專(zhuān)利名稱(chēng)：4－正戊基聯(lián)苯甲酸－3－氟－4－氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)的一般方法，特別是指一種4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法。
背景技術(shù)：
目前液晶材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電子電器產(chǎn)品中，但液晶單體材料的生產(chǎn)工藝，包括酯類(lèi)液晶單體材料4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法尚未見(jiàn)到報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就在于針對(duì)目前缺少液晶單體生產(chǎn)工藝報(bào)道的狀況，提供一種以戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過(guò)傅-克?；磻?yīng)合成戊基聯(lián)苯甲酰氯，再由戊基聯(lián)苯甲酰氯與3-氟-4-氰基苯酚經(jīng)過(guò)酯化反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯的單體液晶材料4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法。本發(fā)明的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法以戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜以及3-氟-4-氰基苯酚、甲苯、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇為原料，原料摩爾配比為戊基聯(lián)苯甲酸1.05、氯化亞砜2.65、3-氟-4-氰基苯酚1、甲苯3、氫氧化鈉0.1、無(wú)水乙醇4.0；生產(chǎn)工序分為兩步(1)以戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜為原料進(jìn)行?；磻?yīng)并經(jīng)常壓、減壓蒸餾合成戊基聯(lián)苯甲酰氯；(2)再由戊基聯(lián)苯甲酰氯與3-氟-4-氰基苯酚采用滴加方式以甲苯為溶劑進(jìn)行酯化反應(yīng)、經(jīng)水洗堿洗、結(jié)晶和重結(jié)晶生成目標(biāo)產(chǎn)物4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯；主要控制條件?；磻?yīng)控制溫度為160℃，回流時(shí)間6小時(shí)，常壓蒸餾加熱溫度172-176℃，減壓蒸餾加熱溫度118-121℃，真空度50mmHg，出料條件為溫度壓力穩(wěn)定后3℃范圍的產(chǎn)品；酯化反應(yīng)攪拌下加入3-氟-4-氰基苯酚加熱溫度100℃，滴加戊基聯(lián)苯甲酰氯保持溫度90-100℃、滴加時(shí)間3小時(shí)，滴加完畢攪拌回流6小時(shí)、加熱蒸汽壓力不超過(guò)0.2MPa、保持釜內(nèi)溫度120+2℃；結(jié)晶降溫至-15℃并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)，重結(jié)晶降溫至-15℃，并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)。
生產(chǎn)過(guò)程中，第一步工序?qū)⑽旎?lián)苯甲酸和氯化亞砜加入酰化反應(yīng)搪玻璃釜，經(jīng)夾套蒸汽緩慢加熱至回流，控制溫度為160℃，回流時(shí)間6小時(shí)；反應(yīng)后的物料送入減壓蒸餾釜，常壓蒸出可回收重復(fù)使用的氯化亞砜，常壓蒸餾加熱溫度度172-176℃，再減壓蒸餾制得戊基聯(lián)苯甲酰氯，減壓蒸餾加熱溫度118-121℃，真空度50mmHg，出料條件為溫度壓力穩(wěn)定后3℃范圍的產(chǎn)品。第二步工序?qū)⒓妆郊尤膈セ磻?yīng)搪玻璃釜，在攪拌下加入3-氟-4-氰基苯酚并進(jìn)行加熱，攪拌下加熱至100℃，然后滴加戊基聯(lián)苯甲酰氯，保持溫度90-100℃，滴加時(shí)間3小時(shí)；滴加完畢后攪拌回流6小時(shí)，加熱蒸汽壓力不超過(guò)0.2MPa、保持釜內(nèi)溫度120+2℃；反應(yīng)完畢后停止加熱，冷卻至100℃左右將物料送入水洗堿洗釜中，向水洗堿洗釜加入去離子水，在攪拌下加熱至60-70℃停止加熱，攪拌10分鐘靜置20分鐘將水層分去，向水洗堿洗釜加入1％氫氧化鈉水溶液，攪拌5分鐘靜置10分鐘將堿液分去，再加入2％氫氧化鈉水溶液，攪拌5分鐘靜置10分鐘將堿液分去，然后分4次用去離子水洗滌，溫度60-70℃，攪拌10分鐘靜置20分鐘，分凈水層；洗滌時(shí)間不少于3小時(shí)；經(jīng)洗滌的物料送入結(jié