專利名稱：高純度乙酰丙酮制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化工產(chǎn)品制備工藝，具體涉及高純度乙酰丙酮制備工藝。
背景技術(shù)：
高純度乙酰丙酮是一種應(yīng)用范圍極其廣闊的有機化工產(chǎn)品，它廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、獸藥、飼料添加劑、催化劑等領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù)中尚無公開高純度乙酰丙酮生產(chǎn)工藝技術(shù)，處于技術(shù)保密狀態(tài)。有關(guān)的傳統(tǒng)的工藝中含有的乙烯酮氣體的提純采用惰性溶劑洗滌法，生產(chǎn)成本高，設(shè)備投資大；含有的硫酸或萘-1，5-二磺酸作酯化催化劑，反應(yīng)溫度高，副反應(yīng)多，產(chǎn)品純度低；含有的高分散鉬、四甲基鋁、三氟化硼等重排催化劑復(fù)雜難得，成本高。
高純度乙酰丙酮生產(chǎn)工藝技術(shù)是在醋酸裂解生成乙烯酮的成熟工藝基礎(chǔ)上，自行研制開發(fā)出來的一套低耗高產(chǎn)的新工藝路線。從而解決國內(nèi)現(xiàn)有工藝中生產(chǎn)的產(chǎn)品純度低，長期依賴進口的難題，滿足國內(nèi)外客戶的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)不足而提供生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少，副反應(yīng)少，產(chǎn)品純度高的高純度乙酰丙酮制備工藝。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為高純度乙酰丙酮制備工藝，含有乙烯酮的制備工藝，采取的技術(shù)措施為還含有丙酮的酯化工藝、酯液蒸餾與異構(gòu)化工藝和乙酰丙酮的精餾工藝；所述的丙酮的酯化工藝包括有第一步驟經(jīng)新鮮丙酮工序選取的丙酮與回收丙酮工序選取粗蒸來的未反應(yīng)的丙酮經(jīng)丙酮配料工序混合，通冷凍劑冷卻；第二步驟經(jīng)丙酮配料工序配制好冷丙酮打入酯化釜進入酯化釜工序，同時向酯化釜中加入來自催化劑工序的銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑，并按需求量適當(dāng)給催化劑工序補充銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑；第三步驟將來自純凈乙烯酮工序的純凈的乙烯酮氣通入酯化釜工序進行酯化系統(tǒng)吸收，同時開丙酮循環(huán)泵從釜底抽出丙酮打入塔頂，如此循環(huán)吸收2小時至4小時；第四步驟當(dāng)混合酯液的折光率達到1.4920至1.4935時，即停止吸收，將乙烯酮氣導(dǎo)入另一酯化系統(tǒng)；所述的酯液蒸餾與異構(gòu)化工藝包括有第一步驟來自酯化釜工序的合成好的混合酯液通過過濾分離器工序分離除去銻鈷錳酯化催化劑，被分離除去的催化劑送至催化劑工序循環(huán)套用，過濾出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，蒸出未反應(yīng)的丙酮和其它低沸物送至回收丙酮工序，粗蒸后進入醋酸異丙烯酯工序得到醋酸異丙烯酯；第二步驟來自醋酸異丙烯酯工序的取用醋酸異丙烯酯加入到異構(gòu)化釜工序中異構(gòu)化釜中，并取自稀鹽酸工序中稀鹽酸加入異構(gòu)化釜工序中，兩者混合后，升溫至260℃至280℃，反應(yīng)2小時至4小時，醋酸異丙烯酯經(jīng)重排得到粗乙酰丙酮。對來自異構(gòu)化釜工序中的粗乙酰丙酮經(jīng)冷卻分層分離工序冷卻降溫至0℃以下；第三步驟冷卻靜置1小時至3小時，有機相與水相分層，分離除去稀鹽酸，除去的稀鹽酸進入稀鹽酸工序循環(huán)套用；所述的乙酰丙酮的精餾工藝第一步驟來自冷卻分層分離工序的有機相打入精餾工序中的1500升的精餾系統(tǒng)精餾，進入成品乙酰丙酮工序得到高純度的乙酰丙酮。
