專利名稱：一步法硫化異丁烯的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無環(huán)不飽和碳架的硫化物技術領域，具體涉及一種一步法硫化異丁烯的合成 工藝。
背景技術：
硫化異丁烯是一種潤滑油有機硫極壓抗磨添加劑，由于其硫含量高、極壓抗磨性和油溶 性好，因此，被廣泛用于齒輪油、金屬加土油和潤滑脂中。
傳統(tǒng)硫化異丁烯的合成主要采用單氯化硫(S2C12)和堿金屬(或者堿土金屬硫化物)與
異丁烯經過加合反應、硫化脫氯反應、成品精制得到。加合反應是異丁烯與一氯化硫在催化
劑存在下，在常壓、0-5(TC反應得硫氯化異丁烯加成物，催化劑可以是路易斯酸-甲醇；硫化 脫氯主要是硫氯化異丁烯加成物在助溶劑(例如異丙醇)存在下與堿金屬或者堿土金屬硫化
物(例如多硫化納)反應得粗品硫化異丁烯。
傳統(tǒng)工藝方法的缺點主要在于1)生產流程長，過程控制難度大，產品會有微量氯難以 脫凈，原料轉化率低，生產成本高，價格貴；2)脫氯以及精制過程中產生的大量的廢水、廢 渣，污染大，處理困難，對環(huán)境不利；3)硫化烯烴具有強烈的剌激性的氣味。
發(fā)明內容
本發(fā)明針對硫化異丁烯傳統(tǒng)合成工藝中存在的不足，提供了一種一步法硫化異丁烯的合 成工藝，單質硫、異丁烯采用弱堿作為催化劑在高溫、高壓條件下，合成硫化異丁烯，該工 藝具有收率高、成本低，反應清潔衛(wèi)生的優(yōu)點，解決了現(xiàn)有技術中的問題。
本發(fā)明具體采用如下的技術方案實現(xiàn)
一步法硫化異丁烯的合成工藝，其特征是包括下列歩驟將單質硫、催化劑加入高壓釜 內，升溫至150-250°C，攪拌反應0.5h后，向釜內緩慢加入異丁烯，加完后升壓至2-10Mpa， 反應l-8h，然后冷卻至8(TC以下，利用余壓，將反應混合物壓出高壓釜，經過靜置分層后分 出有機相，然后經過蒸餾、過濾后得到產品硫化異丁烯。
催化劑為無機弱堿性物質，優(yōu)選碳酸鈉或者碳酸氫鈉的一種；
更進一歩說，催化劑為10%的碳酸鈉溶液；異丁烯與催化劑的重量比為1: 0.5~2。
本發(fā)明的催化劑可以循環(huán)利用，具體的方法是反應混合物靜置分層后，無機相為催化
劑的水溶液，分析其溶度，然后用新的催化劑補加至所需濃度即可。
本發(fā)明制得的硫化異丁烯完全符合相關行業(yè)、國家標準的要求，具體的規(guī)格參數(shù)如下
硫含量(W/W， ％) 38-46
粘度(mm2/s, IOO'C) 1-5 密度(Kg/m3， 20°C) 900-1100; 閃點(開口杯法，°C) 》100 機械雜質(W/W， ％) <0.05 銅片腐蝕 >3
本發(fā)明所具有的有益效果在于1)本發(fā)明采用一步法反應，其反應流程短，工藝過程控 制簡單，產品質量穩(wěn)定；2)產品中不含氯；3)工藝過程環(huán)境友好，基本無三廢產生；4)催 化劑種類少，易得，且能循環(huán)利用；5)原料轉化率高，收率高(為85-90%)，成本低(原料 成本為6000-6500元/噸)。
具體實施例方式
實施例1
1) 原料及用量硫磺32Kg， 10%的碳酸鈉溶液28Kg，硫化異丁烯56Kg，水22.5Kg;
2) 制備過程將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至15(TC，攪拌反應0.5h后，向釜 內緩慢加入異丁烯，加完后升壓至10Mpa，反應lh，然后冷卻至8(TC，利用余壓，將反應混 合物壓出高壓釜，經過靜置分層后分出有機相，然后經過蒸餾、過濾后得到產品硫化異丁烯。 無機相分析碳酸鈉濃度后，加入計算量的新碳酸鈉，使無機相的碳酸鈉濃度重新達到10%后 循環(huán)利用。
制得硫化異丁烯規(guī)格參數(shù)如下 硫含量(W/W， ％) 38 粘度(mm2/s， 100°C) 1 密度(Kg/m3， 20°C) 900 閃點(開口杯法，°C) 》100
機械雜質(w/w， ％) <ao5