)晶釜中，降溫至-15℃并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)；結(jié)晶物料送入離心機(jī)甩干然后送入重結(jié)晶釜，向重結(jié)晶釜中加入結(jié)晶物料4倍體積的無(wú)水乙醇，加熱回流15分鐘，控制溫度為78-80℃，然后停止加熱，水冷至40℃再冷凍液降溫至-15℃，并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)；降溫時(shí)間不少于6小時(shí)；將冷凍好的物料送入離心機(jī)甩干再烘干制得4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品。
在水洗堿洗釜每次用去離子水洗滌的用水量為45-50kg。在戊基聯(lián)苯甲酰氯與3-氟-4-氰基苯酚酯化反應(yīng)加入3-氟-4-氰基苯酚時(shí)，還可以同時(shí)加入硅膠和活性炭，硅膠主要用作雜質(zhì)吸附，活性炭主要用作物料的脫色，硅膠加入量為1-2kg、活性炭加入量為3-4kg。1％氫氧化鈉水溶液和2％氫氧化鈉水溶液加入量分別以pH試紙測(cè)定達(dá)到pH值9-10為準(zhǔn)。工序(1)制得的戊基聯(lián)苯甲酰氯產(chǎn)率≥95％，工序(2)制得的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品產(chǎn)率≥80％。本發(fā)明工藝方法兩步反應(yīng)工序的化學(xué)反應(yīng)原理如下工序(1) 工序(2) 本發(fā)明工藝方法主要原料指標(biāo)要求如下主要原材料規(guī)格指標(biāo)

使用的硅膠一般的規(guī)格為60-100目、試劑級(jí)，活性炭的規(guī)格一般為粒經(jīng)30-60目、工業(yè)級(jí)。本發(fā)明工藝方法的中間產(chǎn)物及成品的有關(guān)技術(shù)指標(biāo)如下中間產(chǎn)物及成品技術(shù)指標(biāo)

本發(fā)明工藝方法的主要生產(chǎn)設(shè)備包括?；磻?yīng)搪玻璃釜、精餾釜、酯化反應(yīng)搪玻璃釜、水洗堿洗釜、結(jié)晶釜、重結(jié)晶釜以及玻璃層析柱等。當(dāng)進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)，將戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜加入?；磻?yīng)搪玻璃反應(yīng)釜，經(jīng)蒸汽緩慢加熱至回流，回流時(shí)間6小時(shí)至反應(yīng)結(jié)束；然后將反應(yīng)后的物料送入精餾釜，常壓蒸出可回收重復(fù)使用的氯化亞砜，再減壓蒸餾制得戊基聯(lián)苯甲酰氯，完成工序(1)生產(chǎn)過(guò)程。然后將甲苯加入酯化反應(yīng)搪玻璃釜，在攪拌下加入3-氟-4-氰基苯酚并進(jìn)行加熱，采用滴加方式加入戊基聯(lián)苯甲酰氯，滴加完畢后攪拌回流6小時(shí)至反應(yīng)完畢；再將冷卻至100℃左右將物料送入水洗堿洗釜中進(jìn)行水洗、堿洗；經(jīng)洗滌的物料再送入結(jié)晶釜和重結(jié)晶釜中，經(jīng)結(jié)晶重結(jié)晶和離心甩干制得4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品，完成工序(2)生產(chǎn)過(guò)程。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)就在于采用傅-克?；磻?yīng)合成路線，反應(yīng)條件合理可行，產(chǎn)品收率可達(dá)到95％以上，大大降低了生產(chǎn)成本；同時(shí)在結(jié)晶前粗4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯的純度達(dá)到95％以上，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的提高。采用本發(fā)明工藝方法生產(chǎn)的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯酯類(lèi)液晶單體材料可廣泛應(yīng)用于電子電器產(chǎn)品中，因此本發(fā)明的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法具有很好的推廣應(yīng)用前景。
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明；

圖1是本發(fā)明的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法的流程示意圖。