經(jīng)新鮮丙酮工序選取的99.0％丙酮量為500kg；回收丙酮工序選取的丙酮量為200kg；通冷凍劑冷卻至0℃以下；向酯化釜中加入的銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑量為5kg至10kg；所述的醋酸異丙烯酯取用量為約300kg加入到異構(gòu)化釜工序中的1500升異構(gòu)化釜中；加入異構(gòu)化釜工序中量為600kg的5％至10％稀鹽酸。
具體的乙烯酮的制備工藝第一步驟將來自第一冷卻分離工序和第二冷卻分離工序的稀醋酸經(jīng)稀醋酸收集工序收集，再經(jīng)稀醋酸提濃工序提濃80％，將濃度為80％的醋酸與99％冰醋酸配制成85％至95％的醋酸，該85％至95％的醋酸與重量百分比約10％的磷酸三乙酯按10∶1的比例混合，混合物通過700℃至1000℃的裂解爐工序高溫裂解，醋酸被熱裂解為由乙烯酮和水混合的醋酸裂解氣；第二步驟醋酸裂解氣經(jīng)過第一冷卻分離工序迅速冷卻至負20℃以下，然后分離除去其中的水，以及未裂解的醋酸，得到純凈的乙烯酮氣；未裂解的醋酸送至稀醋酸收集工序；第三步驟純凈的乙烯酮氣經(jīng)真空泵輸送工序由真空泵經(jīng)第二冷卻分離工序分離得到純凈乙烯酮，再送入酯化系統(tǒng)被丙酮吸收。
乙酰丙酮的精餾工藝第一步驟還含有經(jīng)成品包裝工序包裝；還包括第二步驟精餾工序精餾后的殘液經(jīng)精餾殘液工序收集后作再處理。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于一是乙烯酮氣體的提純采用深度冷凍分離法，與惰性溶劑洗滌法相比，生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少；二是銻鈷錳酯化催化劑的應(yīng)用，與硫酸或萘-1，5-二磺酸作酯化催化劑相比，反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，產(chǎn)品純度高；三是鹽酸作重排催化劑，與其它的高分散鉬、四甲基鋁、三氟化硼等重排催化劑相比，簡單易得，成本低。顯著的創(chuàng)新點有①采用新型裂化裝置，可以很好的控制中間產(chǎn)品乙烯酮的質(zhì)量，從而保證最終產(chǎn)品的純度；②篩選用新型酯化合成催化劑，使產(chǎn)品的得率提高5-8％，降低物耗和生產(chǎn)成本，減少因物料的浪費而對環(huán)境造成的污染；③改進傳統(tǒng)工藝中的酯化塔結(jié)構(gòu)，提高酯化吸收率；④采用靈敏板控制技術(shù)，縮短工藝流程，減少動力能源消耗。從而實現(xiàn)了生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少，副反應(yīng)少，產(chǎn)品純度高的效果。


圖1是本發(fā)明實施例工藝流程示意圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
如圖1所示，乙酰丙酮生產(chǎn)工藝過程簡述高純度乙酰丙酮制備工藝，含有乙烯酮的制備工藝，第一步驟將來自第一冷卻分離工序和第二冷卻分離工序的稀醋酸經(jīng)稀醋酸收集工序收集，再經(jīng)稀醋酸提濃工序提濃80％，將濃度為80％的醋酸與99％冰醋酸配制成85％至95％的醋酸，該85％至95％的醋酸與重量百分比約10％的磷酸三乙酯按10∶1的比例混合，混合物通過700℃至1000℃的裂解爐工序高溫裂解，醋酸被熱裂解為由乙烯酮和水混合的醋酸裂解氣；第二步驟醋酸裂解氣經(jīng)過第一冷卻分離工序迅速冷卻至負20℃以下，然后分離除去其中的水，以及未裂解的醋酸，得到純凈的乙烯酮氣；未裂解的醋酸送至稀醋酸收集工序；第三步驟純凈的乙烯酮氣經(jīng)真空泵輸送工序由真空泵經(jīng)第二冷卻分離工序分離得到純凈乙烯酮，再送入酯化系統(tǒng)被丙酮吸收；采取的技術(shù)措施還分別含有丙酮的酯化工藝、酯液蒸餾與異構(gòu)化工藝和乙酰丙酮的精餾工藝；丙酮的酯化工藝包括有第一步驟經(jīng)新鮮丙酮工序選取的約500kg的99.0％丙酮與來自回收丙酮工序的約200kg粗蒸來的未反應(yīng)的丙酮經(jīng)丙酮配料工序混合，通冷凍劑冷卻至0℃以下；第二步驟經(jīng)丙酮配料工序配制好冷丙酮打入1500升酯化釜進入酯化釜工序，同時向酯化釜中加入來自催化劑工序的5kg至10kg銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑，并按需求量適當(dāng)給催化劑工序補充銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑；第三步驟將來自純凈乙烯酮工序的純凈的乙烯酮氣通入酯化釜工序進行酯化系統(tǒng)吸收，同時開丙酮循環(huán)泵從釜底抽出丙酮打入塔頂，如此循環(huán)吸收2小時至4小時；第四步驟當(dāng)混合酯液的折光率達到1.4920至1.4935時，即停止吸收，將乙烯酮氣導(dǎo)入另一酯化系統(tǒng)；酯液蒸餾與異構(gòu)化工藝包括有第一步驟來自酯化釜工序的合成好的混合酯液通過過濾分離器工序分離除去銻鈷錳酯化催化劑，被分離除去的催化劑送至催化劑工序循環(huán)套用，過濾出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，蒸出未反應(yīng)的丙酮和其它低沸物送至回收丙酮工序，粗蒸后進入醋酸異丙烯酯工序得到醋酸異丙烯酯；第二步驟來自醋酸異丙烯酯工序的取用醋酸異丙烯酯約300kg加入到異構(gòu)化釜工序中的1500升異構(gòu)化釜中，并取自稀鹽酸工序中的600kg的5％至10％稀鹽酸加入異構(gòu)化釜工序中，兩者混合后，升溫至260℃至280℃，反應(yīng)2小時至4小時，醋酸異丙烯酯經(jīng)重排得到粗乙酰丙酮。對來自異構(gòu)化釜工序中的粗乙酰丙酮經(jīng)冷卻分層分離工序冷卻降溫至0℃以下；第三步驟冷卻靜置1小時至3小時，有機相與水相分層，分離除去稀鹽酸，除去的稀鹽酸進入稀鹽酸工序循環(huán)套用；乙酰丙酮的精餾工藝第一步驟來自冷卻分層分離工序的有機相打入精餾工序中的1500升的精餾系統(tǒng)精餾，進入成品乙酰丙酮工序得到高純度的乙酰丙酮；經(jīng)成品包裝工序包裝；第二步驟精餾工序精餾后的殘液經(jīng)精餾殘液工序收集后作再處理。
本發(fā)明與其它幾種工藝比較

本發(fā)明的優(yōu)點在于一是乙烯酮氣體的提純采用深度冷凍分離法，與惰性溶劑洗滌法相比，生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少；二是銻鈷錳酯化催化劑的應(yīng)用，與硫酸或萘-1，5-二磺酸作酯化催化劑相比，反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，產(chǎn)品純度高；三是鹽酸作重排催化劑，與其它的高分散鉬、四甲基鋁、三氟化硼等重排催化劑相比，簡單易得，成本低。顯著的創(chuàng)新點有①采用新型裂化裝置，可以很好的控制中間產(chǎn)品乙烯酮的質(zhì)量，從而保證最終產(chǎn)品的純度；②篩選用新型酯化合成催化劑，使產(chǎn)品的得率提高5-8％，降低物耗和生產(chǎn)成本，減少因物料的浪費而對環(huán)境造成的污染；③改進傳統(tǒng)工藝中的酯化塔結(jié)構(gòu)，提高酯化吸收率；④采用靈敏板控制技術(shù)，縮短工藝流程，減少動力能源消耗。從而實現(xiàn)了生產(chǎn)成本低，設(shè)備投資少，副反應(yīng)少，產(chǎn)品純度高的低耗高產(chǎn)效果。
雖然本發(fā)明已通過參考優(yōu)選的實施例進行了圖示和描述，但是，本專業(yè)普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)了解，在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)，可作形式和細節(jié)上的各種各樣變化。
權(quán)利要求
1.高純度乙酰丙酮制備工藝，含有乙烯酮的制備工藝，其特征是還含有丙酮的酯化工藝、酯液蒸餾與異構(gòu)化工藝和乙酰丙酮的精餾工藝；所述的丙酮的酯化工藝包括有第一步驟經(jīng)新鮮丙酮工序選取的丙酮與回收丙酮工序選取粗蒸來的未反應(yīng)的丙酮經(jīng)丙酮配料工序混合，通冷凍劑冷卻；第二步驟經(jīng)丙酮配料工序配制好冷丙酮打入酯化釜進入酯化釜工序，同時向酯化釜中加入來自催化劑工序的銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑，并按需求量適當(dāng)給催化劑工序補充銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑；第三步驟將來自純凈乙烯酮工序的純凈的乙烯酮氣通入酯化釜工序進行酯化系統(tǒng)吸收，同時開丙酮循環(huán)泵從釜底抽出丙酮打入塔頂，如此循環(huán)吸收2小時至4小時；第四步驟當(dāng)混