專利名稱：一種分離混合二氯苯的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從對、鄰位二氯苯混合物中分離提純對二氯苯的方法，特指一種以水為冷卻劑，采用直接接觸冷卻式環(huán)流熔融結(jié)晶器分離混合二氯苯的方法及裝置。
背景技術(shù)：
對二氯苯(p-DCB)是一種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品，主要用作防蛀、防霉、除臭劑，也是合成染料、農(nóng)藥的中間體，此外，還是合成工程塑料聚苯硫醚的原料。作為民用的防霉防蛀產(chǎn)品，為使用安全，要求其對二氯苯的含量必須大于99.5％。而工業(yè)上由苯定向催化氯化制得的二氯苯產(chǎn)品，主要為含對二氯苯75％左右的對、鄰位二氯苯混合物。根據(jù)對、鄰位二氯苯在熔點上的差異(p-DCB熔點53℃，o-DCB熔點-17℃)，工業(yè)上普遍采用多級熔融結(jié)晶和發(fā)汗結(jié)晶的方法進(jìn)行分離。兩法均設(shè)置換熱面，即采取間接冷卻結(jié)晶方式，因而存在移熱不及時、換熱面易結(jié)疤、母液溫度不勻等問題。此外，多級熔融結(jié)晶設(shè)備復(fù)雜，操作困難；而發(fā)汗結(jié)晶裝置僅適用于分批操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在直接接觸冷卻式環(huán)流熔融結(jié)晶器中分離混合二氯苯的方法及裝置。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明所采用的裝置為直接接觸冷卻式環(huán)流熔融結(jié)晶裝置，其由上升管、下降管、上連接管、下連接管、相分離器、冷卻劑噴嘴等部件組成。相分離器位于下降管的頂部，冷卻劑噴嘴位于上升管底部。上連接管一端與相分離器中部相連，另一端與上升管頂部相連。下連接管兩端分別與上升管、下降管底部相連。混合二氯苯進(jìn)料管插入相分離器下部，晶漿排料閥位于下連接管底部，本發(fā)明的特征是在相分離器上部設(shè)置冷卻劑水出口。
本發(fā)明所述的方法是混合二氯苯自原料貯槽引入環(huán)流結(jié)晶裝置的相分離器，冷卻劑水從環(huán)流結(jié)晶裝置的冷卻劑噴嘴進(jìn)入上升管內(nèi)，被混合二氯苯分散、并與其一邊換熱，一邊向上流動，經(jīng)上連接管，進(jìn)入相分離器。兩相分層后，上層冷卻劑水從相分離器上部溢流口流出，下層混合二氯苯向下流入下降管，經(jīng)下連接管進(jìn)入上升管，形成環(huán)流?；旌隙缺皆诃h(huán)流過程中被水冷卻降溫，過飽和的對二氯苯從熔融液中析出。晶漿從下連接管底部閥門排出。粗晶與母液分離后，經(jīng)發(fā)汗處理，得產(chǎn)品對二氯苯。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，其優(yōu)點是1.傳熱效率高(體積傳熱系數(shù)10-20kW/m3K)，可以及時移出結(jié)晶過程放出的熱量，具有高效節(jié)能的特點。
2.具有晶體成長速率快，結(jié)晶器單位體積產(chǎn)率高的特點。
3.本發(fā)明無需設(shè)置換熱面、不會出現(xiàn)傳統(tǒng)技術(shù)存在的換熱面結(jié)疤現(xiàn)象。與已有技術(shù)相比，省去了攪拌裝置，也無需循環(huán)泵。具有設(shè)備簡單、運行周期長的特點。


圖1為本發(fā)明的裝置示意圖。
附圖中，1為原料貯槽，2冷卻劑水貯槽，3為相分離器溢水口，4為冷卻劑水收集槽，5為相分離器，6為下降管，7為下連接管，8為上升管，9為上連接管，10為晶漿排料閥，11為冷卻劑噴嘴，12為晶漿貯槽，13、14、15為閥門。
具體實施例方式
下面的實施例將對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不因此而限制本發(fā)明。
1.本發(fā)明實施例所述結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)如附圖所示，環(huán)流結(jié)晶器由相分離器5、下降管6、下連接管7、上升管8、上連接管9、晶漿排料閥10、冷卻劑噴嘴11等部件組成。上述部件相互連接，形成回路。
