專利名稱：一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺及其制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域中的感光性小分子功能材料，可用于合成在微電子、光電子技術(shù)領(lǐng)域中作光刻膠重要組分的光敏聚酰亞胺(PSPI)材料中。
背景技術(shù)：
PSPI集優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，良好的機械、電氣、化學(xué)性質(zhì)及感光性能于一體，廣泛用在射線屏蔽層材料、絕緣層材料、緩沖層材料、平坦層材料、液晶定向?qū)硬牧稀⒎蔷€性光學(xué)材料、光波導(dǎo)材料、離子注入掩膜、耐高溫氣液分離膜、撓性印制電路、微機械系統(tǒng)等各個方面，特別是微電子、航天航空、光電子等領(lǐng)域中，顯示了極大的應(yīng)用前景。結(jié)構(gòu)型PSPI由于感光基團位于高分子的主鏈上，克服了酯型、離子型PSPI所存在的缺點在亞胺化工藝過程中會脫去大量分子，造成膜的收縮率較高，大大限制了圖形分辨率的提高。自增感型PSPI雖然克服了留膜率的問題，卻又存在著光敏感度低的缺點[M.K.Ghosh & K.L.MittalEd.Polymides，Marcel Dekker，1996]。因此，研究與開發(fā)PSPI中最具應(yīng)用前景的結(jié)構(gòu)型PSPI的意義深遠(yuǎn)。例如K.Feng等人所合成的主鏈上含查爾酮單元的結(jié)構(gòu)型PSPI(Journal of PolymerSciencePart APolymer Chemistry，1998，Vol.36，685)，其分辨率較高，但對光的靈敏度卻不高，這主要是由于合成查爾酮結(jié)構(gòu)的光敏性二胺所致。為此，制備新型光敏性二胺成為發(fā)展此類PSPI材料的關(guān)鍵所在。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺及其制備方法。本發(fā)明提供的結(jié)構(gòu)型光敏性二胺，其分子結(jié)構(gòu)中含有兩種能夠發(fā)生光交聯(lián)反應(yīng)的光敏活性基團或較高密度的光敏活性基團，因而具有高靈敏度的特點。
一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺，其特征在于，其主要成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為H2N-R-R′-R-NH2其中R′為丙烯?；蛉〈；?，其化學(xué)表達式為 R為鄰位含烷基、烷氧基或巰基的芳基，其化學(xué)表達式可以是
一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺的制備方法，包括以下步驟步驟1.將適量的氨基鄰位含烷基的芳香醛溶于有機溶劑中，使其濃度為0.1-1mol/L；步驟2.將步驟1.所得的芳香醛有機溶液緩慢滴加到等摩爾量的芳香酮、有機溶劑和無機堿水溶液的混合液中，在0℃下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)；步驟3.將步驟3.的反應(yīng)物抽濾后用有機溶劑洗滌，反復(fù)多次抽濾、洗滌；步驟4.重結(jié)晶提純，然后在50℃-60℃條件下真空干燥，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物。
所述步驟1和步驟2中使用的有機溶劑可以是乙醇、甲醇、丙醇或異丙醇。
所述步驟2中使用的無機堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸鈉，其水溶液濃度為5-10wt％。
本發(fā)明制備所述結(jié)構(gòu)型光敏性二胺的原理可表示為 其中R′為為丙烯?；叭〈；?，其化學(xué)表達式為 R為鄰位含烷基、烷氧基或巰基的芳基，其化學(xué)表達式可以是 本發(fā)明所述的結(jié)構(gòu)型光敏性二胺，由于其分子結(jié)構(gòu)中含有二種能夠發(fā)生光交聯(lián)反應(yīng)的光敏活性基團，提高了光敏活性基團的密度；同時這些光敏基團均能與曝光波長相匹配，從而使得感光靈敏度得到大幅度的提高，改善了目前所研究的結(jié)構(gòu)型PSPI存在的感度差的缺點。這種光敏性二胺所制備的PSPI又都是結(jié)構(gòu)型光敏材料，光刻成形后膜的收縮率極小，適合工業(yè)化進程。所以具備高靈敏度與高留膜率特點的由結(jié)構(gòu)型光敏性二胺得到的相應(yīng)PSPI將會在微電子工業(yè)、光電子工業(yè)、航天航空工業(yè)等領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用前景。


圖1是本發(fā)明所述的結(jié)構(gòu)型光敏性二胺的制備方法流程示意圖。
具體實施例方式
在50mL的三頸瓶中將0.02mol的3，3’-二乙基-4-氨基苯甲醛溶于20mL的乙醇中，滴加到0.02mol 2，4-二乙基-3-氨基苯乙酮、20mL乙醇、10mL 4wt％NaOH水溶液的混合液中，在冰浴下攪拌3h，抽濾，用乙醇洗滌，反復(fù)多次，進行重結(jié)晶后得到2.95克目標(biāo)產(chǎn)物。
經(jīng)測試上述目標(biāo)產(chǎn)物感度為80～135mJ/cm2，留膜率為80％～90％，最高分解溫度為483℃，呈現(xiàn)出高靈敏度、高留膜率以及高耐熱溫度等特性。
權(quán)利要求
1.一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺，其特征在于，其主要成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為H2N-R-R′-R-NH2其中R′為丙烯?；蛉〈；?，其化學(xué)表達式為 R為鄰位含烷基、烷氧基或巰基的芳基，其化學(xué)表達式可以是
2.一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1.將適量的氨基鄰位含烷基的芳香醛溶于有機溶劑中，使其濃度為0.1-1mol/L；步驟2.將步驟1.所得的芳香醛有機溶液緩慢滴加到等摩爾量的芳香酮、有機溶劑和無機堿水溶液的混合液中，在0℃下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)；步驟3.將步驟3.的反應(yīng)物抽濾后用有機溶劑洗滌，反復(fù)多次抽濾、洗滌；步驟4.重結(jié)晶提純，然后在50℃-60℃條件下真空干燥，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺的制備方法，其特征在于，所述步驟1和步驟2中使用的有機溶劑可以是乙醇、甲醇、丙醇或異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺的制備方法，其特征在于，所述步驟2中使用的無機堿可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸鈉，其水溶液濃度為5-10wt％。
全文摘要
一種結(jié)構(gòu)型光敏性二胺及其制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域中的感光性小分子功能材料，可用于合成光刻膠中的重要組分－光敏聚酰亞胺(PSPI)。所述結(jié)構(gòu)型光敏性二胺主要成分的結(jié)構(gòu)式為H
文檔編號C07C225/00GK1850783SQ20061002087
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月23日
發(fā)明者李元勛, 劉穎力, 張懷武, 韓莉坤 申請人:電子科技大學(xué)