專利名稱：制備純化對苯二甲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備純化對苯二甲酸的方法。
純化對苯二甲酸(PTA)是具有相當(dāng)商業(yè)重要性的商業(yè)石化產(chǎn)品。其作為用以制備不同種類聚合物的關(guān)鍵原材料。世界生產(chǎn)PTA的產(chǎn)能為25百萬噸/年以上。聚合物級或純化對苯二甲酸是聚對苯二甲酸乙二醇酯的起始材料，聚對苯二甲酸乙二醇酯是聚酯纖維、聚酯薄膜和用于制造瓶子等容器的樹脂的主要聚合物。純化對苯二甲酸是由相對純度較低、技術(shù)級或粗制對苯二甲酸(CTA)來制造銷售的。粗制對苯二甲酸可以通過將通常包含相對大量各種雜質(zhì)的對二甲苯氧化來獲得。此類雜質(zhì)可以包括以下物質(zhì)。存在于CTA中的有機(jī)雜質(zhì)包括部分氧化的產(chǎn)物，例如4-對羧基苯甲醛(≈3000ppm)和是4-對羧基苯甲醛的氫化產(chǎn)物的對甲苯甲酸(≈500ppm)。有色雜質(zhì)可以包括苯偶酰、芴酮和/或蒽醌(≈30ppm)。金屬雜質(zhì)包括鐵和其它金屬(≈85ppm)。此外，水分(≈0.2％)和灰分(≈100ppm)可能作為雜質(zhì)存在。以下表1示出了粗制和純化對苯二甲酸的參數(shù)值。PTA的參數(shù)對于作為進(jìn)行聚合反應(yīng)的起始材料是必需的。
表1CTA和PTA的參數(shù)值
商業(yè)上，PTA可以通過在碳擔(dān)載的鈀催化劑上將中間粗制對苯二甲酸的催化加氫來制備。該加氫反應(yīng)在280℃的高溫和80bar的高壓下在水性溶劑中進(jìn)行。接著進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)、熱過濾、熱洗滌和干燥以獲得純度超過99.95％的PTA。
US 5,567,842公開了一種制備純對苯二甲酸的方法，其中該加氫步驟在連續(xù)固定床式反應(yīng)器中進(jìn)行，其中將漿料供應(yīng)給多個(gè)結(jié)晶器，在結(jié)晶器中通過壓力釋放冷卻而逐步降低溫度。
US 3,584,039公開了一種在間歇式反應(yīng)器中制備純化對苯二甲酸的方法。同樣，該加氫反應(yīng)器通過釋放壓力將水從溶液中蒸發(fā)掉并冷卻該溶液而進(jìn)行冷卻，從而沉淀出對苯二甲酸晶體。在室溫下過濾所獲得的對苯二甲酸晶體。
此外，US 5,767,311公開了一種從粗制對苯二甲酸的液體分散體來純化粗制對苯二甲酸的方法，其中該方法不包括加氫步驟，而粗制對苯二甲酸僅通過結(jié)晶和過濾步驟進(jìn)行純化。已知的用以制備純對苯二甲酸的方法具有一些缺點(diǎn)，主要是，CTA的催化加氫反應(yīng)在固定床內(nèi)進(jìn)行并且需要低濃度的給料。另外，加氫和結(jié)晶通常在不同的反應(yīng)器分別進(jìn)行，此外，數(shù)個(gè)階段結(jié)晶是常用的。此外，結(jié)晶反應(yīng)通過水溶劑的蒸發(fā)冷卻(減壓)來進(jìn)行，該水溶劑導(dǎo)致結(jié)晶反應(yīng)器的器壁上的聚集。最后，同樣地，熱過濾和熱洗滌通常分別進(jìn)行，在熱過濾之后，再漿料化所獲得的固態(tài)產(chǎn)物。因此，發(fā)生材料損失以及增加廢水和能量。
本發(fā)明的目的是提供一種純化對苯二甲酸的制備方法，該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。
該目的通過制備純化對苯二甲酸(PTA)的方法實(shí)現(xiàn)，該方法包含以下步驟i)在一反應(yīng)器中將粗制對苯二甲酸(CTA)溶解于水性介質(zhì)中；ii)在大約260-320℃的溫度和大約1100-1300psig的壓力下使用加氫催化劑將CTA氫化；iii)通過降低該溶液的溫度至大約160℃在沒沒有蒸發(fā)冷卻的情況下使對苯二甲酸在該反應(yīng)器中結(jié)晶；iv)將反應(yīng)器內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至過濾裝置；v)在大約140-160℃的溫度和大約40-100psig，優(yōu)選80-100psig的壓力下過濾該內(nèi)容物以獲得濾餅；vi)在該過濾裝置中，用溫度大約為140-160℃的水洗滌所獲得的濾餅；和vii)干燥該濾餅。