參照?qǐng)D1，當(dāng)進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)，將戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜加入酰化反應(yīng)搪玻璃反應(yīng)釜，經(jīng)蒸汽緩慢加熱至回流，回流時(shí)間6小時(shí)至反應(yīng)結(jié)束；然后將反應(yīng)后的物料送入蒸餾釜，常壓蒸出可回收重復(fù)使用的氯化亞砜，回收的氯化亞砜重新作為反應(yīng)原料，然后減壓蒸餾制得戊基聯(lián)苯甲酰氯，完成工序(1)生產(chǎn)過(guò)程。然后將甲苯以及硅膠和活性炭等配料加入酯化反應(yīng)搪玻璃釜，在攪拌下加入3-氟-4-氰基苯酚并進(jìn)行加熱，采用滴加方式加入工序(1)制得的戊基聯(lián)苯甲酰氯，滴加完畢后攪拌回流6小時(shí)至反應(yīng)完畢；再將冷卻至100℃左右將物料經(jīng)過(guò)濾送入水洗堿洗釜中進(jìn)行水洗、堿洗再水洗，水洗堿洗廢水送廢水處理站處理；經(jīng)洗滌的物料再送入結(jié)晶釜和重結(jié)晶釜中，經(jīng)結(jié)晶重結(jié)晶和離心甩干和烘干制得4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品，離心分離出的母液甲苯返回酯化反應(yīng)搪玻璃釜循環(huán)使用，完成工序(2)生產(chǎn)過(guò)程。
具體實(shí)施例方式
以下是本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明的實(shí)際使用并不局限于實(shí)施例。
實(shí)施例1 4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法(一)原材料原材料名稱(chēng) 規(guī)格指標(biāo)、牌號(hào) 生產(chǎn)單位戊基聯(lián)苯甲酸 白色晶體，熔點(diǎn)≥101.0℃，工業(yè)級(jí)石家莊化學(xué)試劑有限公司氯化亞砜 黃綠色透明液體，工業(yè)級(jí) 常州市橫林化工廠3-氟-4-氰基苯酚 白色晶體，熔點(diǎn)≥125℃，工業(yè)級(jí) 石家莊化學(xué)試劑有限公司甲苯 無(wú)色透明液體，含水量≤0.1％，工業(yè)級(jí)南京化學(xué)試劑有限公司氫氧化鈉 白色片狀固體，工業(yè)級(jí)； 江蘇索普集團(tuán)公司公司無(wú)水乙醇 無(wú)色透明液體，純度≥99.5％，工業(yè)級(jí) 南京化學(xué)試劑有限公司(二)生產(chǎn)設(shè)備設(shè)備名稱(chēng) 規(guī)格型號(hào)數(shù)量制造單位?；磻?yīng)搪玻璃釜 V＝50L 1臺(tái) 丹陽(yáng)化機(jī)有限公司蒸餾釜 V＝50L 1臺(tái) 無(wú)錫天平工業(yè)搪瓷廠酯化反應(yīng)搪玻璃釜 V＝200L 1臺(tái) 無(wú)錫天平工業(yè)搪瓷廠水洗堿洗釜 V＝200L 1臺(tái) 丹陽(yáng)化機(jī)有限公司結(jié)晶釜 V＝300L 1臺(tái) 無(wú)錫天平工業(yè)搪瓷廠重結(jié)晶釜 V＝300L 1臺(tái) 無(wú)錫天平工業(yè)搪瓷廠離心機(jī) SS800 1臺(tái) 武進(jìn)化工機(jī)械廠玻璃層析柱 80×10002臺(tái) 天津玻璃廠
(三)生產(chǎn)主要原材料摩爾配比戊基聯(lián)苯甲酸1.05、氯化亞砜2.65、3-氟-4-氰基苯酚1、甲苯3、氫氧化鈉0.1、無(wú)水乙醇4.0；其中戊基聯(lián)苯甲酸17.8kg、氯化亞砜29.75kg、3-氟-4-氰基苯酚34.9kg、甲苯60L、氫氧化鈉2.0kg、無(wú)水乙醇80kg。
生產(chǎn)工序分為兩步(1)將17.8kg戊基聯(lián)苯甲酸和29.75kg氯化亞砜加入50L?；磻?yīng)搪玻璃釜，打開(kāi)HCl吸收閥門(mén)；經(jīng)蒸汽緩慢加熱至回流，控制溫度為160℃回流時(shí)間6小時(shí)；反應(yīng)后的物料送入減壓蒸餾釜，常壓蒸出可回收重復(fù)使用的氯化亞砜，回收的氯化亞砜重新作為反應(yīng)原料；再減壓蒸餾制得戊基聯(lián)苯甲酰氯，減壓蒸餾加熱溫度118-121℃，真空度50mmHg，出料條件為溫度壓力穩(wěn)定后3℃范圍的產(chǎn)品，產(chǎn)品為微黃色透明液體，產(chǎn)率≥95％。
