專利名稱：一種中藥皂苷類成分的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取物的提取方法，具體地說，涉及中藥皂苷類成分的提取方法。
背景技術(shù)：
皂苷(saponins)是一類比較復(fù)雜的苷類化合物，它是由皂苷元(sapogenins)和糖，糖醛酸或其它有機(jī)酸所組成。皂苷中常見的糖有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖及其它戊糖類；常見的糖醛酸有葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸等。這些糖或糖醛酸先結(jié)合成糖鏈的形式再與皂苷元相連。根據(jù)苷元的化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為三萜皂苷和甾體皂苷兩大類。三萜皂苷的皂苷元是三萜類化合物，除個(gè)別外，均由30個(gè)碳原子所組成，基本骨架可分為五環(huán)三萜和四環(huán)三萜兩大類。三萜皂苷廣泛分布于自然界，其數(shù)量大大超過甾體皂苷，比較集中地分布于豆科、五加科、葫蘆科、桔?？?、遠(yuǎn)志科、傘形科等植物中，此外在石竹科、含羞草科、毛茛科、菊科、無患子科、藜科、茜草科、報(bào)春花科、山茶科、七葉樹科等植物也較常見。近年來對(duì)五加科(人參、常春藤等)、葫蘆科(絞股藍(lán)、苦瓜等)、豆科(黃芪等)、傘形科(柴胡等)植物中三萜皂苷的研究尤為深入，并發(fā)現(xiàn)一些皂苷具有重要的生物活性。甾體皂苷的皂苷元是甾體衍生物，除個(gè)別外，均由27個(gè)碳原子組成，基本骨架為螺旋甾烷，有A、B、C、D、E、F六個(gè)環(huán)。甾體皂苷是植物中一類重要的生物活性物質(zhì)。迄今為止，從植物中分離到約400種甾體皂苷，大都分布于百合科、薯蕷科、茄科、石蒜科、菝葜科、豆科、龍石蘭科、玄參科、棕櫚科和姜科等植物中。皂苷具有抗菌、抗病毒、抗癌、抗生育、降血糖、降血脂、抗炎、免疫調(diào)節(jié)等多方面的作用，對(duì)心血管系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、腎上腺皮質(zhì)系統(tǒng)和酶活性都有明顯的生理活性，20世紀(jì)80年代以來皂苷的研究進(jìn)入了一個(gè)新階段，很多重要中草藥如人參、三七、絞股藍(lán)、柴胡、遠(yuǎn)志、甘草、桔梗、知母、穿山龍等得到了系統(tǒng)研究，對(duì)各種皂苷的提取、分離、鑒定和生物活性等方面進(jìn)行了深人的探討。在皂苷的提取分離方法上，層析方法如反相硅膠層析法、凝膠層析法、液滴逆流分配層析以及大孔樹脂等方法的應(yīng)用，是皂苷類提取分離的效率大有提高，但由于皂苷的分子量大，極性大，現(xiàn)有的皂苷工藝較為煩瑣，有效成分損失較大，不便于工業(yè)化生產(chǎn)，因此，研究更加有效而高純度的皂苷類成分的提取分離方法具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝更加合理、效率更高的中藥皂苷類成分的提取方法。
本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實(shí)施。
本發(fā)明的中藥皂苷類成分的提取方法，按順序包括如下步驟(1)取中藥藥材，加入溶劑，將溶液調(diào)至堿性后再進(jìn)行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型堿性陰離子交換柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得皂苷類成分。
步驟(1)所述溶劑為水或者含水乙醇；所述溶液調(diào)至堿性為調(diào)pH值9～14，可用NaOH或者KOH或者Na2CO3或者NaHCO3調(diào)節(jié)pH值。
步驟(1)所述提取液可進(jìn)一步除雜，水提取液可用醇沉方法除雜，醇提取液可用水沉方法除雜。
步驟(2)所述大孔型堿性陰離子交換柱優(yōu)選大孔型弱堿性陰離子D392、D380、D382、D371交換柱，或者大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱；堿水可為1～3％NaOH或者KOH或者Na2CO3；所述含水乙醇為40～95％乙醇。
所制備的中藥皂苷類成分可以單獨(dú)，或者與其他活性成分合用，與任何一種或一種以上藥劑學(xué)上輔料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纖維素、羥丙甲基纖維素、聚乙二醇、硬脂酸鎂、微粉硅膠、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羥丙基-β-環(huán)糊精等混合制成的各種劑型，例如，可制成注射劑、片劑、緩釋片、滴丸、顆粒劑、粉針劑、膠囊劑、微粒劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的中藥皂苷類成分提取方法的提取分離效率高，皂苷類成分含量高，可保持更高的生理活性，并易于工業(yè)化大生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
參考下列實(shí)施例將更易于理解本發(fā)明，給出實(shí)施例是為了闡明本發(fā)明，而不是為了限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例一取柴胡藥材，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的6倍水量和0.7％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.3％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍水量；側(cè)逆流循環(huán)提取，沸后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液合并冷至室溫，濃縮藥液至藥材量2倍體積，加乙醇使含醇量達(dá)70％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇味，加水溶解，濾過；濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D382交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的70％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得柴胡總皂苷(總皂苷含量85.4％)。柴胡總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(天津藥學(xué)，2001年10月，13(5)60)。
實(shí)施例二取柴胡提取揮發(fā)油后的殘?jiān)?，?0％乙醇回流提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍50％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍50％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍50％乙醇量；側(cè)逆流循環(huán)回流提取，回流開始后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液過濾并合并濾液，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味后，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，過濾，濾液上已經(jīng)處理好的大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得柴胡總皂苷(總皂苷含量71.4％)。柴胡總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(天津藥學(xué)，2001年10月，13(5)60)。
實(shí)施例三取刺五加藥材(根、根莖、莖)，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍50％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍50％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍50％乙醇量；側(cè)逆流循環(huán)回流提取，回流開始后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液過濾并合并濾液，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味后，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，過濾，濾液上已經(jīng)處理好的大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得刺五加總皂苷提取物(總皂苷含量47.3％)。刺五加總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(中成藥，2003年1月，25(1)12)。