優(yōu)選地，該方法在間歇式反應(yīng)器中進(jìn)行。
仍然優(yōu)選，在步驟i)-iii)中用轉(zhuǎn)速大約為250-400rpm的攪拌器攪拌該反應(yīng)器內(nèi)容物。
在一個(gè)實(shí)施方案中，在該反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置裝有該加氫催化劑的籃。
優(yōu)選該籃由鈦或雙相不銹鋼構(gòu)成。
進(jìn)一步優(yōu)選的是，該加氫催化劑包含鉑族金屬，其選自鈀、釕、銠、鋨、銥以及鉑，或這類金屬的氧化物。
優(yōu)選該加氫催化劑為一載體所擔(dān)載。
非常優(yōu)選該加氫催化劑是在活性炭載體上的鈀。
在一個(gè)實(shí)施方案中，該水性介質(zhì)是水，優(yōu)選軟化水。
另外，有利的是步驟ii)中的加氫作用的時(shí)間是至少六小時(shí)，優(yōu)選至少七小時(shí)，非常優(yōu)選至少八小時(shí)。優(yōu)選在步驟ii)中溫度的降低是在大約1℃/分的速率下進(jìn)行，降至大約160℃的溫度。
非常優(yōu)選地，在步驟iii)中已經(jīng)達(dá)到大約160℃的溫度之后，通過蒸發(fā)將該反應(yīng)器減壓至大約100psig的壓力。
仍然優(yōu)選的是，在已經(jīng)達(dá)到大約160℃的溫度之后保持該溫度。
在一個(gè)實(shí)施方案中，步驟iv)中的轉(zhuǎn)移通過溫度維持在大約180-250℃溫度下的轉(zhuǎn)移線進(jìn)行。
有利的是，在大約100psig的壓力下在該反應(yīng)器中加熱步驟vi)中使用的水。
仍然優(yōu)選的是在步驟ii)中溫度的降低通過讓冷卻劑穿過設(shè)置在該反應(yīng)器處或設(shè)置在該反應(yīng)器中的冷卻劑循環(huán)盤管實(shí)現(xiàn)。
優(yōu)選地，該冷卻劑是水，優(yōu)選溫度為大約10-15℃的冷水。
最后，基于PTA和水性介質(zhì)的總重量，優(yōu)選步驟i)中PTA的含量在大約5-60wt％之間。
令人驚奇地，發(fā)現(xiàn)對于本發(fā)明的方法來說，如果該方法使用以下步驟，可以實(shí)現(xiàn)若干優(yōu)點(diǎn)。
通過在沒有蒸發(fā)冷卻的情況下降溫至大約160℃，使對苯二甲酸在該加氫反應(yīng)器中結(jié)晶，和將該加氫反應(yīng)器的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至能進(jìn)行過濾以及洗滌的裝置內(nèi)。另外，與現(xiàn)有技術(shù)中使用分固定床式反應(yīng)器相比，使用連續(xù)攪拌的加氫反應(yīng)器是有利的。
當(dāng)通過降低反應(yīng)溫度而沒有減壓來進(jìn)行氫化的對苯二甲酸溶液的冷卻時(shí)，沒有觀察到該加氫反應(yīng)器的器壁上的聚集。另外，熱過濾和熱洗滌在一個(gè)過濾裝置中進(jìn)行而無需再漿料化所獲得的固態(tài)產(chǎn)物，以便可以控制材料的損失。
如以上概述，用以結(jié)晶的冷卻僅通過降溫引起，而非通過減壓。然而，在冷卻期間壓力自動(dòng)地降低至大約250-300psig。在獲得大約160℃的冷卻溫度之后，則優(yōu)選可以通過減壓至100psig進(jìn)一步降低該壓力。這樣避免驟冷并且產(chǎn)生具有良好品質(zhì)的產(chǎn)物，具有良好形態(tài)的產(chǎn)物以及具有高純度的產(chǎn)物。PTA的顆粒尺寸分布較窄，并且具有少數(shù)細(xì)小(粉末)顆粒。顆粒還具有良好的強(qiáng)度。另外，在降低溫度下的減壓具有其它優(yōu)點(diǎn)，例如避免了將晶體攜帶至通風(fēng)線的情況，因此避免了一些商業(yè)設(shè)備發(fā)生堵塞的普遍問題。