(2)將60L甲苯加入200L酯化反應(yīng)搪玻璃釜，在攪拌下加入34.9kg的3-氟-4-氰基苯酚并進(jìn)行加熱，打開(kāi)HCl吸收閥門(mén)，攪拌下加熱至100℃，然后滴加57.8kg戊基聯(lián)苯甲酰氯，保持溫度90-100℃，滴加時(shí)間3小時(shí)；滴加完畢后攪拌回流6小時(shí)，加熱蒸汽壓力不超過(guò)0.2MPa、保持釜內(nèi)溫度120+2℃；反應(yīng)完畢后停止加熱，冷卻至100℃左右將物料送入200L水洗堿洗釜中，向水洗堿洗釜加入60L去離子水，在攪拌下加熱至60-70℃停止加熱，攪拌10分鐘靜置20分鐘將水層分去，向水洗堿洗釜加入40L的1％氫氧化鈉水溶液，攪拌5分鐘靜置10分鐘將堿液分去，再加入40L的2％氫氧化鈉水溶液，攪拌5分鐘靜置10分鐘將堿液分去，然后分4次用60L去離子水洗滌，溫度60-70℃，攪拌10分鐘靜置20分鐘，分凈水層；洗滌時(shí)間不少于3小時(shí)；物料經(jīng)檢驗(yàn)氣相色譜純度≥95.0％，酸、酚含量＜0.5％；經(jīng)洗滌的物料送入300L結(jié)晶釜中，降溫至-15℃并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)；降溫時(shí)間不少于2小時(shí)。結(jié)晶物料送入離心機(jī)甩干然后送入300L重結(jié)晶釜，向重結(jié)晶釜中加入結(jié)晶物料4倍體積的無(wú)水乙醇，加熱回流15分鐘，控制溫度為78℃，然后停止加熱，水冷至40℃再冷凍液降溫至-15℃，并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)；降溫時(shí)間不少于6小時(shí)；將冷凍好的物料送入離心機(jī)甩干再烘干制得4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品。
4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品氣相+液相色譜純度＞99.5％；產(chǎn)品用作控制儀表的顯示材料。
實(shí)施例2 4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法主要原材料規(guī)格指標(biāo)、生產(chǎn)設(shè)備以及生產(chǎn)主要原材料戊基聯(lián)苯甲酸、氯化亞砜、3-氟-4-氰基苯酚、甲苯、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇的摩爾配比與實(shí)施例1相同；在生產(chǎn)過(guò)程中，戊基聯(lián)苯甲酰氯與3-氟-4-氰基苯酚進(jìn)行酯化反應(yīng)加入3-氟-4-氰基苯酚時(shí)，還同時(shí)加入硅膠和活性炭，硅膠加入量為1kg，活性炭加入量為3kg。經(jīng)硅膠對(duì)物料雜質(zhì)吸附、活性炭對(duì)物料的脫色，產(chǎn)品的質(zhì)量有所提高。
實(shí)施例3 4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法主要原材料規(guī)格指標(biāo)、生產(chǎn)設(shè)備以及生產(chǎn)主要原材料戊基聯(lián)苯甲酸、氯化亞砜、3-氟-4-氰基苯酚、甲苯、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇的摩爾配比與實(shí)施例1相同；
在生產(chǎn)過(guò)程中，戊基聯(lián)苯甲酰氯與3-氟-4-氰基苯酚進(jìn)行酯化反應(yīng)加入3-氟-4-氰基苯酚時(shí)，還同時(shí)加入硅膠和活性炭，硅膠加入量為2kg活性炭加入量為4kg。經(jīng)硅膠對(duì)物料雜質(zhì)吸附、活性炭對(duì)物料的脫色，產(chǎn)品的質(zhì)量有所提高。
權(quán)利要求
1.一種4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于以戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜以及3-氟-4-氰基苯酚、甲苯、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇為原料，原料摩爾配比為戊基聯(lián)苯甲酸1.05、氯化亞砜2.65、3-氟-4-氰基苯酚1、甲苯3、氫氧化鈉0.1、無(wú)水乙醇4.0；生產(chǎn)工序分為兩步(1)以戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜為原料進(jìn)行?；磻?yīng)并經(jīng)常壓、減壓蒸餾合成戊基聯(lián)苯甲酰氯；(2)再由戊基聯(lián)苯甲酰氯與3-氟-4-氰基苯酚采用滴加方式以甲苯為溶劑進(jìn)行酯化反應(yīng)、經(jīng)水洗堿洗、結(jié)晶和重結(jié)晶生成目標(biāo)產(chǎn)物4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯；主要控制條件?