合酯液的折光率達到1.4920至1.4935時，即停止吸收，將乙烯酮氣導(dǎo)入另一酯化系統(tǒng)；所述的酯液蒸餾與異構(gòu)化工藝包括有第一步驟來自酯化釜工序的合成好的混合酯液通過過濾分離器工序分離除去銻鈷錳酯化催化劑，被分離除去的催化劑送至催化劑工序循環(huán)套用，過濾出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，蒸出未反應(yīng)的丙酮和其它低沸物送至回收丙酮工序，粗蒸后進入醋酸異丙烯酯工序得到醋酸異丙烯酯；第二步驟來自醋酸異丙烯酯工序的取用醋酸異丙烯酯加入到異構(gòu)化釜工序中異構(gòu)化釜中，并取自稀鹽酸工序中稀鹽酸加入異構(gòu)化釜工序中，兩者混合后，升溫至260℃至280℃，反應(yīng)2小時至4小時，醋酸異丙烯酯經(jīng)重排得到粗乙酰丙酮。對來自異構(gòu)化釜工序中的粗乙酰丙酮經(jīng)冷卻分層分離工序冷卻降溫至0℃以下；第三步驟冷卻靜置1小時至3小時，有機相與水相分層，分離除去稀鹽酸，除去的稀鹽酸進入稀鹽酸工序循環(huán)套用；所述的乙酰丙酮的精餾工藝第一步驟來自冷卻分層分離工序的有機相打入精餾工序中的1500升的精餾系統(tǒng)精餾，進入成品乙酰丙酮工序得到高純度的乙酰丙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度乙酰丙酮制備工藝，其特征是所述的經(jīng)新鮮丙酮工序選取的99.0％丙酮量為500kg；回收丙酮工序選取的丙酮量為200kg；通冷凍劑冷卻至0℃以下；向酯化釜中加入的銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑量為5kg至10kg；所述的醋酸異丙烯酯取用量為約300kg加入到異構(gòu)化釜工序中的1500升異構(gòu)化釜中；加入異構(gòu)化釜工序中量為600kg的5％至10％稀鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純度乙酰丙酮制備工藝，其特征是所述的乙烯酮的制備工藝第一步驟將來自第一冷卻分離工序和第二冷卻分離工序的稀醋酸經(jīng)稀醋酸收集工序收集，再經(jīng)稀醋酸提濃工序提濃80％，將濃度為80％的醋酸與99％冰醋酸配制成85％至95％的醋酸，該85％至95％的醋酸與重量百分比約10％的磷酸三乙酯按10∶1的比例混合，混合物通過700℃至1000℃的裂解爐工序高溫裂解，醋酸被熱裂解為由乙烯酮和水混合的醋酸裂解氣；第二步驟醋酸裂解氣經(jīng)過第一冷卻分離工序迅速冷卻至負20℃以下，然后分離除去其中的水，以及未裂解的醋酸，得到純凈的乙烯酮氣；未裂解的醋酸送至稀醋酸收集工序；第三步驟純凈的乙烯酮氣經(jīng)真空泵輸送工序由真空泵經(jīng)第二冷卻分離工序分離得到純凈乙烯酮，再送入酯化系統(tǒng)被丙酮吸收。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純度乙酰丙酮制備工藝，其特征是所述的乙酰丙酮的精餾工藝第一步驟還含有經(jīng)成品包裝工序包裝；還包括第二步驟精餾工序精餾后的殘液經(jīng)精餾殘液工序收集后作再處理。
全文摘要
本發(fā)明涉及高純度乙酰丙酮制備工藝，含有乙烯酮制備工藝及丙酮的酯化工藝、酯液蒸餾與異構(gòu)化工藝和乙酰丙酮的精餾工藝；經(jīng)新鮮丙酮工序選取的丙酮與回收丙酮工序選取粗蒸來的未反應(yīng)的丙酮經(jīng)丙酮配料工序混合，通冷凍劑冷卻；經(jīng)丙酮配料工序配制好冷丙酮打入酯化釜，向酯化釜中加入銻鈷錳復(fù)合酯化催化劑，將純凈的乙烯酮氣通入酯化釜工序進行酯化系統(tǒng)吸收；合成好的混合酯液通過過濾分離器工序分離除去銻鈷錳酯化催化劑，過濾出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，粗蒸后進入醋酸異丙烯酯工序得到醋酸異丙烯酯；取用醋酸異丙烯酯加入到異構(gòu)化釜工序中異構(gòu)化釜中，加稀鹽酸混合升溫，醋酸異丙烯酯經(jīng)重排得到粗乙酰丙酮。經(jīng)精餾得到高純度的乙酰丙酮。
文檔編號C07C49/14GK1850763SQ200610051620
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月25日
發(fā)明者王國軍, 王捍東 申請人:寧波王龍集團有限公司