還優(yōu)選的是將該轉(zhuǎn)移線(transfer line)的溫度保持在比該結(jié)晶反應(yīng)器和該熱過濾裝置高的溫度。這樣避免由于該轉(zhuǎn)移線中突然冷卻導(dǎo)致的堵塞。
其它的優(yōu)點(diǎn)和特征將參照附圖通過以下純化對苯二甲酸的制備方法的實(shí)施例的詳細(xì)描述變得顯而易見，其中

圖1示出了在本發(fā)明方法中使用不同的加氫時(shí)間的4-對羧基苯甲醛含量的比較；
圖2是在本發(fā)明方法中熱過濾后對甲苯甲酸含量的比較；圖3是在本發(fā)明方法中熱洗滌后對甲苯甲酸含量的比較；圖4是在本發(fā)明方法內(nèi)使用不同金屬作為催化劑籃的材料的金屬含量的比較；和圖5是通過本發(fā)明方法獲得的純化對苯二甲酸的顏色特性的比較。
化學(xué)物質(zhì)用于將CTA轉(zhuǎn)化為PTA而進(jìn)行的每個(gè)批次中使用的化學(xué)物質(zhì)的量和來源如下在加氫反應(yīng)器中使用1.25kg市售CTA和32克碳載體上的鈀催化劑(可從Sud-Chemie or Engelhard商購)進(jìn)行加氫反應(yīng)。所使用的氫氣的純度是99％，并且使用電導(dǎo)率小于1的軟化水。
給料準(zhǔn)備首先通過施加真空將水輸入該反應(yīng)器來制備用于加氫反應(yīng)的給料混合物。然后使用漏斗人工添加1.25kg CTA粉末到該反應(yīng)器。然后在320rpm下攪拌這一混合物以產(chǎn)生包含大約13.5wt％對苯二甲酸的漿料。然后將氮?dú)馓砑拥皆摲磻?yīng)器兩次以至50psig并攪拌該反應(yīng)混合物5分鐘，然后通過打開排氣閥釋放氣體，保持該反應(yīng)器中的氮?dú)鈮毫?0psig。在加氫反應(yīng)器內(nèi)，固定包含該加氫催化劑的催化劑籃，例如固定在該反應(yīng)器內(nèi)的冷卻盤管。
加氫反應(yīng)將主要雜質(zhì)4-對羧基苯甲醛(4-CBA)轉(zhuǎn)化為對甲苯甲酸的CTA的加氫反應(yīng)在285℃的溫度下進(jìn)行，并且將該反應(yīng)器的壓力維持在1200psig下，即超過水分壓以保持液相并確保足夠的氫氣供應(yīng)。加氫反應(yīng)以不同的時(shí)間間隔進(jìn)行，在該期間，當(dāng)壓力下降并達(dá)到水分壓時(shí)，供應(yīng)氫氣以保持壓力基本恒定。
結(jié)晶在加氫反應(yīng)結(jié)束之后，關(guān)掉該加氫反應(yīng)器的加熱器，并且通過讓溫度大約10-15℃的冷水穿過該加氫反應(yīng)器處或該加氫反應(yīng)器中的水循環(huán)盤管將該反應(yīng)器的溫度降低至160℃。一般而言，溫度的降低非常慢，速率為大約1℃/分鐘。在結(jié)晶期間將攪拌器的轉(zhuǎn)速保持在320rpm。當(dāng)達(dá)到160℃的溫度時(shí)，再次打開該加熱器以避免溫度的進(jìn)一步降低。在達(dá)到160℃的溫度之后，進(jìn)行減壓以使反應(yīng)器壓力達(dá)到大約100psi。在此溫度處的減壓不會導(dǎo)致PTA產(chǎn)物的顯著損失，而只是釋放添加用以形成壓力的氫氣。
熱過濾使用Sparkler過濾裝置進(jìn)行用以從對苯二甲酸的水性漿料中除去對甲苯甲酸的熱過濾。首先讓氮?dú)庥窟^該過濾裝置，并且在該過濾裝置中保持大約80psig的壓力。然后通過轉(zhuǎn)移線將該反應(yīng)器的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至該過濾裝置。連續(xù)供應(yīng)將該反應(yīng)器的內(nèi)容物，然而，通過緩慢控制該加氫反應(yīng)器的排放閥將該過濾裝置的壓力保持在80psig下。將過濾裝置的溫度保持在大約140-160℃下，轉(zhuǎn)移線的溫度保持在大約180-200℃下。