實(shí)施例四取刺五加葉，搗碎，加水煮沸提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的6倍水量和0.7％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.3％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍水量；側(cè)逆流循環(huán)提取，沸后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液合并冷至室溫，濃縮藥液至藥材量2倍體積，加乙醇使含醇量達(dá)70％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇味，加水溶解，濾過；濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D382交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的70％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得刺五加總皂苷提取物(總皂苷含量64.6％)。刺五加總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(中成藥，2003年1月，25(1)12)。
實(shí)施例五取黃芪藥材，粉碎，加水超聲提取四次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合并冷至室溫，過濾，藥液濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D380交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再4倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用8倍樹脂床體積的65％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得黃芪總皂苷(總皂苷含量87.5％，黃芪甲苷71.4％)。黃芪總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(西北藥學(xué)雜志，2001年8月，16(4)157)，黃芪甲苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(中國(guó)藥典2005版一部，213頁(yè)黃芪甲苷含量測(cè)定)。
實(shí)施例六取黃芪藥材，粉碎，加70％7醇超聲提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍70％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍70％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍70％乙醇量；藥液合并冷至室溫，過濾，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味后，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，離心，上清液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D371交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的75％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得黃芪總皂苷(總皂苷含量95.6％，黃芪甲苷78.1％)。黃芪總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(西北藥學(xué)雜志，2001年8月，16(4)157)，黃芪甲苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(中國(guó)藥典2005版一部，213頁(yè)黃芪甲苷含量測(cè)定)。
實(shí)施例七取桔梗藥材，粉碎，加水超聲提取四次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合并冷至室溫，過濾，藥液濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D380交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再4倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用8倍樹脂床體積的65％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得桔?？傇碥?總皂苷得率7.5％)。桔?？傇碥諟y(cè)定參照文獻(xiàn)(中國(guó)藥典2005版一部，196頁(yè)桔梗含量測(cè)定)。
實(shí)施例八取桔梗藥材，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍50％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍50％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍50％乙醇量；側(cè)逆流循環(huán)回流提取，回流開始后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液過濾并合并濾液，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味后，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，過濾，濾液上已經(jīng)處理好的大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得桔?？傇碥?總皂苷得率5.3％)。桔?？傇碥諟y(cè)定參照文獻(xiàn)(中國(guó)藥典2005版一部，196頁(yè)桔梗含量測(cè)定)。
實(shí)施例九取麥冬藥材，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的6倍水量和0.7％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.3％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍水量；側(cè)逆流循環(huán)提取，沸后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液合并冷至室溫，過濾，濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D392交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的70％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得麥冬總皂苷(總皂苷含量82.3％)。麥冬總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(中草藥，2003年12月，34(12)1090)。
實(shí)施例十取麥冬藥材，粉碎，加70％乙醇超聲提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍70％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍70％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍70％乙醇量；藥液合并冷至室溫，過濾，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味后，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，離心，上清液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D371交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的75％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得麥冬總皂苷(總皂苷含量87.9％)。麥冬總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(中草藥，2003年12月，34(12)1090)。
實(shí)施例十一取人參葉，搗碎，加水超聲提取四次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合并冷至室溫，過濾，藥液濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D380交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再4倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用8倍樹脂床體積的65％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得人參總皂苷(總皂苷含量87.2％)。人參總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003年8月，22(4)51)。
