專利名稱：兩步法合成n－甲酰嗎啉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N-甲酰嗎啉的制備方法。
背景技術(shù)：
N-甲酰嗎啉(NFM)是一種重要的有機(jī)化學(xué)品，主要用作溶劑，其特點(diǎn)是沸點(diǎn)高、揮發(fā)性小、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，極性大，易溶于水，是一種優(yōu)良的非質(zhì)子性溶劑，其混合物已成功地用于芳烴抽提和丁烯提濃過(guò)程。隨著N-甲酰嗎啉應(yīng)用的增加，其制備方法愈顯重要，以有的制備方法如申請(qǐng)?zhí)枮?1131970.4和CN1112361C所述，使用帶水劑的方法脫水，增加了分離帶水劑過(guò)程，使生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，采用甲酸過(guò)量方法，未反應(yīng)的甲酸進(jìn)入分離系統(tǒng)，使設(shè)備投資增加，使用甲酸甲酯為酰化劑，給原料運(yùn)輸和貯存增加了難度，并使生產(chǎn)受到季節(jié)限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種簡(jiǎn)單實(shí)用的N-甲酰嗎啉制備方法，方法見(jiàn)附圖。將規(guī)定量的嗎啉加入絕熱反應(yīng)釜，在攪拌狀態(tài)下，以滴加的方式加入規(guī)定量的甲酸，加完甲酸后將物料提到反應(yīng)蒸餾釜，在不斷加熱和攪拌狀態(tài)下，一邊采水一邊反應(yīng)，反應(yīng)完畢，將物料提到產(chǎn)品塔進(jìn)行減壓蒸餾得到N-甲酰嗎啉產(chǎn)品。
該方法將傳統(tǒng)的一步反應(yīng)改為兩步反應(yīng)，不但充分利用了反應(yīng)熱，降低了能耗，而且簡(jiǎn)化了操作，提高了技術(shù)的實(shí)用性。
本發(fā)明提供的N-甲酰嗎啉制備方法包括以下步驟(1)絕熱反應(yīng) 將嗎啉加入到反應(yīng)釜中，邊攪拌邊滴加甲酸反應(yīng)2-12小時(shí)。
(2)反應(yīng)蒸餾 將合成液提到反應(yīng)蒸餾釜中，邊攪拌邊升溫邊采水，采水過(guò)程中，反應(yīng)器出口溫度保持在98-100℃，反應(yīng)溫度110-150℃。
(3)減壓蒸餾 在-0.097--0.1MPa下減壓蒸餾合成液，塔頂?shù)玫絅-甲酰嗎啉產(chǎn)品。


附圖為兩步法合成N-甲酰嗎啉工藝流程示意圖1、絕熱反應(yīng)釜2、反應(yīng)蒸餾釜3、產(chǎn)品塔具體實(shí)施方式
以下是兩步法合成N-甲酰嗎啉的一個(gè)實(shí)例首先將含量99.65％(質(zhì)量)的嗎啉1000kg加入到反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，滴加85％(質(zhì)量)甲酸600kg，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)溫度30-110℃。然后將合成液提到反應(yīng)蒸餾釜中，加熱升溫，控制反應(yīng)器出口溫度98-100℃，邊攪拌邊采水至反應(yīng)溫度130℃，檢測(cè)合成液PH＞8.5。最后將合成液提到產(chǎn)品塔進(jìn)行減壓蒸餾，在-0.098MPa、塔頂124℃采出N-甲酰嗎啉產(chǎn)品1219kg。分析N-甲酰嗎啉水含量0.09％(質(zhì)量)，甲酸含量0.006％(質(zhì)量)，PH＝8.6(1∶1水溶液)。
權(quán)利要求
1.一種制備N-甲酰嗎啉的方法，其特征在于以嗎啉為原料和甲酸為酰化劑，甲酸以滴加的方式加入到嗎啉中，在絕熱條件下攪拌反應(yīng)2-12小時(shí)，然后一邊采出水一邊反應(yīng)，反應(yīng)溫度30-150℃，合成液經(jīng)減壓蒸餾得到N-甲酰嗎啉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于嗎啉與甲酸的比例為1-1.1∶1(摩爾比)。在滴加甲酸過(guò)程中邊攪拌邊滴加，甲酸滴加速度視反應(yīng)溫度而定，反應(yīng)溫度＜112℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于邊攪拌邊采水，攪拌為間歇和連續(xù)視反應(yīng)器出口溫度而定，反應(yīng)器出口溫度為98-100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于反應(yīng)過(guò)程中不使用任何催化劑。
全文摘要
本發(fā)明是一種合成N－甲酰嗎啉的方法，選用嗎啉和甲酸為原料，采用兩步法制備N－甲酰嗎啉，方法見(jiàn)附圖。第一步為絕熱反應(yīng)，嗎啉與甲酸在絕熱條件下進(jìn)行反應(yīng)。第二步為反應(yīng)蒸餾，嗎啉與甲酸在不斷采出反應(yīng)生成的水的條件下進(jìn)行反應(yīng)，使甲酸完全轉(zhuǎn)化。本發(fā)明原料價(jià)廉易得，工藝流程短，投資少，能耗低，操作簡(jiǎn)單，適合中、小規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D295/185GK101062923SQ200610079620
公開(kāi)日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2006年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月28日
發(fā)明者張曉杰, 任萬(wàn)忠, 許文友, 陳小平, 王文華, 虞樂(lè)舜 申請(qǐng)人:煙臺(tái)大學(xué)