熱洗滌在該加氫反應(yīng)器中將大約6升的軟化水加熱至160℃的溫度。然后將溫度為160℃和壓力為大約100psig的熱水供應(yīng)給包含該濾餅的過濾裝置。將該熱水連續(xù)供應(yīng)給該過濾器，然而，通過控制該反應(yīng)器的排放閥將該過濾裝置的壓力保持在大約80psig下。同樣在洗滌過程中，將該轉(zhuǎn)移線保持在大約180-200℃的溫度下。在洗滌過程之后，根據(jù)需要，可以將所獲得的濾餅從該過濾裝置中取出和/或可以將其干燥。
在以下描述中，將說明優(yōu)化制備具有所需純度(符合規(guī)格的PTA)的純化對苯二甲酸的主要工藝步驟的可能性。
加氫反應(yīng)條件的優(yōu)化存在于CTA中的主要雜質(zhì)4-對羧基苯甲醛。由于其在聚合期間的熱不穩(wěn)定性，該4-CBA導(dǎo)致聚合物的不合需要的顏色。因此，已經(jīng)研究了用于降低4-CBA的參數(shù)。
圖1示出了在本發(fā)明過程中獲得的五批對苯二甲酸的結(jié)果，其通過改變反應(yīng)以將4-CBA的含量從2500ppm(不合規(guī)格)降低至＜25ppm(符合規(guī)格)。
在批次-1和批次-2中的加氫反應(yīng)在285℃溫度和1200psig壓力下進(jìn)行4小時(shí)和6小時(shí)。分析表明加氫反應(yīng)在這兩個(gè)批次中不完全。存在于所獲得的PTA中的4-CBA含量分別為500ppm和大約60ppm。在批次-2中4-CBA的含量隨著反應(yīng)時(shí)間增加兩種小時(shí)而顯著地降低，但是該含量仍然不合規(guī)格。批次-3中的加氫反應(yīng)在285℃的溫度和1200psig的壓力下進(jìn)行8小時(shí)。分析表明加氫反應(yīng)為完全的。存在于所獲得的PTA中的4-CBA含量僅為5ppm。批次-4、批次-5和批次-5a中的加氫反應(yīng)在與批次-3中相似的操作條件下進(jìn)行以證實(shí)所獲得的優(yōu)化的參數(shù)。分析顯示這些批次的4-CBA含量分別為5.2、6.8和5.1ppm。另外，在其它的實(shí)驗(yàn)中可以證實(shí)，在1100psi以下的壓力下加氫反應(yīng)是不完全的，并且4-CBA的含量高于25ppm。使用大約260-320℃范圍以外的溫度可以獲得相似的結(jié)果。
熱過濾條件的優(yōu)化存在于CTA中的另一種主要雜質(zhì)是對甲苯甲酸。對甲苯甲酸充當(dāng)聚合終止劑并且減慢聚合速率和降低聚合物的平均分子量。圖2示出了熱過濾實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，該熱過濾實(shí)驗(yàn)對以上概括的在本發(fā)明方法中獲得的不同批次進(jìn)行。
在批次-6中沒有經(jīng)過熱過濾而獲得PTA并且對甲苯甲酸的含量為大約2200ppm。沒有將批次-6中的轉(zhuǎn)移線加熱或熱追蹤。在批次-7中通過進(jìn)行熱過濾獲得PTA并且對甲苯甲酸的含量為大約800ppm。在批次-7中，該轉(zhuǎn)移線的溫度為大約100℃。T分析表明該熱過濾是非成功的，并且一些對甲苯甲酸與PTA結(jié)晶。批次-8和批次-9以相似的方式進(jìn)行，不同在于轉(zhuǎn)移線溫度增至220℃。分析表明在熱過濾之后對甲苯甲酸的含量分別降低至160和220ppm。這些結(jié)果表明修改的熱過濾是成功的，并且可以顯著降低對甲苯甲酸的含量。
熱洗滌條件的優(yōu)化在符合規(guī)格的PTA中，對甲苯甲酸含量應(yīng)該小于150ppm。因此，用熱水洗滌PTA塊以進(jìn)一步降低對甲苯甲酸的量。圖3示出了對在本發(fā)明方法中獲得的若干批次進(jìn)行的熱過濾和熱洗滌實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。在批次-8中熱過濾之后的對甲苯甲酸的含量是160ppm，在熱洗滌之后降低至大約97ppm。同樣地，在批次-9中熱過濾之后的對甲苯甲酸的含量是200ppm，熱洗滌之后降低至98ppm。同樣地，通過進(jìn)行熱過濾和熱洗滌做了更多的實(shí)驗(yàn)，對所獲得的PTA的分析表明對甲苯甲酸的含量始終是符合規(guī)格的(＜150ppm)。
