶液加入由蒸汽加熱的滾筒切片機(jī)，切片干燥濃縮為含水分為23％(質(zhì)量百分含量)的片狀苯甲酸鈉，切片機(jī)通用蒸汽保持壓力在0.45MPa，溫度控制在160℃，切片機(jī)轉(zhuǎn)速3r/min。再通過料倉進(jìn)入擠壓式造粒機(jī)進(jìn)行造粒，擠出機(jī)為單螺桿式，螺桿直徑120mm，轉(zhuǎn)速85r/min，造粒后再輸送到干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)溫度150℃，出風(fēng)溫度70℃。干燥后的柱狀苯甲酸鈉經(jīng)過振動(dòng)篩進(jìn)行篩選，得到直徑1.2毫米、長度3～5毫米，主含量為99.81％(質(zhì)量百分含量)的柱狀苯甲酸鈉，最后輸送到成品料倉進(jìn)行包裝。干燥機(jī)的熱空氣由高效空氣凈化器凈化后空氣經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)輸送到換熱器，并且蒸汽同時(shí)輸送到換熱器內(nèi)產(chǎn)生再通入干燥機(jī)中，干燥排出的氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器分離后再經(jīng)布袋除塵器進(jìn)行除塵再由引風(fēng)機(jī)把符合排放標(biāo)準(zhǔn)的氣體排出。(具體流程圖見圖1)對比例1制備一噸粒狀苯甲酸鈉先加入980Kg的蒸餾水，再加入主含量≥98％(質(zhì)量百分含量)的苯甲酸溶液912Kg和主含量為32％(質(zhì)量百分含量)的液堿910Kg進(jìn)行中和反應(yīng)生成苯甲酸鈉溶液，將此苯甲酸鈉溶液通過沸騰床噴嘴的液料進(jìn)料口加入沸騰床內(nèi)，同時(shí)向噴嘴通入空氣，噴嘴上的空氣進(jìn)氣口采用螺旋旋轉(zhuǎn)式原理進(jìn)空氣方法，使進(jìn)入的空氣通過該口進(jìn)入塔床內(nèi)形成旋風(fēng)式旋轉(zhuǎn)。使液料在塔床內(nèi)旋轉(zhuǎn)充分接觸形成顆粒狀苯甲酸鈉。
實(shí)施例1和對比例1的生產(chǎn)成本見表1表1實(shí)施例1和對比例1的成本對比
實(shí)施例2制備柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為1.3mm，長度為3-5mm)先加入980Kg的蒸餾水，再加入主含量≥98％(質(zhì)量百分含量)的苯甲酸溶液850Kg和主含量為32％(質(zhì)量百分含量)的液堿870Kg進(jìn)行中和反應(yīng)生成苯甲酸鈉溶液，再經(jīng)活性炭脫色罐內(nèi)進(jìn)行脫色、過濾得到含37％(質(zhì)量百分含量)苯甲酸鈉的苯甲酸鈉水溶液，將此苯甲酸鈉溶液加入由蒸汽加熱的滾筒切片機(jī)，切片干燥濃縮為含水分為26％(質(zhì)量百分含量)的片狀苯甲酸鈉，切片機(jī)通用蒸汽保持壓力在0.5MPa，溫度控制在160℃，切片機(jī)轉(zhuǎn)速3.3r/min。再通過料倉進(jìn)入擠壓式造粒機(jī)進(jìn)行造粒，擠出機(jī)為單螺桿式，螺桿直徑120mm，轉(zhuǎn)速85r/min，造粒后再輸送到干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥器進(jìn)風(fēng)溫度160℃，出風(fēng)溫度90℃。干燥后的柱狀苯甲酸鈉經(jīng)過振動(dòng)篩進(jìn)行篩選，得到直徑1.3毫米、長度3～5毫米，主含量為99.54％(質(zhì)量百分含量)的柱狀苯甲酸鈉。
實(shí)施例3制備柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為0.3mm，長度為1-3mm)先加入980Kg的蒸餾水，再加入主含量≥98％(質(zhì)量百分含量)的苯甲酸溶液850Kg和主含量為32％(質(zhì)量百分含量)的液堿870Kg進(jìn)行中和反應(yīng)生成苯甲酸鈉溶液，再經(jīng)活性炭脫色罐內(nèi)進(jìn)行脫色、過濾得到含37％(質(zhì)量百分含量)苯甲酸鈉的苯甲酸鈉水溶液，將此苯甲酸鈉溶液加入由蒸汽加熱的滾筒切片機(jī)，切片干燥濃縮為含水分為20％(質(zhì)量百分含量)的片狀苯甲酸鈉，切片機(jī)通用蒸汽保持壓力在0.4MPa，溫度控制在160℃，切片機(jī)轉(zhuǎn)速3r/min。再通過料倉進(jìn)入擠壓式造粒機(jī)進(jìn)行造粒，擠出機(jī)為單螺桿式，螺桿直徑120mm，轉(zhuǎn)速85r/min，造粒后再輸送到干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥器進(jìn)風(fēng)溫度160℃，出風(fēng)溫度100℃。干燥后的柱狀苯甲酸鈉經(jīng)過振動(dòng)篩進(jìn)行篩選，得到直徑0.3毫米、長度1～3毫米，主含量為99.48％(質(zhì)量百分含量)的柱狀苯甲酸鈉。
實(shí)施例4制備柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為0.8mm，長度為1-3mm)實(shí)施例5制備柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為1.0mm，長度為2-4mm)實(shí)施例6制備柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為1.5mm，長度為5-7mm)實(shí)施例7制備柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為1.8mm，長度為7-9mm)
實(shí)施例8制備柱狀苯甲酸鈉(柱狀體直徑為2.3mm，長度為15-20mm)實(shí)施例2-8根據(jù)所制備柱狀體的直徑大小，相應(yīng)更換對應(yīng)孔徑的擠出機(jī)機(jī)頭模板。實(shí)施例4-8除擠出機(jī)機(jī)頭模板更換外，其他均與實(shí)施例1相同。
相關(guān)數(shù)據(jù)的測試1.水分含量的測試將稱量瓶恒重后用其稱取約1.5g(±0.0002g)試樣，并在150℃下干燥至恒重。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分含量(X2)按下式計(jì)算X2＝(M1-M2)/M*100式中M1——干燥前稱量瓶和試樣質(zhì)量gM2——干燥后稱量瓶和試樣質(zhì)量gM——試樣質(zhì)量g2.白度測試采用北京生產(chǎn)的WSD-3C全自動(dòng)白度測試儀(白度單位為Wr來表示)白度測試數(shù)據(jù)匯總?cè)缦?