；磻?yīng)控制溫度為160℃，回流時(shí)間6小時(shí)，常壓蒸餾加熱溫度172-176℃，減壓蒸餾加熱溫度118-121℃，真空度50mmHg，出料條件為溫度壓力穩(wěn)定后3℃范圍的產(chǎn)品；酯化反應(yīng)攪拌下加入3-氟-4-氰基苯酚加熱溫度100℃，滴加戊基聯(lián)苯甲酰氯保持溫度90-100℃、滴加時(shí)間3小時(shí)，滴加完畢攪拌回流6小時(shí)、加熱蒸汽壓力不超過(guò)0.2MPa、保持釜內(nèi)溫度120+2℃；結(jié)晶降溫至-15℃并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)，重結(jié)晶降溫至-15℃，并保持-15±2℃攪拌1小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于第(2)步工序酯化反應(yīng)完畢后停止加熱，冷卻至100℃左右將物料送入水洗堿洗釜中，向水洗堿洗釜加入去離子水，在攪拌下加熱至60-70℃停止加熱，攪拌10分鐘靜置20分鐘將水層分去，向水洗堿洗釜加入1％氫氧化鈉水溶液，攪拌5分鐘靜置10分鐘將堿液分去，再加入2％氫氧化鈉水溶液，攪拌5分鐘靜置10分鐘將堿液分去，然后分4次用去離子水洗滌，溫度60-70℃，攪拌10分鐘靜置20分鐘，分凈水層；洗滌時(shí)間不少于3小時(shí)；在水洗堿洗釜每次用去離子水洗滌的用水量為45-50kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于第(2)步工序酯化反應(yīng)在加入3-氟-4-氰基苯酚時(shí)，還同時(shí)加入硅膠和活性炭，硅膠加入量為1-2kg、活性炭加入量為3-4kg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于工序(1)制得的戊基聯(lián)苯甲酰氯產(chǎn)率≥95％，工序(2)制得的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品產(chǎn)率≥80％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于結(jié)晶前的粗4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯，氣相色譜純度≥95.0％，酸、酚含量＜0.5％；4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯產(chǎn)品，氣相+液相色譜純度＞99.5％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于原材料規(guī)格指標(biāo)為戊基聯(lián)苯甲酸白色晶體、熔點(diǎn)≥101.0℃、工業(yè)級(jí)；氯化亞砜黃綠色透明液體、工業(yè)級(jí)；3-氟-4-氰基苯酚白色晶體、熔點(diǎn)≥125℃、工業(yè)級(jí)；甲苯無(wú)色透明液體、含水量≤0.1％、工業(yè)級(jí)；氫氧化鈉白色片狀固體、工業(yè)級(jí)；無(wú)水乙醇無(wú)色透明液體、純度≥99.5％、工業(yè)級(jí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4-正戊基聯(lián)苯甲酸-3-氟-4-氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，其特征在于硅膠的規(guī)格為60-100目、試劑級(jí)，活性炭的規(guī)格為粒經(jīng)30-60目、工業(yè)級(jí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種4－正戊基聯(lián)苯甲酸－3－氟－4－氰基苯酚酯生產(chǎn)工藝方法，以戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜以及3－氟－4－氰基苯酚、甲苯、氫氧化鈉、無(wú)水乙醇為原料，原料摩爾配比為戊基聯(lián)苯甲酸1.05、氯化亞砜2.65、3－氟－4－氰基苯酚1、甲苯3、氫氧化鈉0.1、無(wú)水乙醇4.0；生產(chǎn)工序分為兩步(1)以戊基聯(lián)苯甲酸和氯化亞砜為原料進(jìn)行?；磻?yīng)并經(jīng)常壓、減壓蒸餾合成戊基聯(lián)苯甲酰氯；(2)再由戊基聯(lián)苯甲酰氯與3－氟－4－氰基苯酚采用滴加方式以甲苯為溶劑進(jìn)行酯化反應(yīng)、經(jīng)水洗堿洗、結(jié)晶和重結(jié)晶生成目標(biāo)產(chǎn)物4－正戊基聯(lián)苯甲酸－3－氟－4－氰基苯酚酯；主要控制條件?；磻?yīng)控制溫度為160℃，回流時(shí)間6小時(shí)，常壓蒸餾加熱溫度172－176℃，減壓蒸餾加熱溫度118－121℃，真空度50mmHg，出料條件為溫度壓力穩(wěn)定后3℃范圍的產(chǎn)品；酯化反應(yīng)攪拌下加入3－氟－4－氰基苯酚加熱溫度100℃，滴加戊基聯(lián)苯甲酰氯保持溫度90－100℃、滴加時(shí)間3小時(shí)，滴加完畢攪拌回流6小時(shí)、加熱蒸汽壓力不超過(guò)0.2MPa、保持釜內(nèi)溫度120+2℃；結(jié)晶降溫至－15℃并保持－15±2℃攪拌1小時(shí)，重結(jié)晶降溫至－15℃，并保持－15±2℃攪拌1小時(shí)。
文檔編號(hào)C07C255/55GK1865239SQ20061008805
公開(kāi)日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月20日
發(fā)明者朱康洋 申請(qǐng)人:江蘇康祥集團(tuán)公司