金屬雜質(zhì)的除去在純化對苯二甲酸的聚合反應(yīng)期間，金屬雜質(zhì)充當(dāng)銻催化劑的抑制劑。在純對苯二甲酸中，總的金屬含量應(yīng)該＜10ppm。圖4示出了在本發(fā)明方法中使用不同金屬材料(即，SS-316、雙相-SS和鈦)作為催化劑籃獲得的若干批次的金屬分析。所獲得的PTA顯示非常高SS-316的金屬總量，因?yàn)镾S-316對于進(jìn)行粗制對苯二甲酸的純化方法來說不是適合的結(jié)構(gòu)材料。使用鈦和雙相-SS作為用于催化劑籃的材料，金屬總含量是符合規(guī)格的。
有色雜質(zhì)的除去存在于CTA中的有色雜質(zhì)降低聚酯的熔點(diǎn)和/或引起聚酯的著色。事實(shí)上，包含在粗制對苯二甲酸中的一些雜質(zhì)是成色前體。因此，研究了在根據(jù)本發(fā)明的間歇法中制備的PTA上已知和潛在的有色雜質(zhì)的影響。研究了三種光學(xué)性能，即，ΔY、b值和APHA色值。ΔY值＞10，b值＞2，5并且APHA色值＞10(HU)表明樣品受到嚴(yán)重的染污，在商業(yè)上是不合格的產(chǎn)品。圖5顯示光學(xué)性能的結(jié)果，即，在本發(fā)明過程中用不同材料用于催化劑籃獲得的若干PTA批次的ΔY、b值和APHA色值。在這方面，在加氫反應(yīng)期間使用的催化劑籃的合金為雙相。該籃的容量比在加氫反應(yīng)期間使用的催化劑的量大。因此，在高壓和攪拌下，催化劑粒料進(jìn)入到該催化劑籃，并且一些被壓碎，賦予該產(chǎn)物以顏色。因此，PTA產(chǎn)物的顏色受到影響。在雙相填充籃中，使用一些惰性材料以填充該催化劑籃內(nèi)部的剩余空間，以固定該催化劑粒料，使其不能移動(dòng)。
在上述描述中，在權(quán)利要求書和/或附圖中公開的特征可以，單獨(dú)地或以任何組合，用于以不同形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.純化對苯二甲酸(PTA)的制備方法，包括以下步驟i)在一反應(yīng)器中將粗制對苯二甲酸(CTA)溶解于水性介質(zhì)中；ii)在大約260-320℃的溫度和大約1100-1300psig的壓力下使用加氫催化劑將CTA氫化；iii)通過降低該溶液的溫度至大約160℃在沒有蒸發(fā)冷卻的情況下使對苯二甲酸在該反應(yīng)器中結(jié)晶；iv)將反應(yīng)器內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至過濾裝置；v)在大約140-160℃的溫度下以及大約40-100psig，優(yōu)選80-100psig的壓力下過濾該內(nèi)容物以獲得濾餅；vi)在該過濾裝置中，用溫度大約為140-160℃的水洗滌所獲得的濾餅；和vii)干燥該濾餅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該方法在間歇式反應(yīng)器中進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中在步驟i)-iii)中用轉(zhuǎn)速大約250-400rpm的攪拌器攪拌該反應(yīng)器內(nèi)容物。
4.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在該反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置裝有該加氫催化劑的籃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中該籃由鈦或雙相不銹鋼構(gòu)成。
