專利名稱：生產(chǎn)二甲酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)二甲酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
二甲酸鉀是2001年BASF推出一種新型的抗生素促生長劑替代物產(chǎn)品，對大腸桿菌、沙門氏菌等有很好的效果。同年，被歐盟批準(zhǔn)用作第一種非抗生素飼料添加劑，在養(yǎng)豬生產(chǎn)中起到抗生素的作用。使用添加二甲酸鉀的飼料可節(jié)省養(yǎng)豬成本、提高豬的健康狀況并可改善農(nóng)場的衛(wèi)生情況。由于歐盟嚴(yán)禁在動(dòng)物飼料中使用抗生素，這種能夠取代抗生素作用的新型添加劑將擁有巨大的潛在市場。
2005年3月22日中國農(nóng)業(yè)部批準(zhǔn)了二甲酸鉀作為一種新型飼料添加劑用于豬飼料中。這必將加速這種新型、綠色、高效產(chǎn)品的進(jìn)一步推廣。
中國專利2005年12月7日CN1704394A中也公開了一種由甲酸水溶液與碳酸鉀或氫氧化鉀水溶液為原料制備二甲酸鉀的工藝，該工藝的缺點(diǎn)是用水量大，需要減壓濃縮，能耗高，增加生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用水量少、能耗低且二甲酸鉀的純度高的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，以甲酸和氧化鉀為原料，首先將百分比濃度為80～99％的甲酸溶液與匹配當(dāng)量的固體氧化鉀在20～90℃反應(yīng)1～6小時(shí)，然后將得到的反應(yīng)溶液降溫至低于25℃的室溫析出晶體，經(jīng)過離心分離、干燥后，得到二甲酸鉀。
作為優(yōu)選的實(shí)施方式，甲酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為85～95％；作為優(yōu)選的實(shí)施方式，氧化鉀固體的純度為≥98％；作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述甲酸與氧化鉀的摩爾比為4～6∶1。
本發(fā)明采用甲酸溶液與固體氧化鉀直接反應(yīng)。原料中只有甲酸溶液中含有水，而且甲酸溶液的濃度在80％以上，所以甲酸中的含水量在20％以下，從整個(gè)反應(yīng)過程看，其用水量少。反應(yīng)后得到的溶液無需減壓濃縮，就可直接進(jìn)行分離和干燥，降低了能耗。在反應(yīng)過程中，甲酸與氧化鉀直接反應(yīng)生成二甲酸鉀和水，高濃度的甲酸溶液和高純度的氧化鉀保證了二甲酸鉀的高純度，經(jīng)過檢測，二甲酸鉀的純度在98％以上，其熔點(diǎn)為100～110℃。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末投入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，在室溫條件下，邊攪拌邊緩慢加入1100kg質(zhì)量百分比濃度為85％的甲酸溶液，加料時(shí)間用2小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在40℃左右，加料完畢后，保持溫度40℃左右并繼續(xù)攪拌4小時(shí)；然后將反應(yīng)溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結(jié)晶，通過離心機(jī)分離出二甲酸鉀晶體，在75℃干燥得到1210kg二甲酸鉀成品。
經(jīng)HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.5％，整個(gè)過程的收率為93.1％，熔點(diǎn)104～109℃。
實(shí)施例2在室溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為85％的甲酸溶液1100kg投入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，然后將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末緩慢加入到反應(yīng)釜中，加料時(shí)間用1.5小時(shí)左右，反應(yīng)溫度控制在40℃左右，加料完畢后，保持溫度40℃左右并繼續(xù)攪拌4小時(shí)；然后將反應(yīng)溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結(jié)晶，通過離心機(jī)分離出二甲酸鉀晶體，在75℃干燥得到1200kg二甲酸鉀成品。
經(jīng)HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.5％，整個(gè)過程的收率為92.3％，熔點(diǎn)103.5～108.5℃。
實(shí)施例3將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末投入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，在室溫條件下，邊攪拌邊緩慢加入1100kg、質(zhì)量百分比濃度為85％的甲酸溶液，加料時(shí)間用40分鐘，反應(yīng)溫度控制在80℃左右，加料完畢后，保持溫度80℃左右并繼續(xù)攪拌1小時(shí)；然后將反應(yīng)溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結(jié)晶，通過離心機(jī)分離出二甲酸鉀晶體，在75℃干燥得到1203kg二甲酸鉀成品。
經(jīng)HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.2％，整個(gè)過程的收率為92.5％，熔點(diǎn)102.5～107.5℃。