冷卻劑噴嘴主要用于冷卻劑水的引入和分散。
上升管為兩相傳熱的主要區(qū)域。
相分離器主要用于水相和有機(jī)相(混合二氯苯)的分離。兩相分層后，水相從上部溢水口流出，有機(jī)相則繼續(xù)向下流動循環(huán)。晶漿排料閥位于下連接管底部，用于晶漿的排放。
2.本發(fā)明實施例所述的分離過程將重量比對二氯苯75％、鄰二氯苯25％的混合物熔融液自原料貯槽加入環(huán)流結(jié)晶器，從冷卻劑噴嘴引入冷卻水。冷卻劑水離開噴嘴后進(jìn)入上升管內(nèi)，被混合二氯苯分散、并與其一邊換熱，一邊向上流動，經(jīng)上連接管，進(jìn)入相分離器。兩相分層后，上層冷卻劑水從相分離器上部溢流口流出，下層混合二氯苯向下流入下降管，經(jīng)下連接管進(jìn)入上升管，形成環(huán)流。混合二氯苯在環(huán)流過程中被水冷卻降溫，過飽和的對二氯苯從熔融液中析出。待系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，從晶漿排料閥連續(xù)排出晶漿，送晶漿貯罐。
晶漿經(jīng)過濾，得到粗晶和母液。粗晶再經(jīng)發(fā)汗處理，得產(chǎn)品對二氯苯。母液與發(fā)汗液合并后，在0.01MPa下減壓精餾，于塔頂切割對二氯苯≥75％的餾分返回結(jié)晶系統(tǒng)，塔釜得到鄰二氯苯產(chǎn)品。
經(jīng)氣相色譜分析表明按重量計，產(chǎn)品對二氯苯中對二氯苯含量為99.7％，鄰二氯苯含量為0.3％。產(chǎn)品鄰二氯苯中對二氯苯含量為10.0％，鄰二氯苯含量為90.0％。
權(quán)利要求
1.一種分離混合二氯苯的裝置，其為直接接觸冷卻式環(huán)流熔融結(jié)晶裝置，由上升管、下降管、上連接管、下連接管、相分離器、冷卻劑噴嘴部件組成，相分離器位于下降管的頂部，冷卻劑噴嘴位于上升管底部，上連接管一端與相分離器中部相連，另一端與上升管頂部相連，下連接管兩端分別與上升管、下降管底部相連，混合二氯苯進(jìn)料管插入相分離器下部，晶漿排料閥位于下連接管底部，本發(fā)明的特征是在相分離器上部設(shè)置冷卻劑水出口。
2.一種分離混合二氯苯的方法，其特征是混合二氯苯自原料貯槽引入環(huán)流結(jié)晶裝置的相分離器，冷卻劑水從環(huán)流結(jié)晶裝置的冷卻劑噴嘴進(jìn)入上升管內(nèi)，被混合二氯苯分散、并與其一邊換熱，一邊向上流動，經(jīng)上連接管，進(jìn)入相分離器；兩相分層后，上層冷卻劑水從相分離器上部溢流口流出，下層混合二氯苯向下流入下降管，經(jīng)下連接管進(jìn)入上升管，形成環(huán)流，混合二氯苯在環(huán)流過程中被水冷卻降溫，過飽和的對二氯苯從熔融液中析出，晶漿從下連接管底部閥門排出，粗晶與母液分離后，經(jīng)發(fā)汗處理，得產(chǎn)品對二氯苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從對、鄰位二氯苯混合物中分離提純對二氯苯的方法，其將混合二氯苯自原料貯槽引入環(huán)流結(jié)晶裝置的相分離器，冷卻劑水從環(huán)流結(jié)晶裝置的冷卻劑噴嘴進(jìn)入上升管內(nèi)，被混合二氯苯分散、并與其一邊換熱，一邊向上流動，經(jīng)上連接管，進(jìn)入相分離器。兩相分層后，上層冷卻劑水從相分離器上部溢流口流出，下層混合二氯苯向下流入下降管，經(jīng)下連接管進(jìn)入上升管，形成環(huán)流。混合二氯苯在環(huán)流過程中被水冷卻降溫，過飽和的對二氯苯從熔融液中析出。晶漿從下連接管底部閥門排出。粗晶與母液分離后，經(jīng)發(fā)汗處理，得產(chǎn)品對二氯苯。本發(fā)明傳熱效率高，可以及時移出結(jié)晶過程放出的熱量，具有高效節(jié)能的特點。
文檔編號C07C17/00GK1915946SQ200610086148
公開日2007年2月21日 申請日期2006年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月4日
發(fā)明者王車禮 申請人:江蘇工業(yè)學(xué)院