6.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中該加氫催化劑包含鉑族金屬，其選自鈀、釕、銠、鋨、銥以及鉑，或這種金屬的氧化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中該加氫催化劑為一載體所擔(dān)載。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中該加氫催化劑是在活性炭載體上的鈀。
9.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中水性介質(zhì)是水，優(yōu)選軟化水。
10.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟ii)中進(jìn)行氫化的時(shí)間為至少六小時(shí)，優(yōu)選至少七小時(shí)，最優(yōu)選至少八小時(shí)。
11.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟ii)中溫度的降低在大約1℃/分的速率下進(jìn)行，降至大約160℃的溫度。
12.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中，在步驟iii)中已經(jīng)達(dá)到大約160℃的溫度之后，通過蒸發(fā)將該反應(yīng)器減壓至大約100psig的壓力。
13.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在大約160℃的溫度已經(jīng)達(dá)到之后保持該溫度。
14.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中步驟iv)中的轉(zhuǎn)移通過溫度維持在大約180-250℃溫度下的轉(zhuǎn)移線進(jìn)行。
15.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在該反應(yīng)器中在大約100psig的壓力下將步驟vi)中使用的水加熱。
16.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟ii)中溫度的降低通過讓冷卻劑穿過設(shè)置在該反應(yīng)器處和/或設(shè)置在其中的冷卻劑循環(huán)盤管來實(shí)現(xiàn)。
17.根據(jù)權(quán)利要求16的方法，其中該冷卻劑是水，優(yōu)選溫度為大約10-15℃的冷水。
18.根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中，基于PTA和水性介質(zhì)的總重量，步驟i)中的PTA的含量在大約5-60wt％之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及純化對苯二甲酸[PTA]的制備方法，包括以下步驟在一反應(yīng)器中將粗制對苯二甲酸[CTA]溶解于水性介質(zhì)中；在大約260－320℃溫度和大約1100－1300psig的壓力下使用加氫催化劑將CTA氫化；通過降低該溶液的溫度至大約160℃在沒有蒸發(fā)冷卻的情況下使對苯二甲酸在該反應(yīng)器中結(jié)晶；將反應(yīng)器內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至過濾裝置；在大約140－160℃的溫度下以及大約40－100psig，優(yōu)選80－100psig的壓力下過濾該內(nèi)容物以獲得濾餅，并且在該過濾裝置中，用溫度大約為140－160℃的水洗滌所獲得的濾餅；和干燥該濾餅。
文檔編號C07C63/26GK101080379SQ200580043249
公開日2007年11月28日 申請日期2005年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月15日
發(fā)明者S·M·A·哈什米, S·阿爾-魯海丹 申請人:沙特基礎(chǔ)工業(yè)公司