。
權(quán)利要求
1.一種苯甲酸鈉，所述分子式為C7H5NaO2，其特征是形狀為柱狀固體。
2.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸鈉，其特征是所述苯甲酸鈉的尺寸為直徑0.1-2.5mm，長度為1-20mm。
3.如權(quán)利要求2所述的苯甲酸鈉，其特征是所述苯甲酸鈉的尺寸為直徑1.2-1.5mm，長度為1-9mm。
4.如權(quán)利要求3所述的苯甲酸鈉，其特征是所述苯甲酸鈉的尺寸為直徑1.2mm，長度為3-5mm。
5.如權(quán)利要求1至4之一所述的苯甲酸鈉的制備方法，其特征是包括如下步驟a.制取苯甲酸鈉溶液；b.將此苯甲酸鈉溶液經(jīng)切片機(jī)切片干燥濃縮為含水分為20-26％(質(zhì)量百分含量)的粉、片狀苯甲酸鈉；c.再將粉、片狀苯甲酸鈉用擠出機(jī)擠出為柱狀的苯甲酸鈉，然后進(jìn)行干燥。
6.如權(quán)利要求5所述的苯甲酸鈉的制備方法，其特征是所述步驟b的切片機(jī)為通入蒸汽的滾筒切片機(jī)。
7.如權(quán)利要求6所述的苯甲酸鈉的制備方法，其特征是所述步驟a苯甲酸鈉溶液的質(zhì)量百分濃度為36-38％。
8.如權(quán)利要求7所述的苯甲酸鈉的制備方法，其特征是所述步驟a苯甲酸鈉溶液的制備是由苯甲酸和氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)制得。
9.如權(quán)利要求5所述的苯甲酸鈉的制備方法，其特征是所述中和反應(yīng)和切片干燥工藝采用全密封式生產(chǎn)，其生產(chǎn)過程中的氣體集中由排氣孔經(jīng)引風(fēng)機(jī)抽出，在氣體排出前，首先經(jīng)噴淋塔給水噴淋，再經(jīng)旋風(fēng)分離器降溫，且回收的蒸餾水作為生產(chǎn)用水循環(huán)使用，在所述步驟C擠出、干燥過程中產(chǎn)生少量粉塵，用布袋除塵器進(jìn)行除塵回收。
10.如權(quán)利要求8所述的苯甲酸鈉的制備方法。其特征是所述步驟C的干燥方式為由高效空氣凈化器凈化后空氣經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)輸送到換熱器，并且蒸汽同時(shí)輸送到換熱器內(nèi)產(chǎn)生熱空氣，熱空氣進(jìn)入干燥機(jī)對柱狀苯甲酸鈉進(jìn)行干燥，干燥器輸送出的氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器分離后再經(jīng)過布袋除塵器進(jìn)行除塵后排放。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯甲酸鈉及其制備方法，本發(fā)明的苯甲酸鈉形狀為柱狀固體，制備方法為首先進(jìn)行中和反應(yīng)制取苯甲酸鈉溶液，再將苯甲酸鈉溶液經(jīng)切片機(jī)切片干燥濃縮為含水分為20－26％的粉、片狀苯甲酸鈉，將粉、片狀苯甲酸鈉用擠出機(jī)擠出造粒為柱狀，然后進(jìn)行干燥。本發(fā)明的苯甲酸鈉在使用過程中無靜電反應(yīng)，有利于安全使用，且流動(dòng)性能較好并節(jié)約原料，降低成本，單耗低，可廣泛應(yīng)用于食品、生物制藥、日用化學(xué)、有機(jī)涂料及航空等領(lǐng)域。
文檔編號C07C63/00GK1793102SQ200510136069
公開日2006年6月28日 申請日期2005年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月31日
發(fā)明者趙富貴, 郭德才, 陳鎮(zhèn), 李洪禮 申請人:天津市東大化工有限公司