實(shí)施例4在室溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為85％的甲酸溶液1100kg投入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，然后將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉邊攪拌邊加入到反應(yīng)釜中，加料時(shí)間30分鐘，反應(yīng)溫度控制在80℃左右，加料完畢后，保持溫度80℃左右并繼續(xù)攪拌1小時(shí)；然后將反應(yīng)溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結(jié)晶，通過離心機(jī)分離出二甲酸鉀晶體，在55℃干燥得到1206kg二甲酸鉀成品。
經(jīng)HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.7％，整個(gè)過程的收率為92.8％，熔點(diǎn)102～107℃。
實(shí)施例5將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末投入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，在室溫條件下，邊攪拌邊緩慢加入985kg、質(zhì)量百分比濃度為95％的甲酸溶液，加料時(shí)間用2小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在60℃左右，加料完畢后，保持溫度60℃左右并繼續(xù)攪拌2小時(shí)；然后將反應(yīng)溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結(jié)晶，通過離心機(jī)分離出二甲酸鉀晶體，在55℃干燥得到1230kg二甲酸鉀成品。
經(jīng)HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.5％，整個(gè)過程的收率為94.6％，熔點(diǎn)103～108℃。
實(shí)施例6在室溫條件下，將質(zhì)量百分比濃度為85％的甲酸溶液1100kg投入到帶有攪拌裝置的反應(yīng)釜中，然后將純度為99％的470kg氧化鉀固體粉末邊攪拌邊加入到反應(yīng)釜中，加料時(shí)間2小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在60℃左右，加料完畢后，保持溫度60℃左右并繼續(xù)攪拌2小時(shí)；然后將反應(yīng)溶液降至室溫(20～25℃)，析出白色針狀結(jié)晶，通過離心機(jī)分離出二甲酸鉀晶體，在55℃干燥得到1225kg二甲酸鉀成品。
經(jīng)HPLC檢測二甲酸鉀的純度為98.7％，整個(gè)過程的收率為94.2％，熔點(diǎn)104～109℃。
本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，反復(fù)實(shí)驗(yàn)證明，只要將高濃度的甲酸溶液和高純度的氧化鉀固體按照摩爾量4～6∶1的比例(理論值為4∶1)混合在一起，使之反應(yīng)，然后經(jīng)過降溫析出晶體、離心分離和干燥步驟就能得到高純度的二甲酸鉀成品。在反應(yīng)過程中最顯著的效果是節(jié)約用水，生產(chǎn)1000kg二甲酸鉀可節(jié)約用水305kg(以60％的氫氧化鉀代替氧化鉀投料，反應(yīng)收率為94％計(jì))，反應(yīng)后得到的溶液無需減壓濃縮，就可直接進(jìn)行分離和干燥，降低了能耗。
權(quán)利要求
1.生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，其特征在于以甲酸和氧化鉀為原料，首先將百分比濃度為80～99％的甲酸溶液與匹配當(dāng)量的固體氧化鉀在20～90℃反應(yīng)1～6小時(shí)，然后將得到的反應(yīng)溶液降溫至低于25℃的室溫析出晶體，經(jīng)過離心分離、干燥后，得到二甲酸鉀。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，其特征在于所述甲酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為85～95％。
3.如權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，其特征在于所述氧化鉀固體的純度≥98％。
4.如權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，其特征在于所述甲酸與氧化鉀的摩爾比為4～6∶1。
5.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，其特征在于所述甲酸溶液與氧化鉀的反應(yīng)溫度為30～60℃。
6.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，其特征在于所述干燥步驟的溫度為40～90℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)二甲酸鉀的方法，以甲酸和氧化鉀為原料，首先將百分比濃度為80～99％的甲酸溶液與匹配當(dāng)量的固體氧化鉀在20～90℃反應(yīng)1～6小時(shí)，然后將得到的反應(yīng)溶液降溫至低于25℃的室溫析出晶體，經(jīng)過離心分離、干燥后，得到二甲酸鉀。由于甲酸溶液與固體氧化鉀直接反應(yīng)，原料中只有甲酸溶液中含有水，而且甲酸溶液的濃度在80％以上，所以甲酸中的含水量在20％以下，從整個(gè)反應(yīng)過程看，其用水量少；反應(yīng)后得到的溶液無需減壓濃縮，就可直接進(jìn)行分離和干燥，降低了能耗。
文檔編號C07C53/00GK1844074SQ200610043769
公開日2006年10月11日 申請日期2006年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月26日
發(fā)明者鄒宗加, 劉世普, 雷耀輝, 馬興群 申請人:濰坊祥維斯化學(xué)品有限公司