實(shí)施例十二取人參藥材(根、莖)，粉碎，加水超聲提取四次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合并冷至室溫，濃縮藥液至藥材量2倍體積，加乙醇使含醇量達(dá)80％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇味，加水溶解，濾過；濾液上已經(jīng)處理好的大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再4倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用8倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得人參總皂苷(總皂苷含量92.1％)。人參總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003年8月，22(4)51)。
實(shí)施例十三取三七藥材(根、莖)，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍50％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍50％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍50％乙醇量；側(cè)逆流循環(huán)回流提取，回流開始后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液過濾并合并濾液，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味后，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，過濾，濾液上已經(jīng)處理好的大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得三七總皂苷(總皂苷含量95.7％)。三七總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2002年3月，19(2)122)。
實(shí)施例十四取三七葉，搗碎，加水煮沸提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的6倍水量和0.7％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.3％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍水量；側(cè)逆流循環(huán)提取，沸后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液合并冷至室溫，濃縮藥液至藥材量2倍體積，加乙醇使含醇量達(dá)70％，靜置24小時(shí)，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇味，加水溶解，濾過；濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D382交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的70％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得三七總皂苷(總皂苷含量97.7％)。三七總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2002年3月，19(2)122)。
實(shí)施例十五取西洋參莖葉，粉碎，加水超聲提取四次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合并冷至室溫，過濾，藥液濾液上已經(jīng)處理好的大孔型弱堿性陰離子D380交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再4倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用8倍樹脂床體積的65％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量93.5％)。西洋參總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2000年1月，6(1)26)。
實(shí)施例十六取西洋參根，粉碎，加50％乙醇回流提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍50％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍50％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍50％乙醇量；側(cè)逆流循環(huán)回流提取，回流開始后分別保持1.5、1、1小時(shí)；藥液過濾并合并濾液，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味后，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，過濾，濾液上已經(jīng)處理好的大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱(南開大學(xué)化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對(duì)密度為1.28～1.33)，用動(dòng)態(tài)帶式干燥設(shè)備干燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量95.3％)。西洋參總皂苷含量測(cè)定參照文獻(xiàn)(天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2000年1月，6(1)26)。
權(quán)利要求
1.一種中藥皂苷類成分的制備方法，按順序包括如下步驟(1)取中藥藥材，加入溶劑，將溶液調(diào)至堿性后再進(jìn)行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型堿性陰離子交換柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得皂苷類成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的溶劑為水或者含水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的將溶液調(diào)至堿性為調(diào)pH值9～14。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，用NaOH、KOH、Na2CO3或者NaHCO3調(diào)節(jié)溶液pH值。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)得到提取液后，進(jìn)一步除雜，水提取液用醇沉方法除雜，或者醇提取液用水沉方法除雜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的大孔型堿性陰離子交換柱為大孔型弱堿性陰離子D392交換柱、大孔型弱堿性陰離子D380交換柱、大孔型弱堿性陰離子D382交換柱、大孔型弱堿性陰離子D371交換柱或者大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的堿水為1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na2CO3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)中的含水乙醇為40～95％乙醇；
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，它按順序包括如下步驟(1)取中藥藥材，加入水或40～95％乙醇，將溶液調(diào)至堿性為調(diào)pH值9～14，加熱或超聲提取2～4次，合并提取液，濾過；濾液進(jìn)一步除雜，水提取液用醇沉方法除雜，醇提取液則用水沉方法除雜，得到除雜后的澄清液；(2)澄清液上大大孔型弱堿性陰離子D392交換柱、大孔型弱堿性陰離子D380交換柱、大孔型弱堿性陰離子D382交換柱、大孔型弱堿性陰離子D371交換柱或者大孔型強(qiáng)堿性陰離子D201交換柱，先用1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na2CO3沖洗，再用純水沖洗，沖洗液棄去，然后用40～95％乙醇洗脫，洗脫液濃縮，干燥，即得皂苷類成分。
10.一種中藥皂苷類成分制劑的制備方法，其特征在于，取權(quán)利要求1或9所述方法得到的皂苷類成分，單獨(dú)或者與其他活性成分合用，與任何一種或一種以上藥劑學(xué)上制成注射液、片劑、緩釋片、滴丸、顆粒劑、粉針劑、膠囊劑或者微粒劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥皂苷類成分的制備方法，按順序包括如下步驟(1)取中藥藥材，加入溶劑，將溶液調(diào)至堿性后再進(jìn)行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型堿性陰離子交換柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得皂苷類成分。本發(fā)明的中藥皂苷類成分提取方法的提取分離效率高，皂苷類成分含量高，可保持更高的生理活性，并易于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/00GK101084929SQ200610014218
公開日2007年12月12日 申請(qǐng)日期2006年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月8日
發(fā)明者楊悅武, 葉正良, 鄭永鋒, 李旭 申請(qǐng)人:天津天士力之驕藥業(yè)有限公司