銅片腐蝕 >3 實施例2
1) 原料及用量硫磺71.5Kg， 10%的碳酸氫鈉溶液112Kg，硫化異丁烯56Kg,水 21.6Kg;
2) 制備過程將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至25(TC，攪拌反應0.5h后，向釜 內緩慢加入異丁烯，加完后升壓至2Mpa，反應8h，然后冷卻至7(TC，利用余壓，將反應混 合物壓出高壓釜，經過靜置分層后分出有機相，然后經過蒸餾、過濾后得到產品硫化異丁烯。 無機相分析碳酸氫鈉濃度后，加入計算量的新碳酸氫鈉，使無機相的碳酸氫鈉濃度重新達到
10%后循環(huán)利用。
制得硫化異丁烯規(guī)格參數(shù)如下
硫含量(W/W， ％) 46
粘度(mm2/s， 100°C) 5
密度(Kg/m3， 20°C) 1100;
閃點(開口杯法，°C) 》100
機械雜質(W/W， ％) <0.05
銅片腐蝕 >3 實施例3
1) 原料及用量硫磺40Kg， 10%的碳酸鈉溶液56Kg，硫化異丁烯56Kg，水15Kg;
2) 制備過程將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至20(TC，攪拌反應0.5h后，向釜 內緩慢加入異丁烯，加完后升壓至8Mpa，反應5h，然后冷卻至7(TC，利用余壓，將反應混 合物壓出高壓釜，經過靜置分層后分出有機相，然后經過蒸餾、過濾后得到產品硫化異丁烯。 無機相分析碳酸鈉濃度后，加入計算量的新碳酸鈉，使無機相的碳酸鈉濃度重新達到10%后 循環(huán)利用。
制得硫化異丁烯規(guī)格參數(shù)如下
硫含量(W/W， ％) 42
粘度(mm2/s， IOO'C) 13
密度(Kg/m3， 20°C) 1000;
閃點(開口杯法，°C) 》100
機械雜質(W/W， ％) <0.05
銅片腐蝕 >3 實施例" '
1) 原料及用量硫磺40Kg, 10%的碳酸鈉溶液84Kg，硫化異丁烯56Kg，水18Kg;
2) 制備過程中，壓力為5Mpa，反應時間為7h,其余同實施例l。
權利要求
1.一步法硫化異丁烯的合成工藝，其特征是包括下列步驟將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至150-250℃，攪拌反應0.5h后，向釜內緩慢加入異丁烯，加完后升壓至2-10Mpa，反應1-8h，然后冷卻至80℃以下，利用余壓，將反應混合物壓出高壓釜，經過靜置分層后分出有機相，然后經過蒸餾、過濾后得到產品硫化異丁烯；催化劑為無機弱堿性物質。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一步法硫化異丁烯的合成工藝，其特征是催化劑優(yōu)選碳酸鈉或 者碳酸氫鈉的一種。
3. 根據(jù)權利要求2所述的一步法硫化異丁烯的合成工藝，其特征是催化劑為10%的碳酸 鈉溶液。
4. 根據(jù)權利要求l所述的一步法硫化異丁烯的合成工藝，其特征是異丁烯與催化劑的重量比為1: 0.5-2。
全文摘要
一步法硫化異丁烯的合成工藝，屬于無環(huán)不飽和碳架的硫化物技術領域，其特征是包括下列步驟將單質硫、催化劑加入高壓釜內，升溫至150-250℃，攪拌反應0.5h后，向釜內緩慢加入異丁烯，加完后升壓至2-10MPa，反應1-8h，然后冷卻至80℃以下，利用余壓，將反應混合物壓出高壓釜，經過靜置分層后分出有機相，然后經過蒸餾、過濾后得到產品硫化異丁烯；催化劑為無機弱堿性物質。本發(fā)明的工藝具有收率高、成本低，反應清潔衛(wèi)生的優(yōu)點，解決了現(xiàn)有技術中的問題。
文檔編號C07C319/22GK101096353SQ200610045249
公開日2008年1月2日 申請日期2006年6月30日 優(yōu)先權日2006年6月30日
發(fā)明者亓即道, 李德軍, 李繼文, 李芝光, 段會偉, 峰 魏 申請人:山東聯(lián)合化工股份有限公司