專利名稱：一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，尤其涉及一種在雙氧水和酸的存在下二芐胺、氫氧化鈉與二硫化碳制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法。
背景技術(shù)：
二硫化四芐基秋蘭姆一般簡(jiǎn)寫為TBzTD，其結(jié)構(gòu)式為 TBzTD是一種性能優(yōu)異的橡膠硫化促進(jìn)劑。它以高分子量、低揮發(fā)性仲胺為基礎(chǔ)，不會(huì)象低分子量仲胺那么容易生成亞硝胺。因此，它加工的安全性更好，比四甲基二硫化秋蘭姆(TMTD)具有更長(zhǎng)的焦燒時(shí)間，可以替代TMTD作為天然橡膠，丁睛橡膠和丁苯橡膠的快速硫化主促進(jìn)劑或助促進(jìn)劑，能有效提高橡膠的硫化效率和硫化速度，不影響橡膠的加工性能和硫化膠動(dòng)態(tài)性能，且不噴霜，使橡膠具有更好的熱穩(wěn)定性。因而，二硫化四芐基秋蘭姆目前廣泛用于橡膠的硫化促進(jìn)劑系統(tǒng)中。
在發(fā)明專利日本特開(kāi)昭63-238146中公開(kāi)了一種使用二硫化四芐基秋蘭姆的方法，在此專利中將二硫化四芐基秋蘭姆用于橡膠中，解決了使用其它硫化促進(jìn)劑帶來(lái)的橡膠制品表面噴霜的問(wèn)題。
中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN1341097A中公開(kāi)了一種在氧和金屬催化劑存在下制備二硫化四烷基秋蘭姆的方法，中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN1316422A中公開(kāi)了一種使用異丙醇、二乙胺和二硫化碳制備二硫化四乙基秋蘭姆的制備工藝。但上述方法存在顯著缺陷，中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN1341097A中的工藝條件需要一定的壓力，并且對(duì)設(shè)備的要求較高；專利公開(kāi)號(hào)CN1316422A中使用異丙醇做溶劑，成本較高且不利于環(huán)保，因此不適用于二硫化四芐基秋蘭姆的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是公開(kāi)一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，在0～80℃溫度下反應(yīng)30min-10h，然后同時(shí)加入氧化劑和硫酸水溶液，在0～70℃溫度下反應(yīng)1～10小時(shí)，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集二硫化四芐基秋蘭姆，得率為96％以上，產(chǎn)品純度為97％以上。
反應(yīng)通式如下 所說(shuō)的氧化劑為雙氧水或次氯酸鈉中的一種或它們的混合物；本發(fā)明的制備工藝中，反應(yīng)溫度、二芐胺、氫氧化鈉和二硫化碳的量、氫氧化鈉的濃度均會(huì)影響產(chǎn)物的生成，按照本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案所用的二芐胺、氫氧化鈉和二硫化碳的摩爾含量分別占三種物質(zhì)總摩爾量的30-35％、30-35％、30-40％；氧化劑的用量為二芐胺質(zhì)量的10％～30％；硫酸水溶液的重量濃度為5～50％；
硫酸水溶液的用量以100％的硫酸計(jì)，為氧化劑質(zhì)量的75～85％。
由上述公開(kāi)的技術(shù)方案可見(jiàn)，本發(fā)明的方法，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)在常壓水溶液條件下進(jìn)行，無(wú)需有機(jī)溶劑，克服了以往需高壓、加入異丙醇等有機(jī)溶劑等缺點(diǎn)。因而對(duì)環(huán)境無(wú)污染，對(duì)操作人員無(wú)毒害，且產(chǎn)品的純度高，易于工業(yè)化實(shí)施。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將10.1g氫氧化鈉和300g水加入反應(yīng)器中攪拌溶解后加入49.3g二芐胺，攪拌均勻，開(kāi)始滴加二硫化碳20g，控制反應(yīng)溫度在40℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌4h。將19g濃度為27.5％的雙氧水用水稀釋到100g，并將16g濃度為98％的硫酸用水稀釋到200g，然后同時(shí)滴加硫酸和雙氧水溶液，控制溫度在65℃，滴加完畢后，將生成的淡黃色沉淀過(guò)濾、干燥，即得65g二硫化四芐基秋蘭姆。得率為95％，產(chǎn)品純度為97％。
實(shí)施例2將10.1g氫氧化鈉和300g水加入反應(yīng)器中攪拌溶解后加入49.3g二芐胺，攪拌均勻，開(kāi)始滴加二硫化碳20g，控制反應(yīng)溫度在40℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2h。將6g次氯酸鈉配制成濃度為6％的溶液，并將16g濃度為98％的硫酸用水稀釋到200g，然后同時(shí)滴加硫酸和次氯酸鈉的溶液，控制溫度在55℃，滴加完畢后，將生成的淡黃色沉淀過(guò)濾、干燥，即得62g二硫化四芐基秋蘭姆。
得率為91％，產(chǎn)品純度為97％。
權(quán)利要求
1.一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，其特征在于，包括如下步驟將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，反應(yīng)，然后同時(shí)加入氧化劑和硫酸水溶液，反應(yīng)，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集二硫化四芐基秋蘭姆，反應(yīng)通式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的氧化劑為雙氧水或次氯酸鈉中的一種或它們的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所用的二芐胺、氫氧化鈉和二硫化碳的摩爾含量分別占三種物質(zhì)總摩爾量的30～35％、30～35％、30～40％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，氧化劑的用量為二芐胺質(zhì)量的10％～30％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的重量濃度為5～50％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的用量以100％的硫酸計(jì)，為氧化劑質(zhì)量的75～85％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，在0～80℃溫度下反應(yīng)30min-10h，然后同時(shí)加入氧化劑和硫酸水溶液，在0～70℃溫度下反應(yīng)1～10小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，該方法包括如下步驟將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，反應(yīng)，然后同時(shí)加入氧化劑和硫酸水溶液，反應(yīng)，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集二硫化四芐基秋蘭姆。本發(fā)明的方法，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)品的純度高，易于工業(yè)化實(shí)施。
文檔編號(hào)C07C333/00GK1827596SQ200610025590
公開(kāi)日2006年9月6日 申請(qǐng)日期2006年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月11日
發(fā)明者連加松, 連千榮, 周文平, 丁林 申請(qǐng)人:浙江超微細(xì)化工有限公司